白蕓豆水提物泡騰片制備工藝的優(yōu)化及質(zhì)量評(píng)價(jià)

劉淑敏，姚遠(yuǎn)鈴，劉美玲，胡小軍

（嶺南師范學(xué)院食品科學(xué)與工程學(xué)院，廣東湛江524048）

白蕓豆（Phaseolus vulgaris Linn.），生物學(xué)名多花菜豆，又名蕓豆、白腰豆、菜豆等，具有很高的營養(yǎng)價(jià)值，含有豐富的蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物、鈣、磷、鐵等礦物質(zhì)及B族維生素[1-2]。白蕓豆有較高的藥用價(jià)值，我國古代醫(yī)籍記載，其味甘平，有溫中下氣、利腸胃、止呃逆、益腎補(bǔ)元等功效[3]?，F(xiàn)代研究表明，白蕓豆中含有的活性物質(zhì)α-淀粉酶抑制劑，可以抑制腸道中淀粉酶的活性，在一定程度上減緩或阻礙碳水化合物在人體內(nèi)的分解，進(jìn)而減少人體對(duì)葡萄糖的吸收，降低進(jìn)食后血糖的升高速度，減少胰島素分泌及脂肪的合成，從而達(dá)到減肥的效果，適合糖尿病患者和減肥者食用[4-6]。相較于谷物和其他豆類，白蕓豆中淀粉酶抑制劑的活性更強(qiáng)，生物安全性更高，具有廣闊的應(yīng)用前景[7-8]。

泡騰片是一種新型固體飲料片劑，在國外開發(fā)應(yīng)用廣泛，我國固體飲料起步較晚，但近些年來發(fā)展非常迅速[9]。泡騰片是用適宜的有機(jī)酸和碳酸堿為崩解劑[10]，加上其他原輔料壓制而成，其遇水會(huì)迅速溶解，產(chǎn)生有大量的二氧化碳?xì)怏w，且成泡騰狀，氣體部分溶于水中，飲用時(shí)會(huì)產(chǎn)生爽口感[11-12]。作為固體飲料，泡騰劑具有溶解迅速、攜帶和使用方便、成本較低、吸收利用率高等優(yōu)勢(shì)，能夠兼?zhèn)涔腆w制劑和液體制劑的優(yōu)點(diǎn)，尤其適用于難以吞服固體片劑的人群，因此近年來在食品行業(yè)發(fā)展迅速[13-14]。目前，文獻(xiàn)可見泡騰片專利已有1 000多種，市售固體泡騰片主要有維生素C果味型、藍(lán)莓味型和菊花味型等[15]，尚無α-淀粉酶抑制劑和白蕓豆泡騰片制備相關(guān)的文獻(xiàn)報(bào)道。

因此，本試驗(yàn)以白蕓豆水提物為原料，通過酸堿分開濕法制粒壓片法制備白蕓豆水提物泡騰片，并通過正交試驗(yàn)優(yōu)化了泡騰片的制備工藝。試驗(yàn)把白蕓豆?fàn)I養(yǎng)價(jià)值豐富和泡騰片吸收利用率高的優(yōu)勢(shì)整合在一起，制成一種新型的具備減肥功效的保健食品，研究結(jié)果可以為白蕓豆泡騰片的研究和推向市場(chǎng)提供一些理論依據(jù)，也為白蕓豆的進(jìn)一步研究和開發(fā)應(yīng)用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

白蕓豆：北京宏利順發(fā)科技有限公司；碳酸氫鈉、甘露醇、聚乙烯吡咯烷酮（polyvinyl pyrrolidone，PVP）：食品級(jí)，河南華悅化工產(chǎn)品有限公司；檸檬酸、阿斯巴甜：食品級(jí)，廣州馨之味食品配料商城；聚乙二醇6000：分析純，廣東省化學(xué)試劑工程技術(shù)研究開發(fā)中心；95%乙醇：分析純，天津市大茂化學(xué)試劑廠。

1.2 儀器與設(shè)備

BSA124S-CW電子分析天平：賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司；DFY-C-800高速粉碎機(jī)：溫嶺市林大機(jī)械有限公司；HY-12小型粉末壓片機(jī)：天津市新天光分析儀器技術(shù)有限公司；DHG-9240A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋：常州澳華儀器有限公司；RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：上海亞榮生化儀器廠；CJY-2C片劑脆碎硬度測(cè)定儀：上海黃海藥檢儀器有限公司；HS-3C pH計(jì)：上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司。

1.3 方法

1.3.1 白蕓豆水提物的制備

有機(jī)白蕓豆采用高速粉碎機(jī)粉碎并過80目篩后，與水按料液比1∶10（g/mL）于80℃浸提3次，每次1 h。水提結(jié)束后，冷卻、過濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮后于80℃烘干，得到白蕓豆水提物。

1.3.2 白蕓豆水提物泡騰片制備工藝流程和基礎(chǔ)配方設(shè)計(jì)

1.3.2.1 制備工藝流程

采用酸堿分開制粒法制粒。制酸粒：將白蕓豆提取物、檸檬酸、甘露醇、PVP混合、95%乙醇制成軟材，60℃干燥1 h，過40目篩，制成酸粒。制堿粒：將白蕓豆提取物、碳酸氫鈉、甘露醇、PVP混合，95%乙醇制成軟材，60℃干燥1 h，過40目篩，制成堿粒。將酸粒、堿粒、阿斯巴甜與聚乙二醇6000混勻，過40目篩，60℃干燥5 min，壓片，即可得白蕓豆水提物泡騰片。

1.3.2.2 基礎(chǔ)配方設(shè)計(jì)

參考張宏康等[16]配方，并進(jìn)行適當(dāng)修改：白蕓豆水提物25%、甘露醇9%、阿斯巴甜3%、碳酸氫鈉31%、檸檬酸29%、PVP 2%、聚乙二醇6000 1%。其中甘露醇的用量根據(jù)配方的變化而變化，使總量恒為100%，每片總質(zhì)量為3 g。

1.3.3 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.3.3.1 阿斯巴甜添加量對(duì)泡騰片品質(zhì)的影響

分別以阿斯巴甜添加量為2%、2.5%、3%、3.5%、4%進(jìn)行單因素試驗(yàn)，以感官評(píng)分為指標(biāo)，確定甜味劑的最適添加量。

1.3.3.2 泡騰崩解劑堿酸比對(duì)泡騰片品質(zhì)的影響

限定碳酸氫鈉和檸檬酸的添加量為60%，分別以碳酸氫鈉和檸檬酸的質(zhì)量比為1 ∶0.6、1 ∶0.8、1 ∶1、1∶1.2、1∶1.4進(jìn)行單因素試驗(yàn)，以崩解時(shí)間、感官評(píng)分為指標(biāo)，確定最適堿酸比。

1.3.3.3 泡騰崩解劑添加量對(duì)泡騰片品質(zhì)的影響

按照泡騰崩解劑添加量為45%、50%、55%、60%、65%進(jìn)行單因素試驗(yàn)，以產(chǎn)氣量、崩解時(shí)間、感官評(píng)分為指標(biāo)，確定崩解劑的最適添加量。

1.3.3.4 PVP添加量對(duì)泡騰片品質(zhì)的影響

分別以PVP添加量為1%、1.5%、2%、2.5%、3%進(jìn)行單因素試驗(yàn)，以感官評(píng)分為指標(biāo)，確定黏合劑的最適添加量。

1.3.3.5 白蕓豆水提物添加量對(duì)泡騰片品質(zhì)的影響

正式試驗(yàn)前，稱取一定質(zhì)量的白蕓豆水提物直接加入100 mL溫水中，以口感和香氣為指標(biāo)對(duì)其進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果表明，白蕓豆水提物添加量在0.4 g以下時(shí)風(fēng)味和口感都極淡，而添加量大于1.0 g時(shí)，白蕓豆的獨(dú)特香氣過于濃郁，讓人感到不悅。據(jù)此，以白蕓豆水提物添加量為13%、18%、23%、28%、33%進(jìn)行單因素試驗(yàn)，以感官評(píng)分為指標(biāo)，確定白蕓豆水提物的最適添加量。

1.3.4 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，選取對(duì)白蕓豆水提物泡騰片品質(zhì)具有顯著影響的4個(gè)因素（A白蕓豆水提物添加量、B阿斯巴甜添加量、C泡騰崩解劑堿酸比、D泡騰崩解劑添加量）作為正交試驗(yàn)的考察因素，以感官評(píng)分為評(píng)價(jià)指標(biāo)，進(jìn)行四因素二水平正交試驗(yàn)，優(yōu)化制備工藝。因素與水平設(shè)計(jì)見表1。

表1 泡騰片正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表Table 1 The design of orthogonal experiment for effervescent tablets

1.3.5 白蕓豆水提物泡騰片感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)

泡騰片感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見表2。

由專業(yè)人員10人組成評(píng)定小組，對(duì)壓制后白蕓豆水提物泡騰片的口感（30%）、風(fēng)味及爽口度（30%）、泡騰性（20%）和外觀（20%）進(jìn)行評(píng)分，具體評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)（滿分為10分）如表2，評(píng)分結(jié)果取平均值[16]。

表2 泡騰片感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)Table 2 The standard of sensory score for effervescent tablets

1.3.6 白蕓豆水提物泡騰片的質(zhì)量評(píng)價(jià)

1.3.6.1 質(zhì)量差異檢查

參考《中國藥典》2015年版的要求進(jìn)行測(cè)定[17]：隨機(jī)抽取20片泡騰片，用電子分析天平精密稱量總質(zhì)量后，計(jì)算平均片重，再分別精密稱定每片質(zhì)量，計(jì)算個(gè)別片重與平均片重的差值，差值與平均片重相比較算出差異百分率。

1.3.6.2 硬度檢查

取6片泡騰片，使用片劑脆碎硬度測(cè)定儀分別精確測(cè)定徑向硬度，計(jì)算平均值。具體操作如下：將泡騰片置于儀器的兩個(gè)壓板之間，調(diào)整好直徑，然后操作儀器使壓板沿泡騰片的直徑方向緩緩加壓，當(dāng)泡騰片剛剛破碎時(shí)，儀器所顯示的壓力即為該泡騰片的硬度[18]。

1.3.6.3 pH值檢驗(yàn)

取泡騰片6片，分別置于盛有100 mL水的干凈燒杯中，水溫45℃～50℃，當(dāng)白蕓豆泡騰片均勻溶解于水中，片劑或碎片周圍的氣體停止逸出、無肉眼可見的聚集顆粒停留時(shí)，用精密pH計(jì)測(cè)定溶液的pH值，計(jì)算平均值[19]。

1.3.6.4 崩解時(shí)限檢查

采用崩解時(shí)限檢查法[20]：取1片泡騰片，置于150 mL水的干凈燒杯中[內(nèi)有100 mL溫度為（43±2）℃的水]，即有許多氣泡放出，當(dāng)片劑或碎片周圍的氣體停止逸出，片劑溶解或分散在水中，無聚集顆粒剩留所用時(shí)間即為崩解時(shí)間。測(cè)定6片，求取平均值。

1.4 數(shù)據(jù)處理

所有數(shù)據(jù)至少3次重復(fù)，試驗(yàn)結(jié)果為平均值±標(biāo)準(zhǔn)偏差。采用Origin9.0軟件作圖，SPSS 17.0軟件的One-Way ANOVA進(jìn)行單因素方差分析，最小顯著性差異法（least-significant difference，LSD）檢驗(yàn)進(jìn)行顯著性分析（p＜0.05時(shí)差異顯著，p＜0.01時(shí)差異極顯著）。

2 結(jié)果與分析

2.1 白蕓豆水提物泡騰片配方優(yōu)化單因素試驗(yàn)結(jié)果分析

2.1.1 阿斯巴甜添加量對(duì)泡騰片品質(zhì)的影響

泡騰片中甜味劑的添加對(duì)主料本身可能存在的不良口感和味道有一定的掩蓋作用[21]。阿斯巴甜添加量對(duì)泡騰片品質(zhì)的影響見圖1。

圖1 阿斯巴甜添加量對(duì)泡騰片品質(zhì)的影響Fig.1 Effect of the addition of sweetener on the quality of effervescent tablets

由圖1可知，隨著阿斯巴甜添加量的增加，白蕓豆水提物泡騰片的感官評(píng)分呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)，在2.5%處評(píng)分最高（7.70±0.30）分，此時(shí)泡騰片片劑狀態(tài)完整、表面光滑、少有斑點(diǎn)、無異物，口感較好，有濃郁的白蕓豆風(fēng)味，崩解和產(chǎn)氣效果也較好，肉眼觀察無殘留固體。方差分析結(jié)果表明，阿斯巴甜添加量對(duì)泡騰片感官具有極顯著（p＜0.01）影響。綜合考慮，選擇阿斯巴甜添加量為2.5%進(jìn)行后續(xù)單因素試驗(yàn)，選擇感官較佳的兩個(gè)質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（2.5%和3%）作為正交試驗(yàn)的水平。

2.1.2 泡騰崩解劑堿酸比對(duì)泡騰片品質(zhì)的影響

作為泡騰片中必不可少的一部分，泡騰崩解劑的堿酸比例對(duì)泡騰片制備的影響比較顯著，也可在一定程度上改善口感[22]。泡騰片制備中常用碳酸氫鈉作為堿源，以檸檬酸為酸源。與其他酸源相比，使用檸檬酸可以使泡騰片有較好的口感，符合泡騰片制備要求。泡騰崩解劑堿酸比對(duì)泡騰片品質(zhì)的影響見圖2。

圖2結(jié)果顯示，隨著檸檬酸占比的增大，白蕓豆水提物泡騰片的感官評(píng)分呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)，在碳酸氫鈉與檸檬酸的質(zhì)量比為1∶1時(shí)感官最佳，此時(shí)泡騰片片劑狀態(tài)完整，酸甜適中，崩解和產(chǎn)氣效果較好，崩解后無殘留固體。方差分析結(jié)果表明，碳酸氫鈉與檸檬酸的質(zhì)量比對(duì)泡騰片感官的影響極顯著（p＜0.01）。泡騰崩解劑堿酸比對(duì)泡騰片崩解時(shí)間的影響見圖3。

圖2 泡騰崩解劑堿酸比對(duì)泡騰片品質(zhì)的影響Fig.2 Effect of the effervescent disintegrant ratio of alkali and acid on the quality of effervescent tablets

圖3 泡騰崩解劑堿酸比對(duì)泡騰片崩解時(shí)間的影響Fig.3 Effect of the effervescent disintegrant ratio of alkali and acid on decomposition time of effervescent tablets

圖3結(jié)果顯示，碳酸氫鈉與檸檬酸的質(zhì)量比對(duì)泡騰片的崩解時(shí)間影響不大，但質(zhì)量比為1∶1和1∶1.2時(shí)的崩解時(shí)間比其他配比稍短一些。綜合考慮，選擇質(zhì)量比1∶1進(jìn)行后續(xù)單因素試驗(yàn)，選擇1∶1和1∶1.2這兩個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn)。

2.1.3 泡騰崩解劑添加量對(duì)泡騰片品質(zhì)的影響

合適的泡騰劑添加量可以使片劑迅速在水中分布均勻，而其產(chǎn)生的二氧化碳部分溶于水中也可使飲品入口時(shí)有一定的美感[23]。泡騰崩解劑添加量對(duì)泡騰片品質(zhì)的影響見圖4。

從圖4可以看出，隨著泡騰劑添加量的增加，泡騰片感官得分總體呈逐漸上升的趨勢(shì)，只在65%時(shí)稍有下降，60%時(shí)感官最佳（片劑狀態(tài)完整、表面光滑、無異物，有濃郁的白蕓豆風(fēng)味，崩解和產(chǎn)氣效果較好，崩解后無殘留固體）。方差分析結(jié)果表明，泡騰劑添加量對(duì)泡騰片感官品質(zhì)的影響顯著（p＜0.05）。泡騰崩解劑添加量對(duì)泡騰片產(chǎn)氣、崩解的影響見表3。

圖4 泡騰崩解劑添加量對(duì)泡騰片品質(zhì)的影響Fig.4 Effect of the addition of effervescent disintegrant on the quality of effervescent tablets

表3 泡騰崩解劑添加量對(duì)泡騰片產(chǎn)氣、崩解的影響Table 3 Effects of the addition of effervescent disintegrant on volume of production and decomposition time of effervescent tablets

由表3可知，5組不同泡騰劑添加量的泡騰片崩解時(shí)間都不超過3.5 min，說明泡騰片崩解比較迅速，其中添加量為60%和65%的泡騰片的產(chǎn)氣量較高、崩解時(shí)間也較短。綜合考慮，選取感官最佳的泡騰劑添加量（60%）進(jìn)行后續(xù)單因素試驗(yàn)，選取泡騰崩解劑添加量60%和65%作為正交試驗(yàn)的兩個(gè)水平。

2.1.4 聚乙烯吡咯烷酮添加量對(duì)泡騰片品質(zhì)的影響

有研究發(fā)現(xiàn)，添加PVP作為黏合劑的酸粒不易結(jié)塊，且能較好地保持干燥[16]。聚乙烯吡咯烷酮添加量對(duì)泡騰片品質(zhì)的影響見圖5。

從圖5可以看出，各組泡騰片的感官得分都在7分以上，但得分變化趨勢(shì)比較平緩，說明聚乙烯吡咯烷酮添加量的增加對(duì)泡騰片品質(zhì)的影響不大，方差分析結(jié)果也表明，黏合劑添加量對(duì)泡騰片品質(zhì)的影響不顯著（p＞0.05）。但添加量為2.5%時(shí)感官得分最高，此時(shí)的泡騰片片劑較完整、表面較完整、風(fēng)味濃郁、口感較好、崩解和產(chǎn)氣效果也較好。綜合考慮，選取2.5%的聚乙烯吡咯烷酮添加量進(jìn)行后續(xù)單因素試驗(yàn)，而此因素不納入正交試驗(yàn)并且在正交試驗(yàn)過程中將其固定為2.5%。

圖5 聚乙烯吡咯烷酮添加量對(duì)泡騰片品質(zhì)的影響Fig.5 Effect of the addition of PVP on the quality of effervescent tablets

2.1.5 白蕓豆水提物添加量對(duì)泡騰片品質(zhì)的影響

白蕓豆水提物添加量對(duì)泡騰片品質(zhì)的影響見圖6。

圖6 白蕓豆水提物添加量對(duì)泡騰片品質(zhì)的影響Fig.6 Effect of the addition of white kidney bean extracts on the quality of effervescent tablets

由圖6可知，隨著白蕓豆水提物添加量的逐漸提高，泡騰片感官得分呈現(xiàn)先提高后回落的趨勢(shì)，在28%時(shí)達(dá)到最高。這是因?yàn)榘资|豆水提物溶于水后，其獨(dú)特風(fēng)味散發(fā)，在33%這個(gè)添加量下，泡騰片的白蕓豆風(fēng)味過于濃郁，以致讓人稍感不悅，而28%的添加量風(fēng)味比較合適（8.78±0.32）分，而且此時(shí)泡騰片片劑狀態(tài)完整、表面光滑、無斑點(diǎn)、無異物，口感較好，崩解和產(chǎn)氣效果較好。方差分析結(jié)果表明，白蕓豆水提物添加量對(duì)泡騰片品質(zhì)的影響極顯著（p＜0.01），添加量為23%和33%的泡騰片感官得分差異不顯著。綜合考慮，選取28%的白蕓豆水提物添加量為優(yōu)配方添加量，選取23%和28%為正交試驗(yàn)的兩個(gè)水平。

2.2 白蕓豆水提物泡騰片配方優(yōu)化正交試驗(yàn)結(jié)果分析

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，采用L8（27）進(jìn)行四因素兩水平正交試驗(yàn)，優(yōu)化泡騰片制備工藝，表4和表5為白蕓豆水提物泡騰片制備工藝正交試驗(yàn)結(jié)果。

表4 泡騰片制備工藝正交試驗(yàn)結(jié)果Table 4 Orthogonal experimental results of preparation technology of effervescent tablets

表5 泡騰片制備工藝方差分析表Table 5 Variance analysis table of the orthogonal experiment for preparation technology of effervescent tablets

從表4極差分析結(jié)果可知，影響白蕓豆水提物泡騰片制備的因素主次順序?yàn)镃＞B＞A＞D，即堿酸比＞阿斯巴甜添加量＞白蕓豆水提物添加量＞崩解劑添加量。

從表5方差分析結(jié)果可知，阿斯巴甜添加量和泡騰崩解劑堿酸比對(duì)泡騰片品質(zhì)有顯著影響。綜上所述，白蕓豆水提物泡騰片制備工藝的優(yōu)方案是A1B1C1D1，即白蕓豆水提物23%，阿斯巴甜2.5%，碳酸氫鈉30%，檸檬酸30%，甘露醇11%，聚乙二醇6000 1%，聚乙烯吡咯烷酮2.5%。在此制備工藝條件下進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，平行3次，制得的白蕓豆水提物泡騰片品質(zhì)評(píng)分為（9.02±0.17）分。

2.3 白蕓豆水提物泡騰片的質(zhì)量評(píng)價(jià)

白蕓豆水提物泡騰片的質(zhì)量評(píng)價(jià)結(jié)果見表6。

表6 泡騰片的質(zhì)量評(píng)價(jià)Table 6 Quality evaluation of effervescent tablets

由表6可知，最優(yōu)配方制備得到的白蕓豆泡騰片pH值適宜，質(zhì)量差異、平均硬度、脆碎度、崩解時(shí)限均符合《中國藥典》的規(guī)定。泡騰片為平整、光滑、均勻的白色片劑，無肉眼可見的雜質(zhì)和異物；泡騰后溶液清澈透明，無顏色無雜質(zhì)，有獨(dú)特的白蕓豆風(fēng)味，口感清爽可口。

3 結(jié)論

本試驗(yàn)以白蕓豆水提物為主要原料，采用酸堿分開制粒壓片的試驗(yàn)工藝，通過單因素和正交試驗(yàn)，得到了白蕓豆水提物泡騰片的制備工藝，并對(duì)其進(jìn)行了質(zhì)量評(píng)價(jià)。結(jié)果表明，阿斯巴甜添加量和泡騰崩解劑堿酸比對(duì)泡騰片的感官評(píng)分有顯著影響，泡騰片最佳制備工藝為：白蕓豆水提物25%，碳酸氫鈉30%，檸檬酸30%，阿斯巴甜4%，乳糖5%，PVP 1%，甘露醇5%。由此配方得到的泡騰片外觀整潔、無異物，有白蕓豆清香，酸甜適中，無異味，能在較短的時(shí)間內(nèi)崩解完全，質(zhì)量差異、硬度和脆性等均符合《中國藥典》的規(guī)定。