糧油與食品中重金屬檢測前處理方法

摘 要：糧油與食品中重金屬檢測的3種常見前處理方法：微波消解法、濕灰化法以及干法灰法，每種都存在一些不足之處。本篇文章將對這前處理方法進行系統(tǒng)分析，希望能為相關(guān)人員提供些許參考。

關(guān)鍵詞：食品糧油;重金屬檢測;預處理;研究進展

經(jīng)濟的快速發(fā)展除了提高了人民的生活水平之外，也加快了工業(yè)化進程。工業(yè)化迅速發(fā)展的一個負作用就是導致環(huán)境中的重金屬污染物越來越多，對環(huán)境造成了極其嚴重的影響。近年的“鍋大米事件”“少兒血液鉛超標事件”等，都給人類敲響了重金屬污染的警鐘。重金屬污染物最終會排向土地，對糧食生產(chǎn)產(chǎn)生威脅，嚴重危害食品安全。因此，人們在積極尋求檢測重金屬含量的方法，迫切需要方便簡捷快速準確的檢測方法。目前這個階段，我國主要采取的前處理手段有微波消解法、濕灰化法、干灰化法等傳統(tǒng)手段以及直接提取、高溫消解等新型技術(shù)。

1 濕灰化法

濕灰化法又叫濕消化法、濕氧化法等等，是指在需要檢測的重金屬樣品中加入適量的濃硝酸，進行加熱消煮，從而將有機物質(zhì)氧化分解，變成二氧化碳、水蒸氣等各種對環(huán)境危害不大的氣體。也可以在分解過程中加入相應的催化劑催化反應，從而加快分解速度，縮短所需時間。濕灰化法的缺點是酸的用量大，嚴重污染實驗器具，而且酸殘留過多也會對實驗結(jié)果造成影響;優(yōu)點是操作較簡單，可以同時處理多種樣品。

多項實驗成果表明，濕消化法是重金屬檢測中效果較好的前處理方法手段之一。鄧麗常[1]采用濕消化法，將硝酸-高氯酸混合體系用作消化液進行實驗，消化玉米油樣品，并檢測了其中的鉛元素，該方法的標準回歸方程的相關(guān)系數(shù)在0.999以上。

2 高溫消解法

高溫消解法，顧名思義，是指在高溫高壓下，將樣品迅速消解，通過將帶檢測樣品放置于封閉的消解罐中，通過外部加熱，達到高溫高壓的條件。這種方法與常規(guī)消解方法相比，在處理難溶物質(zhì)時，更加高效簡捷。高溫消解法的缺點是由于處理時間較長等因素，測定數(shù)據(jù)會存在一定偏差，而且作為新技術(shù)，高溫消解法還不夠成熟，仍需要不斷完善;優(yōu)點是空白值較低，回收率較高。在郭強等人[2]的實驗中，用高溫消解法得出的測定結(jié)果的相對標準偏差僅為2.600。

3 干灰化法

干灰化法是在樣品高溫消解之前先放置于坩堝內(nèi)，在電爐上經(jīng)過低溫碳化，再置于馬弗爐中灰化，最終有機成分會氧化成水蒸氣、氮以及二氧化碳再排出，待測成分被殘留下來。干灰化法的缺點是處理時間較長，而且當樣品中含有易揮發(fā)性元素時，結(jié)果會出現(xiàn)較大誤差，甚至無法采用;優(yōu)點是酸用量少，環(huán)境影響小，處理方法簡單，可以同時檢測多個樣品。付元春等人[3]在檢測水產(chǎn)品中的銅、鉛、鍋元素時，就有用到干灰化法，最終測得了3種金屬元素的標準曲線相關(guān)性系數(shù)0.998～0.999。

4 微波消解法

微波是指頻率范圍為300 MHz～300 GHz的電磁波，微波消解法是使用2450 MHz的微波進行重金屬檢測。當該微波通過待測樣品時，帶動其中的分子來回運動，使分子之間發(fā)生激烈的碰撞，摩擦生熱，樣品溫度也隨之提高，分子間的運動，使受熱更加均勻，升溫也更快，可以有效縮短處理時間。由于微波消解法具有操作簡單、污染較少等明顯優(yōu)勢，目前已得到廣泛應用。黃冬蘭等人[4]利用了微波消解法檢測大米中的銅、鎂、鈣等金屬元素含量、測得各個元素的加標實驗回收率范圍為90.0%～106.0%，相對標準偏差值不超過2.200。

5 結(jié)語

當前，糧油和食品重金屬元素含量檢測的前處理中，干灰化法、濕灰化法等傳統(tǒng)方法仍然是常見的預處理手段，新出現(xiàn)的高溫消解等新型技術(shù)的應用有限，未被廣泛推廣。繼續(xù)開發(fā)環(huán)保高效的檢測方法，并對其加以推廣。

參考文獻

[1]鄧麗常，林泳詩，田簡榕，等.濕法消解一石墨爐原子吸收光譜法測定玉米油中的鉛巨[J]習.現(xiàn)代食品，2016（l）：127-128.

[2]郭強，王飛，馬志超，等.密閉高溫高壓消解一石墨爐原子吸收光譜法測定膠囊中痕量鉻[J].三峽大學學報：自然科學版，2013（1）：85-87.

[3]符元春，郭麗娜.干灰化-石墨爐原子吸收法測定水產(chǎn)品中銅鉛鎘[J].廣東化工，2017（6）：154-155.

[4]黃冬蘭，溫春艷.微波消解-火焰原子吸收光譜法測定大米中6種金屬元素的含量巨[J]習.韶關(guān)學院學報，2016（2）27-31.

作者簡介：鞏慧穎（1985—），女，遼寧阜新人，本科，工程師。研究方向：糧油中重金屬檢測。