氣相分子吸收光譜法測(cè)定水質(zhì)中亞硝酸鹽氮

摘要：利用氣相分子吸收光譜儀對(duì)水質(zhì)中亞硝酸鹽氮進(jìn)行分析，通過對(duì)檢出限、精密度、準(zhǔn)確度、加標(biāo)回收、實(shí)際樣品比對(duì)測(cè)定等，可判斷氣相分子吸收光譜法具有操作簡(jiǎn)單，分析樣品快速等優(yōu)勢(shì)。

關(guān)鍵詞：氣相分子吸收光譜法;亞硝酸鹽氮;檢出限;準(zhǔn)確度;精密度

Abstract：Using gas phase molecular absorption spectrometer to analyze nitrite nitrogen in water quality，through detection limit，precision，accuracy，standard addition recovery，actual sample comparison and determination，it can be judged that gas phase molecular absorption spectrometry has the advantages of simple operation and fast sample analysis.

Key words：Gas phase molecular absorption spectrometry;Nitrite nitrogen;Detection limit;Accuracy;Precision

亞硝酸鹽氮是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物，在水中很不穩(wěn)定，在含氧和微生物作用下，可氧化成硝酸鹽，在缺氧或無氧條件下被還原為氨直至氮。水中亞硝酸鹽的主要來源為生活污水中含氮有機(jī)物的分解，此外化肥、酸洗等工業(yè)廢水和農(nóng)田排水中也可能有亞硝酸鹽排入水體，水中存在亞硝酸鹽時(shí)表明有機(jī)物的分解過程還在繼續(xù)進(jìn)行，亞硝酸鹽的含量如很高，即說明水中有機(jī)物的無機(jī)化過程進(jìn)行的相當(dāng)強(qiáng)烈，表示污染的危險(xiǎn)性仍然存在。

目前實(shí)驗(yàn)室測(cè)定亞硝酸鹽氮的方法主要有N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法、離子色譜法和氣相分子吸收光譜法。分光光度法一般實(shí)驗(yàn)室都能滿足分析要求，但操作繁瑣;離子色譜法維護(hù)成本相對(duì)較高。本文主要介紹氣相分子吸光光譜法測(cè)定水質(zhì)中的亞硝酸鹽氮，此方法適用于地表水、地下水、海水、飲用水、生活污水及工業(yè)污水中亞硝酸鹽氮的測(cè)定[1]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 方法原理

利用乙醇作為催化劑，在0.15-0.3mol/L檸檬酸介質(zhì)中，亞硝酸鹽瞬間轉(zhuǎn)化為NO2，用空氣載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管中，在213.9nm等波長(zhǎng)處測(cè)得的吸光度與水樣中亞硝酸鹽氮濃度遵守比耳定率。

1.2 主要儀器

氣相分析吸收光譜儀：上海安杰環(huán)保科技股份有限公司（型號(hào)AJ-3000）。

1.3 儀器工作條件和儀器操作

鋅（Zn）空心陰極燈;電流：3～5mA;工作波長(zhǎng)：213.9nm;光能量：100%～117%;載氣（空氣）流量：0.5 L/min;測(cè)量方式：峰高或峰面積。

測(cè)定樣品之前，將試劑管路和樣品管路清洗干凈，將儀器調(diào)零，試劑管插入相應(yīng)的試劑瓶中，可將試劑管路用試劑進(jìn)行潤(rùn)洗，進(jìn)行樣品測(cè)定，儀器可直接讀出吸光度和測(cè)定結(jié)果。

2 樣品采集與保存

按照標(biāo)準(zhǔn)HJ/T197-2005中要求規(guī)定，應(yīng)使用玻璃瓶或聚乙烯瓶采樣，采樣后最好立刻測(cè)定，如不能及時(shí)分析，應(yīng)置于4℃冰箱保存，根據(jù)《水質(zhì)? 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)范? HJ 493-2009》表1中規(guī)定，最少采樣量為250mL，采集完的樣品可保存24h[2]。

3 結(jié)果與討論

3.1 曲線的繪制

將配置好的亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液放在儀器自動(dòng)進(jìn)樣器裝置上，在儀器工作條件下，對(duì)濃度為0.00，0.10，0.20，0.50，1.00，2.00mg/L亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，以亞硝酸鹽氮的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性回歸方程為y=0.171x-0.004，相關(guān)系數(shù)R=0.9999，結(jié)果表明，線性相關(guān)性較好。

3.2 檢出限

以亞硝酸鹽氮質(zhì)量濃度為0.03mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為樣品，按照分析樣品的步驟進(jìn)行7次平行樣測(cè)定，計(jì)算出7次濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按照《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)值修訂技術(shù)導(dǎo)則 HJ 168-2010》中附錄A規(guī)定，MDL=3.143δ計(jì)算檢出限和測(cè)定下限[3]，計(jì)算出δ=0.6×10-3 mg/L（見表1），所測(cè)得的方法檢出限為0.002mg/L，實(shí)際測(cè)得的檢出限小于方法檢出限，方法測(cè)定下限為0.008 mg/L，滿足分析要求。

3.3 準(zhǔn)確度和精密度

對(duì)亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度為0.121±0.006 mg/L和實(shí)際樣品分別測(cè)定6次，分別計(jì)算平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表2，顯示標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果在質(zhì)控范圍內(nèi);滿足準(zhǔn)確度要求;標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際樣品測(cè)定值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.7%～0.8%，實(shí)際樣品6次測(cè)定重現(xiàn)性較好，滿足精密度測(cè)定的要求。

3.4 加標(biāo)樣品測(cè)試

取6個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)定，亞硝酸鹽氮濃度分別在0.386～0.394 mg/L，6個(gè)樣品中分別加入0.500 mg/L的亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照試驗(yàn)方法進(jìn)行加標(biāo)回收分析，結(jié)果見表3，6個(gè)樣品的回收率為96.4%～98.6%。

3.5 實(shí)際樣品比對(duì)實(shí)驗(yàn)

采集6個(gè)不同地點(diǎn)不同濃度的水樣，分別采用N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法和氣相分子吸光光譜法進(jìn)行分析來測(cè)定亞硝酸鹽氮含量，結(jié)果見表4。由表4可見，兩種方法測(cè)定實(shí)際樣品的相對(duì)偏差為1.1%～4.1%，差異較小，滿足實(shí)驗(yàn)室分析要求。

4 結(jié)語

氣相分子吸收光譜法具有易操作，分析速度快，抗干擾能力較強(qiáng)，同樣適用于海水中亞硝酸鹽氮[4]和土壤中亞硝酸鹽氮的分析[5]。如樣品較多，該方法能夠?qū)崿F(xiàn)樣品批量處理，提高工作效率，減少分析人員的勞動(dòng)強(qiáng)度，在實(shí)際工作中具有一定的優(yōu)越性。

參考文獻(xiàn)

[1]HJ/T 197-2005.水質(zhì) 亞硝酸鹽的測(cè)定 氣相分子吸收光譜法[S].

[2]HJ 493-2009.水質(zhì) 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)范[S].

[3]HJ 168-2010.環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)值修訂技術(shù)導(dǎo)則[S].

[4]葉敏強(qiáng)，季相星，李秋潼，等.氣相分子吸收光譜法測(cè)定海水中亞硝酸鹽氮[J].環(huán)境監(jiān)控與預(yù)警，2017，9（02）：35-37.

[5]藍(lán)月存，潘艷，呂保玉，等.氣相分子吸收光譜法快速測(cè)定土壤中亞硝酸鹽氮[J].化學(xué)分析計(jì)量，2019，28（06）：82-84.

收稿日期：2020-05-04

作者簡(jiǎn)介：趙敏敏（1984-），女，漢族，本科學(xué)歷，工程師，研究方向?yàn)榄h(huán)境監(jiān)測(cè)。