王淼 孫曉麗 劉金秀
摘 要:以番茄秸稈為原材料,通氮氣制備番茄生物活性炭。結果表明,番茄秸稈在溫度為200℃時,活性炭產率最高,此后隨著溫度的增高灰分含量逐漸升高;在溫度達到500℃時,番茄秸稈制備的生物炭pH值達到峰值;紅外光譜發(fā)現(xiàn),生物炭的制備是“軟碳質”到“硬碳質”的過程,在較高溫度下制備的生物炭可能具有較高的穩(wěn)定性;隨著溫度的升高,比表面積增加,在較低熱解溫度條件下,生物炭的孔隙度升高。
關鍵詞:番茄秸稈;生物活性炭;pH值;灰分含量
我國每年數(shù)以噸計的農作物秸稈就地焚燒,給環(huán)境造成了較大的負擔?,F(xiàn)階段,國內外學家提出制備生物炭這一方案用以解決農作物秸稈的回收與利用。一方面其制造成本低廉,一方面活性炭用途廣泛,可在醫(yī)藥、食品等方面繼續(xù)發(fā)揮作用。本文即是以番茄秸稈為原材料,對其制備生物活性炭進行研究。
1 實驗
1.1 器材及材料
器材:管式氣氛爐、比表孔面積及孔徑測量儀、電子天平、傅里葉氣象光譜儀、pH值測量儀、電熱恒溫鼓風干燥箱、通風櫥、紫外分光光度計、馬弗爐、密封袋、研缽、剪刀、坩堝、干燥器。
材料:番茄秸稈、蒸餾水、氮氣、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、硼砂。
1.2 實驗過程
1.2.1 預處理
取番茄秸稈的主要枝干,對其進行沖洗;后用剪刀剪至1-2cm左右的長度;先自然風干2天后放置于干燥箱105℃下干燥12h;粉碎干燥的秸稈并稱重,將大小一致的顆粒裝袋密封標記。
1.2.2 制備過程
①管式爐預熱烘爐,4h由室溫升至200℃、2h 200℃-400℃、2h400-600℃(注意事項:管式爐每天都使用時無需再次烘爐;若隔三天未使用,則需再次烘爐);②番茄秸稈炭化,取2.0g番茄秸稈放入管式爐,通入氮氣保護氣,速率為1L/min,方式為從左到右水平通入,全過程保護氣不停止通入并穩(wěn)定通入量;200℃烘干秸稈1h,去除水分;40min內升至200℃,再以10℃·min-1的速度升至設定溫度;在炭化溫度炭化2h;最后,降至室溫后取出產品并保存于干燥器中。
1.2.3 計算番茄秸稈制備生物活性炭的產率、灰分
1.3 表征
pH值檢測,200℃~600℃生物炭水溶液的配置與pH值測定;繪制pH值和溫度的曲線;紅外光譜分析。用傅里葉變換紅外光譜儀測定生物炭的紅外光譜;根據頻率確定組成成分;比表面積及孔徑測量。
2 結果與討論
2.1 番茄秸稈制備生物活性炭的產率、灰分
選取0.30g番茄秸稈活性炭成品,置于干燥箱中于110℃干燥1h,將剛玉舟在800℃灼燒20min,待剛玉舟冷卻后加入干燥好的試樣,將剛玉舟和試樣加熱至800℃灼燒2h,干燥器中冷卻至室溫后進行灰分稱重。
由表1得,番茄秸稈在溫度為200℃時,產率最高;隨著溫度的增高灰分含量逐漸升高。
2.2 溫度對番茄秸稈制備生物炭pH值的影響
本研究以不同溫度燒制而成的番茄活性炭加入蒸餾水煮沸30min后檢測其pH值,如表2。
由表2可得,番茄秸稈制備的生物炭pH值在500℃時達到峰值。繪制成番茄活性炭的pH值和溫度的曲線如圖1。
2.3 番茄秸稈活性炭紅外光譜分析
將番茄秸稈原料以1:700與溴化鉀混合,放入瑪瑙研缽中,研磨充分;將研磨好的樣品取少量均勻的鋪在壓片模具中,在壓力20MPa下壓片1min后取下;放入傅立葉紅外測量儀中檢測;300℃-600℃生物炭樣品分別重復以上步驟,繪制紅外光譜圖。如圖2。
由圖2,生物炭的制備是“軟碳質”到“硬碳質”的過程,在較高溫度下制備的生物炭可能具有較高的穩(wěn)定性。
2.4比表面積及孔徑測量
熱解溫度在300℃~600℃范圍內,隨著溫度的升高,比表面積增加,同溫度條件下微孔結構的發(fā)育和中孔含量逐漸增加的趨勢有關。
3 討論
結果表明,番茄生物炭產率最高是在溫度為200℃時,此后隨著溫度的增高灰分含量逐漸升高;在溫度達到500℃時,番茄秸稈制備的生物炭pH值達到峰值;根據紅外光譜發(fā)現(xiàn),生物炭的制備是“軟碳質”到“硬碳質”的過程,在較高溫度下制備的生物炭可能具有較高的穩(wěn)定性;隨著溫度的升高,活性炭的比表面積增加,在較低熱解溫度條件下,生物炭的孔隙度升高。
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