土壤微量有害金屬元素檢測的分析與研究

摘要：采用石墨爐原子吸收光譜儀，測定土壤中痕量鎘元素，通過優(yōu)化基體改進劑濃度、加入量及稱樣量，測定標準曲線、精密度和準確度找出最佳實驗條件。結(jié)果表明，稱取0.2g標準樣品，加入1μL0.5%基體改進劑，測定結(jié)果精密度小于5%，該方法具有良好的重現(xiàn)性和精密度，對提高土壤中痕量鎘元素測定的準確度具有重要的意義。

關鍵詞：土壤;鎘;基體改進劑;稱樣量

中圖分類號：X833 文獻標識碼：A 文章編號：2095-672X（2020）06-0-01

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.06.106

Analysis and research on the detection of soil trace harmful metal elements

Sun Lu

（Jiugang Group Corporation Environmental Monitoring Station，Jiayuguan Gansu 735100，China）

Abstract：The graphite furnace atomic absorption spectrometer （gfaas） was used to determine trace cadmium in soil， and the optimum experimental conditions were found by optimizing the concentration of matrix improver，adding amount and sample size，and measuring the standard curve，precision and accuracy.The results showed that the precision of determination was less than 5% when 0.2g standard sample was weighed and 1μL 0.5% matrix improver was added.This method has good reproducibility and precision，and is of great significance to improve the accuracy of determination of trace cadmium in soil.

Key words：Soil;Cadmium;Matrix improver;The sample quantity

鎘是人體非必須元素，當土壤環(huán)境受到鎘污染后，鎘可在植物、生物體內(nèi)富集，通過食物鏈進入人體引起慢性中毒，受污染的每公斤土壤中鎘的測定值超過50mg，會引起人體中樞神經(jīng)、腎臟中毒，最終將直接威脅人類的安全與生存。目前，鎘含量測定方法主要包括石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收法、比色法等，其中石墨爐原子吸收光譜法具有靈敏度高、選擇性好、操作簡便、快速等特點，能較好地適用于土壤中痕量鎘元素的測定。

1 試驗部分

1.1 試驗儀器

型號：iCE-3500，儀器名稱：石墨爐原子吸收光譜儀，生產(chǎn)廠家：賽默飛世爾科技。

1.2 試驗試劑

鎘標準溶液500mg/L，磷酸氫二銨GR。

1.3 試驗材料

土壤標準樣品：GSS-20（GBW07449）（地球化學勘查研究所）。

2 結(jié)果

2.1 優(yōu)化基體改進劑濃度

配制不同濃度的基體改進劑磷酸氫二銨（優(yōu)級純），均加入3μL，繪制鎘元素標準曲線，測試結(jié)果見表1。

通過表1可以看出，5%的磷酸氫二銨基體本底值過大，零濃度點測定值大于正常值（0.005）1.32倍，說明5%的磷酸氫二銨帶來了新的干擾與污染。通過比較5%、1%、0.5%磷酸二氫銨測定標準曲線的斜率，5%的磷酸氫二銨造成石墨爐靈敏度過低，截距過大，且相關系數(shù)小于0.995。結(jié)果表明，加入0.5%磷酸二氫銨為最佳濃度，標準曲線零濃度點空白吸光度測定值為0.0031，相關系數(shù)為0.9977。

2.2 優(yōu)化基體改進劑加入量

分別加入3μL、2μL、1μL的0.5%磷酸氫二銨，繪制鎘元素標準曲線，測試結(jié)果見表2。

通過表2可以看出，隨著0.5%磷酸氫二銨加入量的減少，靈敏度和相關系數(shù)逐漸升高。當加入量為1μL時，斜率、相關系數(shù)達到峰值，此時鎘元素的穩(wěn)定性最佳，鎘溶液基體的揮發(fā)性達到最大、干擾最小，避免了鎘元素在原子化階段前的損失，提高了靈敏度。

2.3 優(yōu)化土壤樣品稱取量

根據(jù)國標GB/T 17141-1997的要求，取樣量需控制在0.1～0.3g，故分別稱取0.1g、0.2g、0.3g GSS-20（GBW07449）土壤成分分析標準物質(zhì)，測定結(jié)果見表3。

通過表3可以看出，對 GSS-20（GBW07449）土壤成分分析標準物質(zhì)進行6次測定，0.1g、0.2g測定結(jié)果平均值在給定的不確定度范圍內(nèi)，0.3g測定結(jié)果超差。結(jié)果表明，0.1g因稱樣量較少元素穩(wěn)定度不夠，石墨爐分析過程中灰化及原子化階段造成樣品損失，0.3g稱樣量過大，電熱板消解不完全，致使結(jié)果偏低并超差。0.2g測定結(jié)果接近中值，且變異系數(shù)最小為1.2%。

3 結(jié)論

（1）加入1μL 0.5%磷酸二氫銨，斜率、相關系數(shù)達到峰值，空白吸光度測定值0.0029小于0.005，相關系數(shù)為0.9988大于0.995，鎘元素的穩(wěn)定性最佳。

（2）準確度和精密度：0.2g標準樣品測定結(jié)果接近中值，且RSD為1.2%小于5%。

（3）該方法具有重現(xiàn)性好、精密度高、結(jié)果準確等優(yōu)點，可直接用于土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測日常工作中。

參考文獻

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收稿日期：2020-04-29

作者簡介：孫璐（1984-），女，漢族，碩士研究生，工程師，研究方向為土壤、水和廢水環(huán)境監(jiān)測。