八種常見(jiàn)藥品含量測(cè)定的自動(dòng)滴定法和手動(dòng)滴定法對(duì)比

高 磊，蘇 瑩，蘇 暢

（吉林省藥品檢驗(yàn)所，吉林 長(zhǎng)春 130000）

藥品含量被視為藥品評(píng)定的重要指標(biāo)，而藥品含量測(cè)定便是運(yùn)用科學(xué)規(guī)范的手段明確受檢藥品中有效成分的具體含量，便于與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的明文規(guī)定進(jìn)行對(duì)比，從而為安全用藥奠定基礎(chǔ)。為進(jìn)一步明確自動(dòng)和手動(dòng)滴定法的應(yīng)用效果差異，筆者以八種常見(jiàn)藥物為研究對(duì)象開(kāi)展了對(duì)照研究，現(xiàn)結(jié)合研究成果作如下匯總：

1 資料和方法

1.1 基線資料

自2019年1月分別采用手動(dòng)滴定法（記為手動(dòng)組）和自動(dòng)滴定法（記為自動(dòng)組）對(duì)我所阿司匹林、尼莫地平、維生素B6、鹽酸左旋咪唑、氯化鈉注射液、維C銀翹片、苯甲酸鈉、煙酸片共八種藥物進(jìn)行藥品含量。不同組別間包括藥品名稱(chēng)、藥品批次等在內(nèi)的基線資料經(jīng)對(duì)比無(wú)明顯差異，具有可比性（P＞0.05）。

1.2 方法

1.2.1 手動(dòng)滴定法：清洗滴定管并驗(yàn)漏，以提前準(zhǔn)備的試劑潤(rùn)洗，裝入試劑后，以快速放液法清除酸式滴定管下方泡沫，通過(guò)擠壓玻璃珠去除堿式滴定管氣泡，并將堿式滴定管中相應(yīng)放入錐形瓶中，滴入指示劑，控制酸式滴定管，逐步將硫酸滴入錐形瓶中，一手有節(jié)律地震蕩錐形瓶，一手操控旋塞，以肉眼觀察錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的變化，以持續(xù)30 S維持無(wú)色并不褪色視為滴定終點(diǎn)，記錄相應(yīng)示數(shù)，視情況重復(fù)上述試驗(yàn)，明確RSD數(shù)值。

1.2.2 自動(dòng)滴定法：?jiǎn)⒂玫味▋x裝置使其預(yù)熱，連接導(dǎo)管和洗液瓶，開(kāi)啟清洗鍵清洗自動(dòng)電位滴定儀，前后以蒸餾水和標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液各清洗三次，而電極以蒸餾水清洗；設(shè)置攪拌的速度，而后連接導(dǎo)管和標(biāo)定液進(jìn)行滴定，采用移液管將溶液移至反應(yīng)杯中，依次加入蒸餾水、磁子，以自動(dòng)電位滴定儀電磁攪拌、滴定，并重復(fù)三次，記錄相應(yīng)數(shù)據(jù)，試驗(yàn)完成后按規(guī)范清洗滴定管、電極。

1.3 統(tǒng)計(jì)學(xué)方法

本研究數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)使用SPSS 18.0這一軟件進(jìn)行分析，依次以t、x2檢驗(yàn)計(jì)量和計(jì)數(shù)指標(biāo)，P＜0.05表示差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2 結(jié) 果

2.1 兩組受檢藥品含量測(cè)定

手動(dòng)組阿司匹林、尼莫地平、維生素B6、鹽酸左旋咪唑、氯化鈉注射液、維C銀翹片、苯甲酸鈉、煙酸片藥品含量依次為100.5%、98.4%、99.8%、99.4%、0.902%（g/ml）、96.0%、99.6%、100.2%；自動(dòng)組依次為100.3%、98.1%、99.3%、99.6%、0.899%（g/ml）、95.7%、99.3%、99.9%，兩組相同藥品的含量數(shù)據(jù)一一比較均衡性較強(qiáng)（P＞0.05）。

2.2 不同滴定方法精密度對(duì)比

以阿司匹林、鹽酸左旋咪唑、氯化鈉注射液、維C銀翹片為例，手動(dòng)組和自動(dòng)組各重復(fù)三次試驗(yàn)，含量和RSD數(shù)值對(duì)比如表1所示。

表1 不同滴定方法精密度對(duì)比（%）

3 討 論

長(zhǎng)期以來(lái)，在藥品含量檢驗(yàn)中推崇手動(dòng)滴定法，通過(guò)手動(dòng)的方式滴入受檢藥品溶液并結(jié)合指示劑顏色的動(dòng)態(tài)變化而對(duì)藥品含量進(jìn)行判定。近年來(lái)，得益于科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，倚靠電極電位突變而取代全手工操作的自動(dòng)滴定法被發(fā)明并推廣，相對(duì)而言，自動(dòng)滴定方案加液器分辨率高，而終點(diǎn)的判斷以電極反應(yīng)的實(shí)時(shí)跟蹤數(shù)據(jù)取代指示劑，加之電磁攪拌對(duì)滴定反應(yīng)的充分性施以保障，故測(cè)定結(jié)果更精準(zhǔn)[1]。反觀手動(dòng)方案，在體積數(shù)據(jù)讀取、終點(diǎn)顏色的肉眼判斷、錐形瓶震蕩效果等方面均存在誤差，精密度勢(shì)必存在較大提升空間[2]。綜上，在藥品的含量測(cè)定中實(shí)施自動(dòng)滴定法可獲得更高的精密度，有益藥品質(zhì)量和安全檢驗(yàn)工作的高效開(kāi)展，整體效果優(yōu)于手動(dòng)滴定法，建議普及。