藏藥如意珍寶片的質量標準研究

許宗仁 包旭宏

【摘 要】 目的：建立如意珍寶片的質量標準。方法：對如意珍寶片中的乳香、降香、木香、丁香采用薄層色譜法（TLC）進行定性鑒別，并采用高效液相色譜法（HPLC）測定如意珍寶片中羥基紅花黃色素A和胡椒堿的含量。結果：該制劑的TLC 斑點清晰，陰性樣品無干擾;羥基紅花黃色素A在 0.01～0.1 mg/mL濃度范圍內與峰面積呈良好的線性關系（y=72397x +28.857，r = 0.9999），平均回收率為 100.65%，RSD為1.86%（n=6）;胡椒堿在0.005～0.163 mg/mL濃度范圍內與峰面積呈良好的線性關系（y=56094x +33.384，r = 1），平均回收率為 100.51%，RSD為1.67%（n=6）。 結論：該方法穩(wěn)定、可行，且專屬性高，可有效控制如意珍寶片的質量。

【關鍵詞】 如意珍寶片;羥基紅花黃色素A;胡椒堿;TLC;HPLC

【中圖分類號】R29? ?【文獻標志碼】 A? ? 【文章編號】1007-8517（2020）9-0023-09

Study on the Quality Standard of Tibetan Medicine Ruyi Zhenbao Tablets

XU Zongren1 BAO Xuhong2*

1. Gansu University of Chinese Medicine， Lanzhou? 730030，China;

2. Gansu Cheezheng Tibetan Medicine Co.， Ltd.， Lanzhou? 730010， China

Abstract：Objective To establish the quality standard of Ruyi Zhenbao Tablets. Methods The contents of frankincense，Dalbergia odorifera，Aucklandiae Radix，? and Clove in Ruyi Zhenbao Tablets were identified by Thin layer chromatography， and the contents of Hydroxysafflor yellow A and Piperine in Ruyi Zhenbao Tablets were determined by High-performance liquid chromatography. Results The TLC spot of the preparation is clear， and the negative sample has no interference; the Hydroxysafflor yellow A has a good linear relationship with the peak area within the concentration range of 0.01-0.1mg/mL（y =72397x+28.857，r=0.9999）， and the average recovery It is 100.65% and RSD is 1.86%（n=6）. Piperine has a good linear relationship with the peak area in the concentration range of 0.005 to 0.163mg/mL （y=56094x +33.384， r=1）， the average recovery is 100.51%， and the RSD is 1.67% （n=6）.Conclusion The method is stable， feasible and specific， and can effectively control the quality of Ruyi Zhenbao Tablets.

Keywords：Ruyi Zhenbao Tablets; Hydroxysafflor Yellow A; Piperine; TLC; HPLC

如意珍寶丸收載于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準》1995年版藏藥第一冊第317頁，又名“桑培奴布日布”，原劑型為丸劑[1]。為解決傳統(tǒng)藏藥丸劑丸重差異大、崩解時限不易控制，衛(wèi)生學指標不合格等問題。甘肅奇正藏藥有限公司按照國家藥品監(jiān)督管理局有關規(guī)定的要求[2]，將丸劑改為片劑并獲得生產批件（批件號：Z20100061）。如意珍寶丸成分復雜，包含揮發(fā)性成分、生物堿、無機鹽、黃酮類、脂肪酸、氨基酸等。原標準只有紅花和降香藥材的顯微鑒別，在中醫(yī)藥現代化迅猛發(fā)展的今天，原標準已然不能很好地控制產品的質量[1]。本研究通過查閱文獻并結合自身實驗研究，增加了乳香、降香、木香和丁香4個藥材的TLC薄層鑒別方法和紅花、蓽茇2個藥材的HPLC含量測定方法，對該藥的質量標準做了提高和完善。

1 實驗材料

1.1 儀器 安捷倫1160高效液相色譜儀（美國Agilent公司）：包括LC-295紫外可見檢測器，200LC泵，ANAS-TAR色譜工作站;SK8200HP超聲波清洗器（上海科導超聲儀器有限公司）;HY-4調速多用振蕩器（金壇市華峰儀器有限公司制造）;XS205DU分析天平（梅特勒-托利多儀器上海有限公司生產）。

1.2 試藥 甲醇、乙腈均為色譜純試劑（購自賽默飛世爾科技中國有限公司），其余為分析純。硅膠G板（青島海洋化工有限公司）;乳香對照藥材（批號：12907-201702）;降香對照藥材（批號：120952-201804）;木香對照藥材（批號：120921-201709）;丁香酚對照品（批號：110725-201716）;羥基紅花黃色素A（批號為：111637-201810）;胡椒堿對照品（批號為：110775-201706），以上對照品和對照藥材均購自中國食品藥品檢定研究院。 如意珍寶片由甘肅奇正藏藥有限責任公司提供。

2 方法與結果

2.1 薄層色譜鑒別

2.1.1 處方中乳香的薄層鑒別 取本品6片，研細，置于錐形瓶中，加入10.0 mL的95%乙醇，超聲提取30 min，濾過，濾液蒸干后放冷，殘渣加甲醇1.0 mL使溶解，作為供試品溶液。另取乳香對照藥材0.5 g，同法制成對照藥材溶液。再按處方比例及制備工藝，配制不含乳香的陰性對照樣品，同法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2015版通則0502，下同）試驗，分別用毛細管取上述兩種溶液各5 μL，依次點于同一硅膠G薄層板（10 cm×10 cm）上，以石油醚（60～90 ℃）-乙酸乙酯（15：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛試液，在105? ℃加熱至斑點顯色清晰。結果：供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上顯相同的褐色斑點，且陰性無干擾。照片見圖1。

2.1.2 降香的薄層鑒別 取本品6片，研細，置于錐形瓶中，加入20.0 mL的95%乙醇，超聲提取30 min，濾過，濾液蒸干后放冷，殘渣加甲醇2.0 mL使溶解，作為供試品溶液。另取降香對照藥材1.0 g，加乙醇10.0 mL，同法制成對照藥材溶液。再按處方比例及制備工藝配制成不含降香的陰性對照樣品，同法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法試驗，分別用毛細管取上述溶液各5 μL，依次點于同一硅膠G薄層板（10 cm×10 cm）上，以甲苯-乙酸乙酯（2∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，至紫外燈（365 nm）下檢視，在供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上顯相同的淺藍色熒光斑點，陰性無干擾。再噴以1%香草醛試液與無水乙醇（1∶9）的混合液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。結果：供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上顯相同的棕色斑點，且陰性無干擾，照片見圖2、圖3。

2.1.3 木香的薄層鑒別 取本品6片，研細，置于具塞錐形瓶中，加入15.0 mL乙醚，密塞，振搖提取1 h，濾過，濾液濃縮至1.0 mL，作為供試品溶液。另取去木香對照藥材0.5 g，同法制成每0.5 mg/mL的對照藥材溶液。再按處方比例及制備工藝配制成不含木香的陰性對照樣品，同法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法試驗，分別用毛細管取上述溶液各5 μL，依次點于同一硅膠G薄層板（10 cm×10 cm）上，以石油醚（60～90 ℃）-苯-醋酸乙酯（5∶1∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸試液，在105 ℃加熱至斑點顯色清晰。結果：供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上顯相同的藍綠色斑點，且陰性無干擾，照片見圖4。

2.1.4 處方中丁香的薄層色譜鑒別 取本品6片，研細，置于錐形瓶中，加入20.0 mL正己烷，振揺提取10 min，濾過，濾液蒸干后放冷，殘渣加正己烷1.0 mL使溶解，作為供試品溶液。另取丁香酚對照品（ρ=1.067）0.5 mL，加正己烷稀釋至25.0 mL，搖勻，制成濃度為21.3 mg/mL的對照品溶液。再按處方比例及制備工藝，配制不含丁香的陰性對照樣品，同法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法試驗，分別用毛細管取對照品溶液0.5 μL、取供試品液和陰性溶液各2 μL，依次點于同一硅膠G薄層板（10cm×20cm）上，以石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯（4∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛試液，在105 ℃加熱至斑點顯色清晰。結果：供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上顯相同的棕黃色斑點，且陰性無干擾。照片見圖5。

2.2 羥基紅花黃色素A的HPLC含量測定

2.2.1 色譜條件 十八烷基鍵合硅膠為填充劑;色譜柱：Kromasil 100-5- C18色譜柱（250 mm×4.6 mm，5 μm大連依利特分析儀器有限公司生產）;流動相：甲醇-乙腈-0.7%磷酸（26∶2∶72）;流速：0.80 mL/min;檢測波長：403 nm;柱溫：室溫。

2.2.2 色譜系統(tǒng)適用性試驗 在“2.2.1”中的色譜條件下，羥基紅花黃色素A與其余雜質峰分離效果較好，理論板數以羥基紅花黃色素A峰計，應不低于2500。

2.2.3 對照品溶液與供試品溶液及陰性溶液的配制 取羥基紅花黃色素A對照品5.0 mg于25 mL容量瓶中，加25%甲醇至刻度，搖勻，制成每0.2 mg/mL的對照品溶液。另取本品20片，研細后精密稱取5g，置于具塞錐形瓶中，精密加入25%的甲醇50.0 mL，稱定重量，超聲提?。üβ?60 W，頻率59 kHz）40 min，放冷，用25%的甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5.0 mL于10.0 mL容量瓶中，加25%的甲醇稀釋至刻度，作為供試品溶液。再按處方比例及制備工藝配制成不含紅花的陰性對照樣品，取5.0 g，同法制成陰性對照溶液。

2.2.4 專屬性試驗 精密吸上述取供試品溶液、陰性液和對照品溶液各20 μL注入液相色譜儀中，在與羥基紅花黃色素A對照品色譜峰相應的位置上，供試品液具有相同保留時間的色譜峰出現;而陰性對照溶液在該處無色譜峰，說明專屬性良好。說明專屬性良好。見圖6。

2.2.5 線性關系的考察 精密吸取上述對照品溶液（0.2 mg/mL）各0.5、1、1.5、2.5、4.5、5.0 mL、分別置于10.0 mL的容量瓶中，加入25%的甲醇稀釋至刻度，搖勻，備用。取上述對照品溶液各20 μL，按照“2.2.1”項下的色譜條件，注入液相色譜儀，測定峰面積，結果見表1。以峰面積值為縱坐標，進樣量為橫坐標作圖，進行線性回歸分析，得出羥基紅花黃色素A的標準曲線方程、相關系數及線性范圍，見圖7。結果表明其在0.01～0.1 mg/mL濃度范圍內峰面積與對照品的濃度線性關系良好，其回歸方程為y=72397x+28.857（r=0.9999）。

2.2.6 精密度試驗 取如意珍寶片（批號： 20180401），按照“2.2.3”項下的方法，制成供試品溶液，依“2.2.1”項下的色譜條件，精密吸取供試品溶液，重復進樣5次，測定羥基紅花黃色素A峰面積值，其平均值為2133.42，RSD值為0.62%，表明儀器精密度良好。

2.2.7 穩(wěn)定性試驗 取同一批號的供試品（批號20180401），按照“2.2.3”項下處理方法，制成供試品溶液，按照“2.2.1”項下的色譜條件，精密吸取該供試品溶液20 μL，分別于0、2、4、6、8 h進樣，測定峰面積，樣品在8 h內穩(wěn)定性良好，平均值為2317.8，RSD值為0.44%。

2.2.8 重現性試驗 取本品（批號：20180401）5份，按照“2.2.3”項下處理方法，制備5份供試品溶液，分別測定，記錄峰面積。計算羥基紅花黃色素A的含量及RSD值，結果重現性較好，平均值0.644 mg/g，RSD值為1.77%。

2.2.9 回收率試驗 取已知含量（0.64 mg/g）的如意珍寶片（批號： 20180401）6份，研細，每份約1.5g，精密稱定，分別加入2.0 mL濃度為0.2 mg/mL的羥基紅花黃色素A對照品溶液。再按照“2.2.3”項下處理方法，制成供試品溶液，根據“2.2.1”項下的色譜條件依法測定，供試品中羥基紅花黃色素A的加樣回收率的RSD值為1.86%，表明該方法回收率良好。結果見表2。

2.2.10 樣品中羥基紅花黃色素A的含量測定 取7批樣品（批號：180401、180402、180506、180507、180608、180709、180801），每批2份，按照“2.2.3”項下處理方法，制成供試品溶液，精密吸取供試品溶液20μL，按照“2.2.1”項下的色譜條件，依法測定，記錄峰面積、計算羥基紅花黃色素A的含量，結果見表3。

2.3 胡椒堿的含量測定

2.3.1 色譜條件 十八烷基鍵合硅膠為填充劑;色譜柱：Kromasil 100-5- C18色譜柱（250 mm×4.6 mm，5 μm，大連依利特分析儀器有限公司生產）;流動相：甲醇-水（65：35）;流速：1.0 mL/min;檢測器： DAD檢測器;檢測波長：350 nm;柱溫：室溫。

2.3.2 色譜系統(tǒng)適用性試驗 在該色譜條件下，胡椒堿與其余雜質峰分離效果較好，理論板數以胡椒堿峰計應不低于13000。

2.3.3 對照品溶液、供試品溶液與陰性對照溶液的配制 稱取胡椒堿對照品0.40 mg，精密稱定，置于10.0 mL容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為對照品溶液。取本品15片，研細后精密稱取3.0 g，置具塞錐形瓶中，精密加入30.0 mL甲醇，稱定重量，超聲提取（功率160 W，頻率59 kHz）30 min，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，用0.45 μm的微孔濾膜濾取1.0 mL，作為供試品液。再按處方比例及制備工藝配制成不含蓽茇的陰性對照樣品，取3.0 g，同法制成陰性對照溶液，備用。

2.3.4 專屬性試驗 精密吸取上述對照品溶液、供試品溶液和陰性對照溶液各10 μL注入液相色譜儀，在與胡椒堿對照品色譜峰相應的位置上，供試品液具有相同保留時間的色譜峰出現;而陰性對照溶液在該保留時間無色譜峰，說明專屬性良好。見圖8。

2.3.5 線性關系考察 取胡椒堿對照品適量，精密稱定，加甲醇分別制成 0.005、0.010、0.020、0.041、0.082、0.163 mg/mL對照品溶液，取上述對照品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，測定峰面積，結果見表4。以峰面積值為縱坐標，進樣量為橫坐標作圖，進行線性回歸分析，得出胡椒堿的標準曲線方程、相關系數及線性范圍，見圖9。結果表明，胡椒堿在0.005～0.163 mg/mL內峰面積與對照品的濃度呈良好的線性關系，其線性方程為y=56094x+33.384（r=1）。

2.3.6 精密度試驗 精密吸取同一對胡椒堿照品溶液（0.041 mg/mL）10μL，連續(xù)進樣6次，測定其峰面積，結果表明，精密度良好，平均值2355.07，RSD值為0.22%。

2.3.7 穩(wěn)定性試驗 取本品（批號： 20190801）3.0g，按照“2.3.3”項下處理方法，制成供試品溶液，再按照“2.3.1”項下的色譜條件，精密吸取該供試品溶液10μL，于0、2、4、6、12、24、48 h分別進樣，測定峰其面積。結果顯示，樣品在在48 h內測定，穩(wěn)定性良好，平均值為1958.1，RSD值為2.19%。

2.3.8 重現性試驗 取本品（批號： 20190801）6份，按照“2.3.3”項下處理方法，制成供試品溶液，再按照“2.3.1”項下的色譜條件，分別進樣，計算胡椒堿的含量及RSD值，結果表明，重現性較好，平均值0.35 mg/mL，RSD值為1.19%。

2.3.9 回收率試驗 取已知含量（0.345 mg/g）的如意珍寶片（批號： 20190801）6份，研細，每份約0.5g，精密稱定，分別加入胡椒堿對照品溶液（0.1 mg/mL）3.0 mL，按照“2.3.3”項下處理方法，制成供試品溶液，再按照“2.3.1”項下的色譜條件，依法測定，供試品中羥基紅花黃色素A的加樣回收率的RSD值為 1.67%，表明本法回收率良好。結果見表5。

2.3.10 樣品中胡椒堿的含量測定 取10批樣品（批號：170301、181109、190401、190801、190903、191001、191002、191003、191101、191102），每批2份，按照“2.3.3”項下處理方法，制成供試品溶液，精密吸取供試品溶液20μL，按照“2.3.1”項下的色譜條件，依法測定，記錄峰面積、計算樣品中胡椒堿的含量，結果見表6。

3 討論

3.1 薄層色譜研究 通過文獻[2-19]查閱，本研究采用TLC法對如意珍寶片中的乳香、降香、丁香、木香的進行了鑒別，結果色譜斑點清晰、分離度良好，且陰性無干擾;可有效控制如意珍寶片的質量。其余藥材（如檀香、藏木香、香旱芹等）因為處方藥材數量較多，陰性干擾尚無法消除，待進一步研究。

3.2 含測藥材的篩選 研究前期，參照《中國藥典》2015年版一部，采用HPLC法對高良姜、木香、藏木香等做了含量測定，結果發(fā)現，以高良姜中的高良姜素、木香中的木香烴內酯和去氫木香內酯、藏木香中的土木香內酯和異木香內酯作為檢測指標時，陰性樣品在與對照品相同的保留時間上出現小峰干擾，經反復試驗，調整溶劑、流動相比例和檢測波長等方法，均不能消除陰性干擾，故不可作為含量測定指標。而紅花藥材處方含量相對較大，有效成分明確，故參照相關資料[20-29]，采用HPLC對該指標做了專屬性試驗，結果發(fā)現樣品和對照品的分離度較好，且陰性在選定的色譜條件下無干擾。由此建立了處方中羥基紅花黃色素A的含量測定方法。處方中蓽茇具有較好的止痛作用[2-3]，故參照《中國藥典》2015年版一部“蓽茇”項下采用外標法測定其有效成分胡椒堿的含量，但由于如意珍寶片中化學成分較多，胡椒堿出峰時間較早，基線不平。經反復試驗并改進方案（流動相和檢測波長），最終建立了處方中蓽茇的主要有效成分胡椒堿的含量測定方法。

3.3 羥基紅花黃色素A提取溶媒、提取方法的選擇

3.3.1 提取溶媒的選擇 資料顯示羥基紅花黃色素A為親水性成分，在水和低濃度的醇中溶解度較大;本研究先后采用純水，25%甲醇、25%乙醇、38%甲醇、50%乙醇作為溶媒進行提取，發(fā)現用純水、38%甲醇、25%乙醇以及50%乙醇做提取時，樣品中紅花黃色素A的溶解度均較大，但不利于樣品濾過，當采用25%甲醇時紅花黃色素A的溶解度大且過濾相對容易。故確定以25%甲醇為溶媒。

3.3.2 不同提取方法對處方中羥基紅花黃色素A含量的影響 本研究發(fā)現采用25%甲醇回流提取和超聲提取（30 min）方式，對樣品中羥基紅花黃色素A的含量基本一致，故選擇相對便捷的超聲提取方法對樣品進行處理。

3.4 胡椒堿提取溶媒、提取方法的選擇

3.4.1 提取溶媒的選擇 資料[10-15]顯示胡椒堿為醇溶性成分，難溶于水易溶于醇。本研究先后采用甲醇、無水乙醇，95%乙醇作為溶媒進行超聲（30mim）提取，試驗發(fā)現甲醇、無水乙醇，95%乙醇均能提取出胡椒堿，但甲醇對樣品中胡椒堿的溶解度最大，故確定以甲醇為溶媒。

3.4.2 不同提取方法的選擇 以甲醇為溶劑，采用回流、超聲、振揺三種提取方式將樣品提取30 min。經HPLC檢測后發(fā)現：振揺提取的效率最低;甲醇回流提取略大于超聲提取樣品中胡椒堿的含量。但為了提高工作效率，節(jié)省檢驗時間，本研究選用超聲處理的方法對樣品進行提取。

3.5 不同色譜柱的比較 采用3種不同廠家生產同型號的色譜柱（依利特、安捷倫、菲羅門），按照各自色譜條件分別對胡椒堿和羥基紅花黃色素A進行檢測，樣品分離效果及含量無明顯差異。

4 結論

如意珍寶片中乳香、降香、木香、丁香的TLC斑點清晰，且陰性無干擾，可作為薄層鑒別項下的質量標準。根據HPLC含量測定結果，如意珍寶片中羥基紅花黃色素A的含量在0.37 mg/g～0.755 mg/g的范圍內，胡椒堿的含量在0.26 mg～0.37 mg的范圍內。故暫定本品中每1 g含羥基紅花黃色素A應不得少于0.3 mg，含胡椒堿應不得少于0.20 mg。

參考文獻

[1]中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會.中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準[S].藏藥.第1冊.1995：317.

[2]中華人民共和國國家藥典委員會.中國藥典[S].一部.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2015：151，235.

[3]國家中醫(yī)藥管理局《中華本草》編委會.中華本草·藏藥卷[M].上海：上?？茖W技術出版社，2002：228，234.

[4]李湘平，袁檖樑，李汶.薄層色譜法定性鑒別胃可舒片中的陳皮、甘草、木香[J].中國醫(yī)藥指南，2014，12（10）：51-53.

[5]陸崟，方李，李思，等.婦科騰包的質量標準提升研究[J].北京中醫(yī)藥，2018，37（4）：373-376.

[6]潘英妮，張文杰，王群，等.冠心蘇合丸中乳香的薄層色譜鑒別和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量測定[J].時珍國醫(yī)國藥，2015，26（5）：1025-1027.

[7]劉恬佳，雷明明，關曉清，等.舒心片薄層色譜鑒別及木香烴內酯和去木香烴內酯的含量測定[J].吉林中醫(yī)藥，2015，35（9）：948-951.

[8]周吳萍，甄漢深.冠心丹參片中降香揮發(fā)油鑒別和成分分析[J].廣西工學院學報，2007（2）：89-91.

[9]崔明筠，付開聰.哈尼族藥腸寧胃舒片中黃芪、黃芩和木香的薄層鑒別[J].中國民族民間醫(yī)藥，2016，25（4）：15-16.

[10]常允平，韓英梅，張俊艷.乳香的化學成分和藥理活性研究進展[J].現代藥物與臨床，2012，27（1）：52-59.

[11]佟昕，劉汶，梁曉旭，等.乳香中三萜類成分的薄層色譜鑒別和含量測定[J].中國現代中藥，2012，14（7）：11-14.

[12]張銀梅，趙甡慧.潰瘍散中木香蓽茇佛手的薄層色譜鑒別[J].中國民族醫(yī)藥雜志，2009，15（3）：66.

[13]蔣敏，段海燕.接骨七厘片中血竭、乳香、沒藥的薄層色譜鑒別[J].湖南中醫(yī)學院學報，2000（4）：30-31.

[14]袁航，陳安珍，吳愛英，等.精制冠心片中降香組分的檢測方法研究[J].中國藥業(yè)，2018，27（20）：16-18.

[15]蔣秋香.救必應胃痛片質量標準的提升研究[J].藥物分析雜志，2018，38（9）：1617-1627.

[16]吳龍?zhí)?，胡其圖，王青虎.蒙成藥中丁香的薄層色譜鑒別研究[J].內蒙古民族大學學報（自然科學版），2006（3）：317-318.

[17]李福雙，顏冬蘭，劉讓如，等.乳香的化學成分（英文）[J].中國天然藥物，2010，8（01）：25-27.

[18]楊辛欣，李超英，王帥，等.中藥乳香質量標準提高[J].中國實驗方劑學雜志，2017，23（12）：77-81.

[19]付妍，張亞雙，閔春艷.小活絡丸中乳香的定性鑒別方法研究[J].中國藥事，2013，27（2）：183-187.

[20]路晨霞.二十味肉豆蔻片中羥基紅花黃色素A的HPLC測定[J].西部中醫(yī)藥，2013，26（10）：22-24.

[21]羅晶，黃宇玫，曾文雪.紅花中羥基紅花黃色素A的提取工藝及其熱穩(wěn)定性研究[J].江西中醫(yī)學院學報，2009，21（5）：39-42.

[22]許愛珍，李歡，張宏，等.痹通沖劑中羥基紅花黃色素A和葛根素的含量測定[J].中國醫(yī)院用藥評價與分析，2019，19（6）：721-723，728.

[23]李棟，馬秉智，梁瑩瑩，等.紅花中羥基紅花黃色素A的提取方法與含量測定研究進展[J].中日友好醫(yī)院學報，2018，32（1）：39-41.

[24]林欽賢.三虎痛風顆粒的制劑藥學研究[D].廣東藥學院，2014.

[25]楊敏，賽那，李君，等.外可見分光光度法測定蓽茇中胡椒堿的含量[J].現代中藥研究與實踐，2014，28（6）：18-21.

[26]胡玉，呂順忠，高鴻亮，等.HPLC法測定蓽茇根中胡椒堿的含量[J].中國藥房，2014，25（7）：633-635.

[27]李占軍，韓繼新，周佳.蓽茇三味散中總生物堿的提取工藝研究[J].內蒙古石油化工，2018，44（7）：24-27.

[28]楊家強，車萬莉，彭紅艷，等.Box-Behnken響應面法優(yōu)化蓽茇總生物堿的提取工藝研究[J].中國藥房，2018，29（13）：1802-1805.

[29]孫緒丁，任松鵬，劉玉芹.如意珍寶丸質量標準研究[J].西部中醫(yī)藥，2013，26（1）：24-30.

（收稿日期：2020-01-15 編輯：劉 斌）