內(nèi)標(biāo)歸一法測定二元錫鉛焊料中錫鉛元素含量

陳 猛，洪詩強(qiáng)，王嘉子

(1.深圳市美信分析技術(shù)有限公司，廣東 深圳 518108； 2.深圳市美信檢測技術(shù)股份有限公司，廣東 深圳 518108)

二元錫鉛焊料，屬于有鉛焊料。具有熔化溫度較低、潤濕性能好、焊點(diǎn)光亮、延展性好、機(jī)械強(qiáng)度高、抗氧化性能好等優(yōu)點(diǎn)，在電子工業(yè)、航空航天、醫(yī)療器械等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用[1]。已公布國家標(biāo)準(zhǔn)中，錫含量測試方法為直讀光譜法[2]、碘酸鉀滴定法[3]，鉛含量測定方法為直讀光譜法[2]。

碘酸鉀滴定法需涉及標(biāo)定、高價(jià)錫還原、掩蔽等操作，程序繁瑣，直讀光譜法對(duì)樣品限制要求較多。而通過模擬基體匹配，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，以釔做內(nèi)標(biāo)校正設(shè)備飄移、降低基體效應(yīng)[4]，通過歸一法測定二元錫鉛焊料中錫鉛元素含量的標(biāo)樣測試及加標(biāo)回收率在99.8%～100.7%，RSD ≤ 0.38%，前處理及測試程序簡單，分析效率高，能夠滿足二元錫鉛焊料產(chǎn)品中錫鉛含量分析的要求，可以批量測試。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

儀器：optima 8000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國PE公司)；BSA124S 電子天平( 德國 Sartorius 集團(tuán))；CF-3040 數(shù)顯微控精密恒溫加熱臺(tái)(深圳市成發(fā)偉業(yè)科技有限公司)；100 mL玻璃燒杯、50 mL量筒、50 mL/250 mL玻璃容量瓶(蜀牛玻璃儀器有限公司)；100～1000 μL移液槍、1～10 mL移液槍(德國BRAND公司)。試劑：優(yōu)級(jí)純硝酸、優(yōu)級(jí)純鹽酸(廣州化學(xué)試劑廠)；GSB 04 -1788-2004 釔標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 μg/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心)；GSB 04 -1742 - 2004 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 μg/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心)；GSB 04 -1753 - 2004 錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 μg/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心)；高純金屬 鉛(99.999%，北京納克分析儀器有限公司)；CS 1513 錫粒 (99.999%，鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司)；去離子水。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品消解

準(zhǔn)確稱取0.100 g 待測樣(精確至0.0001 g)，置于100 mL玻璃燒杯中，加入12 mL鹽酸、3 mL硝酸、5 mL去離子水，蓋上表面皿，加熱消解完全并趕凈氮氧化物后，取下冷卻，用純水沖洗表面皿和杯壁，轉(zhuǎn)移至250 mL玻璃容量瓶中，加入5 mL 100 μg/mL釔標(biāo)準(zhǔn)溶液，去離子水定容至刻度、搖勻。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線配置

取5 mL釔標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋定容至50 mL容量瓶中，得到100 μg/mL釔標(biāo)準(zhǔn)溶液。

取6個(gè)50 mL玻璃容量瓶，分別依次加入鉛、錫標(biāo)準(zhǔn)溶液，0、0 mL，1、9 mL，3、7 mL，5、5 mL，7、3 mL，9、1 mL，再依次加入100 μg/mL釔標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL、鹽酸2.4 mL、硝酸0.6 mL，用去離子水定容、搖勻，得到歸一化法標(biāo)準(zhǔn)系列點(diǎn)為：0%、0%，10%、90%，30%、70%，50%、50%，70%、30%，90%、10%。依次在optima 8000光譜儀上測試。

1.2.3 ICP-OES工作條件

儀器最佳工作條件如表1所示。

表1 儀器最佳工作條件

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

由于溶液中錫鉛濃度較高，所以選用靈敏度較低的波長作為分析波長，如表2所示。

表2 元素波長選擇

2.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品測試結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)樣品YT9302(60A，云南錫業(yè))測試六次結(jié)果，如表3所示。

表3 標(biāo)準(zhǔn)樣品測試結(jié)果

由表3看出，內(nèi)標(biāo)歸一法測定60A標(biāo)準(zhǔn)樣品錫元素測定結(jié)果與認(rèn)定值吻合，數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和精密度良好，RSD ≤ 0.11 %，極差 ≤ 0.18 %.

2.3 加料回收測試結(jié)果

分別稱取高純錫和高純鉛，匹配制成成Sn20Pb80，Sn40Pb60，Sn80Pb20模擬合金式樣。測試結(jié)果及回收率見表4。

表4 加料回收測試

由表4可知，模擬合金中錫、鉛元素的加料回收率在 99.8%～100.7%之間。

2.4 精密度試驗(yàn)

以匹配的Sn20Pb80和Sn40Pb60模擬合金樣品，分別測試10次，計(jì)算精密度數(shù)據(jù)，結(jié)果見表5。由表5知，Sn、Pb的RSD < 0.38%，精密度可以滿足分析測試要求。

表5 精密度測試

3 結(jié)束語

本文利用電合等感耦離子體發(fā)射光譜儀，以釔做內(nèi)標(biāo)，通過歸一法測定二元錫鉛焊料中錫鉛元素含量的標(biāo)樣測試及加料標(biāo)回收測試，回收率在 99.8%～100.7%，RSD ≤ 0.38%，能夠滿足產(chǎn)品分析的需要。