微電子級聚酰亞胺薄膜線膨脹系數(shù)測定方法研究

趙芬娜，陳鑄紅，吳朋川，李永荃，王海清

（安徽國風(fēng)塑業(yè)股份有限公司，安徽合肥230088）

微電子級聚酰亞胺（PI）薄膜廣泛應(yīng)用于柔性覆銅板（FCCL）基膜及覆蓋膜、柔性電路板（FPC）等。柔性襯底是柔性顯示器件中的重要組成部分，起到結(jié)構(gòu)支撐以及為光信號傳輸提供介質(zhì)的作用。柔性襯底的特性和功能在很大程度上決定著柔性器件的質(zhì)量。柔性顯示器的襯底主要有三種：柔性玻璃、透明塑料和金屬箔。柔性玻璃延續(xù)了傳統(tǒng)硬質(zhì)玻璃的優(yōu)點，具有耐藥性、熱穩(wěn)定性、高光學(xué)透過率、低熱膨脹系數(shù)等特點，但是其彎曲效果欠佳，且價格昂貴。透明塑料基體與其他襯底材料相比，綜合性能比較優(yōu)異，不僅同柔性玻璃一樣具有良好的透光率,而且還具有與金屬箔相當(dāng)?shù)娜犴g性。因此,透明塑料基材是柔性顯示襯底材料的理想選擇。聚酰亞胺是現(xiàn)有材料中耐溫性最好的一類聚合物材料[2]，因其優(yōu)良的耐低溫性、耐輻射性、介電性能和機械性能[3]，被認(rèn)為是極具應(yīng)用潛力的一類柔性襯底材料。PI薄膜線性熱膨脹系數(shù)[4]是決定柔性電路板尺寸穩(wěn)定性的關(guān)鍵物理參數(shù)，是能否用于柔性電路板最主要的性能指標(biāo)。

1 實驗部分

1.1 實驗原料

微電子級聚酰亞胺薄膜，膜厚：12.5 μm、25 μm、38 μm、62.5 μm、75 μm。

1.2 實驗設(shè)備

島津熱機械分析儀（TMA），型號：TMA-60。

1.3 實驗方法

從樣品上裁取5 mm×10 mm薄膜試樣，采取兩端夾緊的拉伸模式，將試樣置于恒定的高純氮氣流中，氣體流量為50 mL/min。在適當(dāng)?shù)呢?fù)荷下，從起始溫度40℃，以不超過5℃/min的升溫速率升至250℃，計算試樣的平均線性熱膨脹系數(shù)[5]。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同負(fù)荷對線性熱膨脹系數(shù)測定的影響

采用12.5 μm的PI薄膜樣品，分別施加5 g、10 g、20 g、30 g、40 g、50 g、80 g等負(fù)荷，考查彈性模量相對于不同負(fù)荷下的變化曲線，結(jié)果如圖1、圖2所示。

圖1 彈性模量相對于不同負(fù)荷的變化曲線

圖2 線性熱膨脹系數(shù)隨不同負(fù)荷的變化曲線

當(dāng)承載負(fù)荷小于等于試樣內(nèi)應(yīng)力時，隨著負(fù)荷的增大，試樣內(nèi)應(yīng)力對線膨脹系數(shù)的影響越來越小，線膨脹系數(shù)的變化也越來越小，而彈性模量會增大；當(dāng)承載負(fù)荷大于等于試樣內(nèi)應(yīng)力時，試樣內(nèi)應(yīng)力對線膨脹系數(shù)的影響可忽略，彈性模量將減小，再隨著負(fù)荷的增大而基本不變。在試樣負(fù)載20 g時，試樣彈性模量最大；當(dāng)負(fù)荷大于20 g時，彈性模量快速減??；當(dāng)負(fù)荷大于30 g之后，彈性模量基本不變。綜上，對于12.5 μm的PI薄膜材料，其線性熱膨脹系數(shù)測定時承載負(fù)荷選擇20 g較為合適。對于不同試樣應(yīng)選擇適當(dāng)負(fù)荷，負(fù)荷過大或過小都會影響到線性熱膨脹系數(shù)測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.2 不同升溫速率對線性熱膨脹系數(shù)測定的影響

銅箔作為參比樣，采用12.5 μm的PI薄膜樣品，分別在1℃/min、2℃/min、5℃/min、10℃/min、20℃/min等不同的升溫速率下，從起始溫度40℃，升溫至250℃，計算試樣的平均線性熱膨脹系數(shù)，結(jié)果如圖3所示。

圖3 不同升溫速率下PI薄膜線性熱膨脹系數(shù)變化曲線

從圖3可以明顯看出，對于同一厚度的PI薄膜樣品，采用不同的升溫速率，且其他測試條件相同時，當(dāng)升溫速率小于5℃/min時，隨著升溫速率的增大，試樣測得的線性熱膨脹系數(shù)逐漸增大，且越來越接近銅箔的實際線性膨脹系數(shù)值；當(dāng)升溫速率大于5℃/min時，隨著升溫速率的增大，試樣測得的線性熱膨脹系數(shù)逐漸減小。綜上，對于同一厚度的PI薄膜材料，其線性熱膨脹系數(shù)測定時升溫速率≤5℃/min且越接近5℃/min時，較為合適。

2.3 PI薄膜不同厚度對線性熱膨脹系數(shù)的影響

采用不同厚度的PI薄膜樣品，負(fù)荷20 g，氮氣流量50 mL/min，升溫速率5℃/min，升溫至250℃，計算試樣的平均線性熱膨脹系數(shù)，結(jié)果如表1、圖4所示。

表1 不同厚度PI薄膜線性熱膨脹系數(shù)測定值

圖4 同一品牌不同厚度的PI薄膜線性熱膨脹系數(shù)測定曲線

對于同一品牌、相同用途的PI薄膜試樣，隨著試樣厚度的增加，線性熱膨脹系數(shù)測定值隨之增大。對于不同品牌的PI薄膜，試樣厚度與線膨脹系數(shù)之間無特定關(guān)系。產(chǎn)品用途及產(chǎn)品性能的穩(wěn)定性對于線性熱膨脹系數(shù)均有重要影響。目前國內(nèi)的PI薄膜產(chǎn)品正處于快速發(fā)展階段，逐步突破技術(shù)壁壘，不斷縮小與國外技術(shù)的差距。

3 結(jié)論

采用熱機械分析法[6]測定PI薄膜線性熱膨脹系數(shù)，經(jīng)對比實驗，微電子級PI薄膜的線性熱膨脹系數(shù)準(zhǔn)確度高的測試條件為：薄膜樣品尺寸5 mm×10 mm，兩端夾緊拉伸，恒定高純氮流量50 mL/min，20 g負(fù)荷下，起始溫度40℃，以≤5℃/min且越接近5℃/min升溫速率升至250℃，計算試樣的平均線性熱膨脹系數(shù)。