張國香
摘 要:樣品前處理是分析檢測的關(guān)鍵步驟,直接影響到檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。介紹了QuEChERS前處理方法的基本原理,闡述了近年該方法在土壤中農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用情況,展望了QuEChERS方法在今后土壤中農(nóng)殘檢測中的應(yīng)用前景。
關(guān)鍵詞:QuEChERS;土壤;農(nóng)藥殘留
文章編號:1004-7026(2020)14-0111-02? ? ? ? ?中國圖書分類號:S481.8? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A
在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用農(nóng)藥可以有效防治病蟲害,保護(hù)作物,提高產(chǎn)量。然而,在農(nóng)藥噴灑過程中只有少量農(nóng)藥會附著在作物上,大量農(nóng)藥會滲入土壤或進(jìn)入水體中。土壤質(zhì)量的優(yōu)劣不僅影響農(nóng)業(yè)生產(chǎn),而且關(guān)系到人們的身體健康[1]。
農(nóng)藥殘留檢測的難點(diǎn)在于復(fù)雜基質(zhì)的干擾,良好的樣品前處理方法是關(guān)鍵,不僅要盡可能完全提取其中的待測組分,還要盡可能去除與目標(biāo)物同時存在的雜質(zhì),避免造成進(jìn)樣口、色譜柱及檢測器等污染。
QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe),是近年來最新發(fā)展起來的一種用于農(nóng)產(chǎn)品檢測的樣品前處理方法,利用吸附劑填料與基質(zhì)中的雜質(zhì)相互作用吸附雜質(zhì)從而達(dá)到除雜凈化的目的,在農(nóng)業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。
1? QuEChERS方法簡介
2003年,美國農(nóng)業(yè)部Anastassiades和Lehotay等提出了一種新的樣品前處理方法[2],與傳統(tǒng)樣品前處理相比,具有快速(quick)、簡單(easy)、經(jīng)濟(jì)(cheap)、高效(effective)、穩(wěn)定(rugged)和安全(safe)的優(yōu)點(diǎn),因而被稱為QuEChERS方法。
QuEChERS方法是利用吸附劑與基質(zhì)中的雜質(zhì)相互作用,在基質(zhì)固相分散萃取技術(shù)的基礎(chǔ)上,整合了提取、固相萃取等步驟建立的樣品提取凈化技術(shù)。QuEChERS方法常用的凈化劑有乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C18、石墨化炭黑(GCB)和無水硫酸鎂。PSA具有弱陰離子交換和極性作用,能去除提取液中碳水化合物、酚類、少量脂肪和極性色素等雜質(zhì);C18是目前廣泛使用的反相吸附材料,通過非極性相互作用吸附非極性雜質(zhì),在去除非極性雜質(zhì)方面具有良好的效果;石墨化炭黑(GCB)可吸附非極性和弱極性化合物,能去除非極性色素、類胡蘿卜素、固醇和具有平面結(jié)構(gòu)的雜質(zhì)[3]。
QuEChERS方法自問世以來,主要用于果蔬基質(zhì)中的多種農(nóng)藥殘留檢測,隨后在化妝品、水產(chǎn)品和谷物等領(lǐng)域也得到了應(yīng)用[4-6]。2008年Lesueur等首次將QuEChERS方法應(yīng)用于土壤中農(nóng)藥殘留檢測。
2? QuEChERS方法在土壤中農(nóng)藥殘留檢測的應(yīng)用
土壤中農(nóng)藥殘留檢測常用的前處理方法有索氏提取法、快速溶劑萃取法、超聲提取法、固相萃取法等[7]。但是,這些方法要么提取時間長、過程復(fù)雜、有機(jī)試劑用量大,要么同時檢測農(nóng)藥殘留種類數(shù)量少,無法滿足同時對多種類型農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測。因此急需建立一種測定農(nóng)藥殘留快速、簡單、經(jīng)濟(jì)、環(huán)境友好的方法,既要縮短分析時間,又要減少溶劑對環(huán)境造成的污染。目前QuEChERS方法應(yīng)用于土壤中農(nóng)藥殘留檢測已有較多報道。
曾凱等(2016)[8]首次采用QuEChERS前處理方法結(jié)合氣質(zhì)聯(lián)用法,同時測定了土壤中6類16種具有代表性的農(nóng)藥殘留。該方法大大減少了有機(jī)試劑用量,既降低了成本,又減少了環(huán)境污染。蔡霖等(2017)[9]優(yōu)化了QuEChERS前處理方法,結(jié)合高效液相色譜-二級質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)和氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS),建立了土壤中110種農(nóng)藥殘留的檢測方法。徐宜宏等(2018)[10]采用QuEChERS方法對土壤樣品進(jìn)行前處理,考察了不同提取溶劑的提取效果,并優(yōu)化了傳統(tǒng)的QuEChERS方法,考察了石墨化炭黑、PSA、弗羅里硅土加入量和填料不同用量對凈化效果和回收率的影響,建立了QuEChERS-氣相色譜質(zhì)譜法測定土壤中22種常見多氯聯(lián)苯和有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的方法。譚華東等(2020)[11]用乙腈和二氯甲烷為提取劑,以改進(jìn)的微量QuEChERS(?滋-QuEChERS)輔助超聲提取,建立了土壤中15種農(nóng)藥殘留的同時快速檢測方法。
3? QuEChERS方法在土壤中農(nóng)藥殘留檢測的展望
加強(qiáng)土壤中農(nóng)藥殘留快速、批量的檢測技術(shù)對保障人類健康和改善生態(tài)環(huán)境具有重要意義,因此對農(nóng)藥殘留分析技術(shù)提出了更高的要求。調(diào)查發(fā)現(xiàn),樣品前處理時間約占實(shí)驗(yàn)總時間的2/3,且產(chǎn)生1/3以上的誤差,直接影響到檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度[12]。目前,QuEChERS方法雖然以其獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)在土壤農(nóng)藥殘留中得到了較好的檢測效果,但由于土壤基質(zhì)復(fù)雜,在實(shí)際應(yīng)用時需根據(jù)特定的農(nóng)藥殘留考察多種前處理方法并選擇最合適的前處理方法。因此,仍需對QuEChERS方法不斷設(shè)計、改進(jìn)和優(yōu)化,實(shí)現(xiàn)土壤中多種農(nóng)藥殘留同時檢測,減少有機(jī)試劑用量,縮短分析時間,滿足農(nóng)殘檢測更快速、環(huán)保、準(zhǔn)確的發(fā)展趨勢。
總之,QuEChERS方法是一種具有先進(jìn)理念的前處理技術(shù),未來該方法將更加成熟,可在多個領(lǐng)域得到更加廣泛的應(yīng)用。
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(編輯:季? 鑫)