(遼寧省果樹科學(xué)研究所,遼寧營口115214)
冰酒起源于18世紀(jì),通常所說的冰酒泛指冰葡萄酒,是將完全成熟并且晚收的葡萄,經(jīng)歷風(fēng)吹霜打使葡萄中的水分蒸發(fā)、脫水,然后等待自然條件下冰凍,葡萄中的水分會全部凝結(jié)成冰,最后通過壓榨,獲得更加濃縮的果汁,用這樣的濃縮葡萄汁發(fā)酵便可釀制出珍貴的冰酒[1-2]。
冰蘋果酒理念源自冰葡萄酒,將自然成熟后的蘋果掛枝霜凍,低溫環(huán)境中采摘,帶冰破碎、壓榨后獲得濃縮蘋果汁,在低溫環(huán)境中釀造而成。由于冰蘋果酒的生產(chǎn)對蘋果的成熟期及產(chǎn)地的氣候條件都有嚴(yán)格的要求,所以目前全世界僅有加拿大的魁北克地區(qū)在進(jìn)行冰蘋果酒的釀造生產(chǎn)。我國遼寧省的蘋果栽培量較大,撫順地區(qū)近些年發(fā)展了大面積的“寒富”蘋果,這種蘋果品種具備抗寒、成熟期晚,掛枝時間長的特點(diǎn),結(jié)合撫順當(dāng)?shù)囟竞涞臍夂驐l件,完全符合冰蘋果酒對原料的要求,利用撫順地區(qū)“寒富”蘋果釀造冰蘋果酒,既可以解決鮮食過剩問題,又可以填補(bǔ)國內(nèi)冰蘋果酒生產(chǎn)的空白[3-5]。
蘋果:品種為寒富,來自遼寧省撫順市石文鎮(zhèn)英守村;果膠酶(10 000 U):山東濟(jì)寧和美生物工程有限公司;耐低溫釀酒酵母:意大利愛賽科有限公司;皂土、明膠、單寧、殼聚糖(分析純或化學(xué)純):國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
KLYZJ-50型框欄式液壓壓榨機(jī):新鄉(xiāng)市新輕機(jī)械有限公司;UA2300型紫外可見分光光度計(jì):上海Techcomp儀器有限公司;DT-200型電子天平:北京天平物華醫(yī)療儀器有限責(zé)任公司;MLR-351H型恒溫培養(yǎng)箱:日本SANYO電機(jī)有限公司。
1.3.1 工藝流程
1.3.2 原料的采摘與分選
將寒富蘋果延遲采摘,于自然狀態(tài)下結(jié)冰(環(huán)境溫度低于-15℃)。帶冰采摘,去除果葉及霉?fàn)€果。
1.3.3 冰蘋果發(fā)酵液的制備
分選后利用錘片式破碎機(jī)將冰凍蘋果打碎,再利用欄框式壓榨機(jī)低溫狀態(tài)下榨汁(環(huán)境溫度低于-8℃),通過控制設(shè)備的壓力和壓榨時間,將冰蘋果發(fā)酵液糖度控制在350 g/L,此時發(fā)酵液酸度(以可滴定酸計(jì))約為1.269 g/100 mL。發(fā)酵液中加入120 mL/100 L的亞硫酸,靜置4 h[6]。
1.3.4 主發(fā)酵
以單因素試驗(yàn)為基礎(chǔ)確定各試驗(yàn)參數(shù)的基本范圍,以接種量、發(fā)酵溫度和初始pH值為因素,進(jìn)行三因素三水平L9(33)正交試驗(yàn),通過控制發(fā)酵時間,將冰蘋果酒酒精度確定在12%(體積比),通過感官評定,對各試驗(yàn)項(xiàng)作綜合評分,確定選出最佳發(fā)酵條件。因素和水平設(shè)計(jì)見表1,綜合評分參照表2。
表1 冰蘋果酒發(fā)酵工藝正交試驗(yàn)因素水平表Table 1 The factors and levels of apple icewine fermentation process
表2 綜合評分表Table 2 Standard of synthesis evaluation
1.3.5 終止發(fā)酵
當(dāng)冰蘋果酒酒精度達(dá)到12%(體積比)時,添加120 mL/100 L亞硫酸[7-11],利用冷凍罐將酒體降溫至-5℃終止發(fā)酵。
1.3.6 澄清
分別采用果膠酶、皂土和殼聚糖作為澄清劑進(jìn)行單因素試驗(yàn),加入澄清劑混合均勻后靜置5 d,利用紫外分光光度計(jì)在625 nm下測定試驗(yàn)品上清液透光率,以透光率為標(biāo)準(zhǔn)確定冰蘋果酒最佳澄清劑[12]。
1.3.7 陳釀
澄清后冰蘋果酒進(jìn)入到陳釀階段,陳釀溫度為16℃~18℃,陳釀過程應(yīng)避光,時間不少于6個月[13]。
將酵母接種量分別為 100、200、300、400、500mg/kg,pH值為3.9的發(fā)酵液在18℃環(huán)境下進(jìn)行發(fā)酵,當(dāng)酒精度達(dá)到12%時終止發(fā)酵,對各處理進(jìn)行感官評分,根據(jù)評分確定最佳酵母接種量,結(jié)果見圖1。
圖1 酵母接種量對冰蘋果酒品質(zhì)的影響Fig.1 Effect of yeast amount on the quality of apple icewine
由圖1所示,酵母接種量為300 mg/kg的處理,感官評分最高,隨著接種量的繼續(xù)增加,感官品質(zhì)下降。根據(jù)上述結(jié)果,優(yōu)選出3個酵母接種量分別為200、300、400 mg/kg。
將酵母接種量為300 mg/kg,pH值為3.9的發(fā)酵液在14、16、18、20、22 ℃的環(huán)境下進(jìn)行發(fā)酵,當(dāng)酒精度達(dá)到12%時終止發(fā)酵,對各處理進(jìn)行感官評分,根據(jù)評分確定最佳發(fā)酵溫度,結(jié)果見圖2。
圖2 發(fā)酵溫度對冰蘋果酒品質(zhì)的影響Fig.2 Effect of fermentation temperature on the quality of apple icewine
由圖2所示,隨著發(fā)酵溫度的提高,感官評分逐漸增加,當(dāng)發(fā)酵溫度達(dá)到18℃,感官評分最高,之后隨著溫度的提高,感官評分下降。根據(jù)上述結(jié)果,優(yōu)選出3個發(fā)酵溫度分別為16、18、20℃。
將酵母接種量為300 mg/kg,pH值分別為3.7、3.8、3.9、4.0、4.1 的發(fā)酵液在 18℃環(huán)境下進(jìn)行發(fā)酵,當(dāng)酒精度達(dá)到12%時終止發(fā)酵,對各處理進(jìn)行感官評分,根據(jù)評分確定最佳酵母接種量,結(jié)果見圖3。
圖3 初始pH值對冰蘋果酒品質(zhì)的影響Fig.3 Effect of initial pH on the quality of apple icewine
由圖3所示,初始pH值為3.9的處理,感官評分最高,低于或高于此pH值,感官品質(zhì)均下降。根據(jù)上述結(jié)果,優(yōu)選出3個初始pH值分別為3.8、3.9、4.0。
正交試驗(yàn)結(jié)果見表3。
表3 正交試驗(yàn)結(jié)果Table 3 Results of orthogonal test
續(xù)表3 正交試驗(yàn)結(jié)果Continue table 3 Results of orthogonal test
表3中R值數(shù)據(jù)表明,在冰蘋果酒的釀造工藝中,酵母添加量、發(fā)酵溫度和初始pH值對冰蘋果酒的品質(zhì)均存在影響。各影響因素的主次為發(fā)酵溫度、酵母添加量、初始pH值,通過感官評分可以看出,冰蘋果酒釀造的最佳工藝條件組合為A2B2C3,即酵母接種量為300 mg/kg,發(fā)酵溫度為18℃,初始pH值為4.0。
發(fā)酵溫度會影響酵母菌的活性,溫度偏低,會使發(fā)酵時間延長,甚至導(dǎo)致發(fā)酵進(jìn)行不徹底,溫度偏高,則會引起發(fā)酵過快,不利于冰蘋果酒香氣的形成,影響口感,因此,溫度是冰蘋果酒釀造中對品質(zhì)影響最大的因素。酵母添加量的多少在發(fā)酵前期會改變發(fā)酵速度,對冰蘋果酒的風(fēng)味造成一定程度影響,但當(dāng)酵母菌繁殖達(dá)到對數(shù)增長期后,影響則可忽略。pH值會影響酵母菌對碳源、氮源的吸收和轉(zhuǎn)化,從而影響發(fā)酵,但從試驗(yàn)結(jié)果來看,在試驗(yàn)設(shè)計(jì)范圍內(nèi),其對冰蘋果酒品質(zhì)影響最小[14-16]。
將果膠酶加入酒中,攪拌混合均勻,加入量分別為0.01%、0.03%、0.05%、0.07%、0.09%,結(jié)果見圖4。
圖4 不同果膠酶添加量的澄清效果Fig.4 Clarifying effects used different additive pectinase amounts
如圖4所示,隨著果膠酶添加量的增加,透光率逐漸增大,當(dāng)添加量達(dá)到0.05%時透光率趨于穩(wěn)定,達(dá)到94%。而后繼續(xù)增大果膠酶用量,透光率變化很小[17]。
將加入量分別為0.06%、0.10%、0.14%、0.18%、0.22%的皂土,用其重量10倍的蒸餾水浸泡24 h配成的懸浮液,邊快速攪拌邊加入酒中。結(jié)果見圖5。
圖5 不同皂土添加量的澄清效果Fig.5 Clarifying effects used different additive bentonite amounts
如圖5所示,隨著皂土添加量的增加,透光率逐漸增大,當(dāng)添加量達(dá)到0.18%時透光率達(dá)到最大90.2%,繼續(xù)增大皂土用量,透光率趨于穩(wěn)定,變化很小[18-19]。
將殼聚糖溶于0.1%的檸檬酸溶液中,加熱煮沸至溶解,配成1%的溶液,趁熱分別按0.15%、0.20%、0.25%、0.30%、0.35%量進(jìn)行添加并充分混合[20]。結(jié)果見圖6。
圖6 不同殼聚糖添加量的澄清效果Fig.6 Clarifying effects used different additive chitosan amounts
如圖6所示,隨著殼聚糖添加量的增加,透光率逐漸增大,當(dāng)添加量達(dá)到0.25%時趨于穩(wěn)定,此時透光率為88.5%。
從冰蘋果酒澄清試驗(yàn)可以看出,3種澄清劑對冰蘋果酒的澄清均存在明顯效果,相比較來看,使用果膠酶作為澄清劑時,冰蘋果酒的透光率達(dá)到試驗(yàn)中的最大值,澄清后酒體透明投光澤。使用皂土和殼聚糖作為澄清劑時,澄清后酒體光澤性差,但是殼聚糖澄清后的酒體,顏色明顯變淺。綜上所述,在本試驗(yàn)的澄清工藝中,果膠酶為最理想澄清劑,最佳添加量為0.05%,在最佳用量下冰蘋果酒透光率為94%。
本試驗(yàn)以蘋果為原料,掛枝霜凍后榨汁發(fā)酵,發(fā)酵液初始糖度為350 g/L,酵母接種量為300 mg/kg、發(fā)酵溫度為18℃、初始pH值為4.0的條件下,采用斐林試劑滴定法,測得所得冰蘋果酒總糖含量高于140 g/L。使用添加量為0.05%的果膠酶作為澄清劑,酒體呈琥珀色,澄清透明有光澤,果香、醇香協(xié)調(diào),口感飽滿圓潤并伴有蜂蜜香味。