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    UPLC法測定注射用胸腺法新含量

    2020-07-20 00:35:58陳琴
    中外醫(yī)學導報·下半月 2020年1期
    關鍵詞:含量

    陳琴

    【摘要】目的:建立注射用胸腺法新含量的UPLC法并進行方法學驗證。方法: 色譜條件:UPLC儀器,進樣量2μl,柱溫為50℃,檢測波長為210nm,流速0.20 ml/min。結果:空白溶劑無干擾;定量限為1.0ng;重復性RSD為0.2%,中間精密度RSD為0.2%;溶液的穩(wěn)定性實驗RSD為0.4%;準確度RSD為0.73%;平均回收率為100.10%;耐用性實驗結果顯示各條件檢測結果RSD在1.0%以內(nèi);在0.5μg~1.5μg范圍內(nèi)與主峰面積呈良好的線性關系;采用HPLC與UPLC對3批樣品的含量測定進行對比,兩法相對偏差未超過0.8%。結論:UPLC法快速、高效、簡便、準確、專屬性強,適用于注射用胸腺法新含量測定。

    【關鍵詞】注射用胸腺法新;UPLC;含量

    【中圖分類號】R927.2??????????? 【文獻標識碼】B???????????????? 【文章編號】2096-7225(2020)02-0001-01

    注射用胸腺法新作為免疫增強劑廣泛用于惡性腫瘤、感染性疾病的輔助治療以及免疫功能低下的免疫增強[1~2]。胸腺法新能夠提高慢性乙型肝炎患者對干擾素的生化學、血清學應答率,二者聯(lián)合是一種較好的抗HBV治療方法[3~4]。目前中國藥典2015年版采用HPLC檢測其含量測定、含量均勻度和有關物質。其方法檢測時間長,車間等待周期久,化學試劑用量大。本文參照HPLC法建立其含量UPLC法。

    1 材料與方法

    1.1樣品與對照品

    注射用胸腺法新(20180303B,20180401A,20180401B),工作對照品(S00620171001),海南中和藥業(yè)股份有限公司制。

    1.2主要試劑及儀器

    ACQUITY UPLC H-Class型超高效液相色譜儀,ACQ TUV紫外檢測器;waters C18柱(2.1×50mm,1.7μm);硫酸銨(廣州化學試劑廠,AR)磷酸(成都市克隆化學品有限公司,AR),乙腈(上海星可高純?nèi)軇┯邢薰?,HPLC級)

    1.3色譜條件

    以硫酸銨緩沖液(取硫酸銨26.4g,磷酸25ml加水溶解并稀釋至2000ml)-乙腈(90:10)為流動相A,以硫酸銨緩沖液-乙腈(50:50)為流動相B;柱溫為50℃;檢測波長為210nm;流速0.20 ml/min;進行梯度洗脫。理論板數(shù)按胸腺法新峰計算不低于2000。取本品或對照品適量,加0.02mol/L磷酸鹽緩沖液(pH7.0)制成每1ml中約含胸腺法新0.5mg的溶液。按外標法以峰面積計算,即得。

    2 結果

    2.1專屬性

    配制空白溶液、空白輔料溶液、對照品溶液和供試品溶液進行干擾分析,空白溶劑和空白輔料溶液無吸收峰,對含量測定無干擾作用,同時,供試品溶液和對照品溶液的保留時間一致,專屬性良好。詳見表1。

    2.2定量限

    取對照品溶液逐步稀釋進樣,直至主峰高約為基線的10倍,則該進樣量即為其檢測限。在該色譜條件下,測得胸腺法新的檢測限為1.0ng。

    2.3重復性、中間精密度

    重復進樣6針的RSD為0.2%,不同日期、不同分析員采用UPLC連續(xù)進樣6針的中間精密度為0.2%。說明該方法采用UPLC重現(xiàn)性良好。

    2.4溶液的穩(wěn)定性

    將配好的供試品溶液室溫放置,分別于配樣后第0、2、4、8、12小時進樣,峰面積RSD為0.4%。

    2.5準確度

    測試3個濃度(0.4mg/ml,0.5 mg/ml和0.6 mg/ml)9份樣品的回收率,回收率分別為100.69%、99.84%和99.35%,9份樣品的RSD為0.73%。說明該方法準確度良好。

    2.6耐用性

    通過測試不同序列號柱子、流速±0.04ml/min、柱溫±5℃,測得RSD分別為0.48%、0.50%和0.91%,說明當色譜柱、流速、柱溫發(fā)生微小變化時,對含量測定無顯著影響。

    2.7線性和范圍

    配制0.5mg/ml的對照品溶液,分別進樣1.0、1.5、2.0、2.5、3.0μl,以主峰面積A為縱坐標,進樣體積(μl)為橫坐標,繪制標準曲線,得線性方程為y=1698831x-26658.2,相關系數(shù)r=0.9999;說明在0.5μg~1.5μg范圍內(nèi)與主峰面積呈良好的線性關系。HPLC法與UPLC法對比取3批樣品同時在2臺設備運行,相對偏差均未超過0.8%,說明該方法與HPLC結果一致。

    3 討論

    UPLC是一種快速、高效、簡便、準確、專屬性強的檢測方法,并且該方法可靠、有效。可用于測定注射用胸腺法新的含量。

    參考文獻:

    [1]蔡青青,沈赟,吳薇.注射用胸腺法新的超說明書使用分析[J].藥學與臨床研究,2019,27(03):221-223.

    [2]柴躍峰,宋芳麗,李芳,侯愛芳,李汾香.胸腺法新聯(lián)合干擾素治療慢性乙肝療效觀察[J].中國現(xiàn)代藥物應用,2012,6(05):67-68.

    [3]陳家香,王書蘭,張海燕,吳強,林美齡,王正鳳.RP-HPLC法測定注射用胸腺法新中有關物質的含量[J].現(xiàn)代醫(yī)藥衛(wèi)生,2014,30(22): 3390-3392.

    [4]任雪,廖海明,楊洪淼,梁成罡,范慧紅.反相高效液相色譜法測定注射用胸腺法新含量[J].藥物分析雜志,2012,32(02):337-340.

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