放射性與稀有稀散金屬檢測(cè)平臺(tái)建設(shè)及應(yīng)用

解原 李亞平 黃雯孝

摘 ? ? ?要：以粵北地區(qū)為例，介紹了放射性與稀有稀散金屬檢測(cè)技術(shù)服務(wù)平臺(tái)的建設(shè)及應(yīng)用。對(duì)建設(shè)意義、硬件及軟件建設(shè)內(nèi)容、檢測(cè)能力及方法的構(gòu)建、關(guān)鍵技術(shù)研究、成果及應(yīng)用進(jìn)行詳細(xì)闡述。平臺(tái)的建設(shè)為行業(yè)和社會(huì)發(fā)展提供借鑒和服務(wù)。

關(guān) ?鍵 ?詞：放射性;稀有稀散金屬;檢測(cè);平臺(tái)建設(shè);應(yīng)用

中圖分類號(hào)：TG115.3;TL271.6 ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A ? ? ?文章編號(hào)： 1671-0460（2020）04-0720-04

Abstract： Taking Northern Guangdong as an example， construction and application of detection and technical service platform of radioactive and rare scattered metals were introduced. The significance， contents of hardware and software， construction of detection capability and method， researches and applications of key technologies were expounded. The construction of platform provides reference and service for industry and social development.

Key words： Radioactivity; Rare scattered metals; Detection; Platform construction; Application

放射性隨地球的誕生而存在，地殼是天然放射性核素的重要貯存庫(kù)[1]，而含鈾、釷的礦物產(chǎn)生的放射性危害更為突出[2]?；洷笔菑V東省礦產(chǎn)資源集中區(qū)，更是花崗巖型鈾礦主要分布區(qū)[3]，在礦山開(kāi)采中導(dǎo)致的放射性污染危害極大。建立各類巖、土、礦、水、建材等天然放射性核素檢測(cè)平臺(tái)，對(duì)于開(kāi)展放射性生態(tài)環(huán)境調(diào)查評(píng)價(jià)與治理、研究天然放射性核素的分布與遷移、建立放射性輻射環(huán)境質(zhì)量數(shù)據(jù)庫(kù)具有重要意義。

稀有稀散金屬是新能源、新材料、航空航天、生物科技、軍工等尖端領(lǐng)域和國(guó)防建設(shè)的重要基礎(chǔ)材料[4-11]。稀有稀散金屬是從含有這些金屬的礦物直接提取而來(lái)（如鋰、銣、鋯、鈮、鉭等），或從礦石冶煉過(guò)程及煤化煙塵中的副產(chǎn)品回收而來(lái)（如鎵、銦、鍺、碲、錸等）。粵北是廣東乃至全國(guó)稀有稀散金屬生產(chǎn)、買賣、深加工的主要地區(qū)，稀有稀散金屬檢測(cè)平臺(tái)的建立對(duì)日趨枯竭資源的綜合研發(fā)利用、進(jìn)出口產(chǎn)品質(zhì)量控制、市場(chǎng)公平交易等方面具有重要意義。

粵北地區(qū)放射性與稀有稀散金屬檢測(cè)技術(shù)服務(wù)平臺(tái)建設(shè)以為產(chǎn)品創(chuàng)新、產(chǎn)業(yè)創(chuàng)新和企事業(yè)單位提供檢測(cè)服務(wù)為目的。平臺(tái)建設(shè)的技術(shù)和研發(fā)力量主要來(lái)自依托單位（廣東省礦產(chǎn)應(yīng)用研究所）建立的兩個(gè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，即“國(guó)土資源部放射性與稀有稀散礦產(chǎn)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室”和“廣東省放射性與三稀資源利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室”。平臺(tái)建設(shè)涉及放射性、化學(xué)、選礦、冶金四類專業(yè)試驗(yàn)服務(wù)，現(xiàn)僅就平臺(tái)在放射性、化學(xué)檢測(cè)方面建設(shè)的程序步驟、方式方法及實(shí)踐應(yīng)用等內(nèi)容進(jìn)行探討和總結(jié)。

1 ?平臺(tái)硬、軟件基礎(chǔ)建設(shè)

1.1 ?平臺(tái)硬件建設(shè)

平臺(tái)建設(shè)單位占地總面積約15 000 m2，內(nèi)設(shè)五層綜合辦公測(cè)試樓一座（單層面積約1 000 m2）、三層選礦樓一座（單層面積約400 m2）、選礦和冶金中試車間各1個(gè)。單位現(xiàn)有行政管理部門和生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)部門各5個(gè)，配備儀器設(shè)備300多臺(tái)套，價(jià)值1 000余萬(wàn)元，包括電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、電感耦合等離子發(fā)射光譜儀、火焰及石墨爐原子吸收分光光度計(jì)、X射線熒光光譜儀、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、微波消解儀、氣相色譜儀、環(huán)境測(cè)試艙、X-γ劑量率儀、土壤測(cè)氡儀、二路低本底α、β測(cè)量?jī)x、低本底多道γ能譜儀、激光粒度分布測(cè)試儀等?，F(xiàn)有設(shè)備可滿足114大類1 280余項(xiàng)參數(shù)的檢測(cè)。

1.2 ?平臺(tái)軟件建設(shè)

（1）檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)質(zhì)量體系認(rèn)證。為確保順利開(kāi)展檢測(cè)工作，平臺(tái)建立了質(zhì)量管理體系，編寫了《質(zhì)量手冊(cè)》和《程序文件》等體系文件。根據(jù)《實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》、《ISO9001質(zhì)量管理體系要求》和《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》等要求，對(duì)平臺(tái)測(cè)試工作進(jìn)行全程質(zhì)量控制。平臺(tái)制定了“科學(xué)、公正、準(zhǔn)確、誠(chéng)信”的質(zhì)量方針和目標(biāo)，奉行“質(zhì)量第一，用戶至上”的宗旨，為用戶提供公證、可靠、準(zhǔn)確的檢測(cè)服務(wù)。目前實(shí)驗(yàn)室已獲國(guó)家級(jí)計(jì)量認(rèn)證資質(zhì)（CMA）、ISO9001質(zhì)量管理體系認(rèn)證資質(zhì)及地勘資質(zhì)（巖礦測(cè)試、巖礦鑒定、巖土試驗(yàn)、選冶試驗(yàn)）甲級(jí)證書。

（2）研究團(tuán)隊(duì)的組建。平臺(tái)組建“放射性生態(tài)環(huán)境調(diào)查評(píng)價(jià)與檢測(cè)”、“稀有、稀散、稀土資源綜合利用與測(cè)試”、“鈾礦伴生元素與稀有稀散元素礦物組構(gòu)特征研究”三個(gè)團(tuán)隊(duì)。每個(gè)團(tuán)隊(duì)由8～15人組成，其中團(tuán)隊(duì)負(fù)責(zé)人兩名，由本專業(yè)經(jīng)驗(yàn)豐富的具有高級(jí)以上職稱的人員擔(dān)任，其中至少1人為正高級(jí)職稱，其他研究人員中80%以上須具備中級(jí)及以上職稱。團(tuán)隊(duì)人員以依托單位固定人員為主，對(duì)重點(diǎn)技術(shù)領(lǐng)域和科技攻關(guān)項(xiàng)目以“雙聘”研究人員、客座專家為團(tuán)隊(duì)補(bǔ)充。團(tuán)隊(duì)非固定人員總數(shù)不超過(guò)團(tuán)隊(duì)總?cè)藬?shù)的20%，以保證建設(shè)單位自身人才的培養(yǎng)與接續(xù)。

（3）技術(shù)咨詢服務(wù)。充分發(fā)揮服務(wù)平臺(tái)優(yōu)勢(shì)，在配合行政管理部門的監(jiān)管和執(zhí)法方面，承接了大量放射性、稀有稀散稀土金屬礦產(chǎn)資源的檢測(cè)任務(wù)，如礦石儲(chǔ)量核查、礦山周邊污染評(píng)價(jià)、礦產(chǎn)資源非法開(kāi)采等，為行政管理部門行使礦權(quán)審批、儲(chǔ)量評(píng)審以及監(jiān)督執(zhí)法提供技術(shù)支撐。在規(guī)范市場(chǎng)秩序和維護(hù)社會(huì)誠(chéng)信方面，實(shí)驗(yàn)室在稀有稀散礦產(chǎn)品檢測(cè)技術(shù)方面取得突破，形成了一套完善的檢測(cè)方法和技術(shù)體系，為含銦、鎵、鍺等稀有稀散元素產(chǎn)品的貿(mào)易結(jié)算提供權(quán)威數(shù)據(jù)。在技術(shù)成果推廣應(yīng)用方面，形成的稀散金屬銦的回收利用新工藝技術(shù)，在廣東、湖南、江西等省的一些大中型冶煉廠和鋼鐵廠中得到廣泛的應(yīng)用。

2 ?平臺(tái)檢測(cè)能力及方法的構(gòu)建

2.1 ?放射性核素檢測(cè)方法

（1）鈾、釷礦物的檢測(cè)。平臺(tái)已建立的常用鈾釷礦石分析方法包括鈾、釷分光光度法，鈾、釷電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法，鈾、釷的容量法，鈾、釷樣品無(wú)損分析的能譜法等。通過(guò)以上方法可實(shí)現(xiàn)鈾、釷含量1×10-7～1×10-2范圍的檢測(cè)。

（2）天然放射性核素檢測(cè)。天然放射性核素分析主要以能譜、&β計(jì)數(shù)、g能譜技術(shù)為主要分析手段。平臺(tái)已建立的分析方法包括水樣中的總、總β、U、Ra、Th、K檢測(cè);無(wú)機(jī)非金屬建筑材料、裝修材料、巖石、土壤樣品238U、226Ra、232Th、40K放射性比活度檢測(cè);天然場(chǎng)地γ劑量率檢測(cè);土壤氡濃度檢測(cè)、室內(nèi)空氣氡濃度檢測(cè)等分析方法。

2.2 ?稀有稀散元素檢測(cè)方法

（1）礦產(chǎn)品、冶金及渣料中稀有稀散元素的常量分析法。常量的硒、碲、鎵、銦、鍺等稀有稀散元素，主要存在于工業(yè)電解陽(yáng)極泥、冶煉煙塵、ITO靶材及廢料、半導(dǎo)體廢料、粗制冶金產(chǎn)品中，主要的分析方法為滴定法。平臺(tái)現(xiàn)已建立了粗硒中硒的硫代硫酸鈉滴定法、粗碲中碲的重鉻酸鉀—硫酸亞鐵銨滴定法、鍺精礦及再生鍺料中鍺的碘酸鉀滴定法、粗銦及銦廢料中銦的EDTA滴定法、含鎵物料中鎵的乙酸丁酯萃取—EDTA滴定法等。

（2）廢渣、尾礦、冶金物料中稀有稀散元素的微量分析法。微量的鎵、銦、鍺存在于氧化鋅、冶煉煙塵、水淬渣、濕法泥等物料中，微量的碲存在于銅、鉛、鋅的冶煉渣料中，平臺(tái)建立了這四種元素檢測(cè)的原子吸收光譜法和電感耦合等離子發(fā)射光譜法。微量的鋰、銣、銫存在于云母礦、花崗偉晶巖及部分非金屬礦選礦樣品中，平臺(tái)建立了鋰、銣檢測(cè)的電感耦合等離子發(fā)射光譜法和銫檢測(cè)的原子吸收光譜法。微量的錸存在于輝鉬礦及焙燒灰、銅陽(yáng)極泥等中，建立了錸檢測(cè)的氧化鎂焙燒分離—電感耦合等離子發(fā)射光譜法。微量的鉈存在于鉛鋅冶煉廢渣、黃鐵尾礦等中，建立了鉈檢測(cè)的分離富集—電感耦合等離子發(fā)射光譜法和直接電感耦合等離子質(zhì)譜法。微量的鈧存在于稀土礦、鎢錫礦及部分金屬礦選冶產(chǎn)物中，建立了鈧檢測(cè)的熔融沉淀分離—電感耦合等離子發(fā)射光譜法。

（3）巖石、礦物、土壤中稀有稀散元素的痕量分析法。平臺(tái)建立了巖石、礦物、土壤中鈹、鎘、銫、鉿、鋰、鈮、銣、鍶、鉭、釷、鉈、鈾、鋯元素檢測(cè)的微波消解—電感耦合等離子質(zhì)譜法和四酸敞開(kāi)消解—電感耦合等離子質(zhì)譜法。

（4）高純稀有稀散金屬產(chǎn)品中痕量雜質(zhì)的分析法。平臺(tái)建立了高純金屬銦（99.995%～99.999 9%）中砷、鋁、鉛、鐵、銅、鎘、錫、鉈、鋅、鉍檢測(cè)的電感耦合等離子質(zhì)譜法;高純金屬銦（99.5%～99.999%）中鉍、鋁、鉛、鐵、銅、鎘、錫、鉈檢測(cè)的電感耦合等離子發(fā)射光譜法;工業(yè)鎵（99.9%～99.995%）中銀、鋁、鈹、鉍、鎘等22個(gè)元素檢測(cè)的電感耦合等離子質(zhì)譜法和硅、鈉、鉀、鎂、鈣、鋁檢測(cè)的電感耦合等離子發(fā)射光譜法;高純二氧化鍺（99.995%～99.999 9%）中鎂、鋁、鈷、鎳、銅、鋅、銦、鉛、鈣、鐵、砷檢測(cè)的電感耦合等離子質(zhì)譜法。

3 ?平臺(tái)關(guān)鍵技術(shù)研究

3.1 ?放射性核素檢測(cè)關(guān)鍵技術(shù)研究

（1）固體樣品天然放射性核素?zé)o損檢測(cè)研究。通過(guò)應(yīng)用先進(jìn)的計(jì)算機(jī)手段，使用蒙特卡羅軟件MCNP模擬不同尺寸、形狀的樣品對(duì)NaI（Tl）晶體探測(cè)器作用效率，建立起原狀、復(fù)雜形狀樣品直接能譜法檢測(cè)與標(biāo)準(zhǔn)國(guó)標(biāo)方法預(yù)處理樣品的能譜法檢測(cè)的數(shù)學(xué)關(guān)系，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品無(wú)損檢測(cè)的目標(biāo)。

（2）TBP—EDTA體系對(duì)溶液中鈾（Ⅳ）的萃取性能研究。研究在TBP—EDTA體系，以苯為溶劑，考察液體環(huán)境如pH值、離子強(qiáng)度、共存離子、溫度、時(shí)間等對(duì)TBP—EDTA體系中鈾（Ⅳ）的萃取效果的影響，獲得其在TBP—EDTA體系的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)，并對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，分析萃取機(jī)理。

（3）樣品放射性參數(shù)檢測(cè)方法改進(jìn)。固體樣品應(yīng)用γ能譜儀測(cè)定鈾、釷、鐳、鉀簡(jiǎn)便快速，但方法受γ能譜儀的檢定標(biāo)準(zhǔn)、試樣源自吸收、峰凈面積的測(cè)量誤差、γ射線發(fā)射幾率等影響。調(diào)整樣品分析過(guò)程中的溫度、濕度、樣品形態(tài)及用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校正可大幅提高檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度。

3.2 ?稀有稀散元素檢測(cè)關(guān)鍵技術(shù)研究

（1） 乙酸丁酯萃取—EDTA滴定法測(cè)定常量的銦。將傳統(tǒng)方法中的雜質(zhì)掩蔽干擾后EDTA直接滴定改為將主體元素銦萃取，除雜分離后反萃，再EDTA直接滴定銦。該方法將銦的檢測(cè)范圍由原兩種方法的50%～80%和95%～99.5%統(tǒng)一為50%～99.5%，拓寬了檢測(cè)范圍。該方法適用于粗制金屬銦、靶材、陽(yáng)極泥等所有符合含量范圍銦物料的檢測(cè)，有效彌補(bǔ)了該領(lǐng)域的不足。

（2）冶煉煙塵灰中鎵、銦、鍺連續(xù)測(cè)定的電感耦合等離子發(fā)射光譜法。針對(duì)現(xiàn)有檢測(cè)方法流程繁瑣、容易導(dǎo)致待測(cè)元素?fù)p失和污染、三種元素不能同時(shí)測(cè)定的問(wèn)題，創(chuàng)先將微波消解技術(shù)應(yīng)用于廢渣、冶金物料中微量鎵、銦、鍺的檢測(cè)。該方法確定了微波消解參數(shù)和儀器檢測(cè)參數(shù)，實(shí)現(xiàn)了廢渣、冶金物料中鎵、銦、鍺的連續(xù)快速測(cè)定，方法高效，用料環(huán)保，已獲得國(guó)家發(fā)明專利。

（3）選冶樣品中銣檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)加入電感耦合等離子發(fā)射光譜法。銣在提取過(guò)程中需要加入大量含鉀、鈉、鈣等易電離元素的熔劑，對(duì)銣的儀器分析法影響明顯。針對(duì)這一現(xiàn)象，研究通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)加入法，改善強(qiáng)基體干擾測(cè)量的問(wèn)題，制定了明確的檢測(cè)技術(shù)方案。在無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品的情況下，通過(guò)“雙加”即在標(biāo)準(zhǔn)加入法的基礎(chǔ)上再做加標(biāo)回收試驗(yàn)，驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。方法可拓展至對(duì)海水、鹽湖水、鹵水等高鹽分液體中銣含量的測(cè)試。

4 ?成果及應(yīng)用

4.1 ?在科研項(xiàng)目中

平臺(tái)建立的分析方法已成功應(yīng)用于中央財(cái)政基金項(xiàng)目《陜西華陽(yáng)川地區(qū)鈾多金屬礦選冶綜合利用技術(shù)評(píng)價(jià)》中鈾、鈮、鉭的檢測(cè);國(guó)土資源部公益性行業(yè)科研專項(xiàng)《攀西釩鈦磁鐵礦稀散元素賦存狀態(tài)及選冶關(guān)鍵技術(shù)研究》中鈧的檢測(cè);甘肅省財(cái)政資金項(xiàng)目《甘肅省瓜州縣國(guó)寶山銣等稀有金屬礦選冶試驗(yàn)》中銣的檢測(cè);廣東省財(cái)政資金項(xiàng)目《廣東省韶關(guān)市北江流域水患區(qū)（韶關(guān)段）環(huán)境地質(zhì)調(diào)查》中鋰、銫的檢測(cè);廣東省地勘基金項(xiàng)目《粵北下莊礦田鈾資源潛力評(píng)價(jià)》中鈾的檢測(cè);廣東省環(huán)境保護(hù)基金專項(xiàng)《金宏鈾礦周邊基礎(chǔ)調(diào)查與風(fēng)險(xiǎn)管控》中鈾、鉈的檢測(cè);廣東省內(nèi)地質(zhì)調(diào)查項(xiàng)目《廣東省珠海市灣仔雷公石壁飲用天然礦泉水工程項(xiàng)目》、《梅州市應(yīng)急水源地調(diào)查》、《五華縣轉(zhuǎn)水鎮(zhèn)維龍地?zé)豳Y源儲(chǔ)量核實(shí)》等中總α、總β、鈾、釷等的檢測(cè)。

4.2 ?在市場(chǎng)檢測(cè)中

2017至2018兩年間，放射性核素檢測(cè)方面已完成對(duì)88家客戶308批次10389個(gè)樣品（點(diǎn)數(shù)）的檢測(cè)工作。其中水樣中的總α、總β、U、Ra、Th檢測(cè)樣品40個(gè)，無(wú)機(jī)非金屬建材、巖石、土壤樣品放射性核素檢測(cè)樣品354個(gè)，天然γ劑量率檢測(cè)樣品4869個(gè)，土壤及室內(nèi)環(huán)境氡樣品5126個(gè)。平臺(tái)建立的稀有稀散元素檢測(cè)方法，已完成對(duì)176家客戶7012個(gè)各類樣品的檢測(cè)工作。其中冶金物料中微量銦的檢測(cè)方法服務(wù)單位超過(guò)120家。高純銦檢測(cè)技術(shù)，已成功應(yīng)用于廣東韶關(guān)市華力實(shí)業(yè)有限公司、云南馬關(guān)云銅鋅業(yè)有限公司等單位出產(chǎn)的高純銦產(chǎn)品的檢測(cè)。部分公司高純銦產(chǎn)品遠(yuǎn)銷日本、東南亞等國(guó)，實(shí)驗(yàn)室已經(jīng)成為出口產(chǎn)品指定檢測(cè)單位。鉈檢測(cè)技術(shù)，已成功應(yīng)用于韶關(guān)市雅魯環(huán)保實(shí)業(yè)有限公司、華南理工大學(xué)、廣東華欣環(huán)?？萍加邢薰尽毼浼瘓F(tuán)廣東韶關(guān)鋼鐵有限公司的污水監(jiān)控、廢水處理、原材料檢測(cè)等方面，對(duì)這些單位的科學(xué)研究或生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)起到重要作用。

5 ?結(jié)論

粵北地區(qū)放射性與稀有稀散金屬檢測(cè)技術(shù)服務(wù)平臺(tái)不僅是粵北地區(qū)，也是全國(guó)唯一一個(gè)同時(shí)從事放射性和稀有稀散金屬元素檢測(cè)的服務(wù)平臺(tái)。該平臺(tái)在解決巖石、礦物、土壤、水質(zhì)、建材、冶金物料、工業(yè)原料、回收廢料等中放射性及稀有稀散元素檢測(cè)的關(guān)鍵共性問(wèn)題上取得初步成效。該平臺(tái)能夠?yàn)榉派湫约跋∮邢∩⒔饘傩袠I(yè)提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)測(cè)試、技術(shù)咨詢、成果推廣、人才培養(yǎng)等服務(wù)，對(duì)全國(guó)該行業(yè)的發(fā)展具有積極促進(jìn)作用，并為其它行業(yè)類似平臺(tái)的建立提供參考方法。

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