基于正交試驗(yàn)采用多指標(biāo)矩陣分析改性生土墻體材料熱濕配合比

夏文靜，蔣 斌，吳 濤，梁家華

(西南科技大學(xué)土木工程與建筑學(xué)院，綿陽 621010)

0 引 言

生土材料被認(rèn)為是一種新型的生態(tài)建筑材料，具有突出的蓄熱性能、調(diào)濕性能，可就地取材，具有可持續(xù)發(fā)展的生態(tài)優(yōu)勢(shì)[1-2]。但傳統(tǒng)的生土材料在強(qiáng)度、耐久性等方面存在缺陷，國(guó)內(nèi)外研究人員已通過力學(xué)固化法和物理、化學(xué)改性法來提高其力學(xué)性能[3-7]。當(dāng)今社會(huì)不斷倡導(dǎo)綠色、節(jié)能建筑理念，相關(guān)研究人員開始對(duì)生土建筑材料的熱性能和濕性能展開研究。譚曉倩[8]、鄭寒英[9]、吳瑾[10]等分別采用礦渣、水玻璃和植物纖維對(duì)生土材料進(jìn)行改性并對(duì)其導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)行測(cè)試。閆增峰等[11]采用飽和鹽溶液法針對(duì)夯土墻試塊、黏土實(shí)心磚和松木進(jìn)行了等溫吸放濕曲線的測(cè)試，測(cè)試結(jié)果表明夯土墻的平衡吸濕量遠(yuǎn)大于實(shí)心粘土磚。尚建麗等[12]分別采用水泥、石灰、石膏、粉煤灰和礦渣對(duì)生土材料進(jìn)行改性并對(duì)其進(jìn)行吸放濕性能測(cè)試，結(jié)果表明石膏摻量為8%時(shí)，改性生土材料具有較好的吸放濕性能。上述研究成果表明，改性后的生土材料的熱濕性能、力學(xué)性能與生土材料的物理性質(zhì)、礦物組成、化學(xué)組成、改性劑種類、改性劑摻量和含水率有重要聯(lián)系，且為現(xiàn)代建筑材料領(lǐng)域的應(yīng)用發(fā)展提供理論依據(jù)參考，對(duì)新型生態(tài)環(huán)保建筑材料的研究發(fā)展及應(yīng)用也有突出的貢獻(xiàn)[13]。

本研究以水泥、石灰、粉煤灰作為改性劑，利用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)制備改性生土墻體材料，采用多指標(biāo)矩陣分析法計(jì)算得到改性生土墻體材料熱濕性能的各因素各水平權(quán)重，進(jìn)而確定配合比參數(shù)，再通過紅外光譜和掃描電子顯微鏡測(cè)試對(duì)改性生土墻體材料從微觀角度闡明熱濕性能提升的機(jī)理原因，為新型生態(tài)環(huán)保建筑材料的研制提供理論依據(jù)和研究基礎(chǔ)。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

生土材料取自寧夏銀川市，根據(jù)JTG E40—2007[14]中T 0118—2007液限和塑限聯(lián)合測(cè)定法進(jìn)行生土材料物理性質(zhì)測(cè)定，如表1所示；對(duì)生土材料進(jìn)行XRD分析，見圖1，其主要礦物成分有石英、鈉長(zhǎng)石和鈣長(zhǎng)石?；瘜W(xué)組成分析如表2所示，其SiO2和Al2O3總量達(dá)到74.84%。所用水泥為P·C 32.5R硅酸鹽水泥，石灰為純度85%的氧化鈣，粉煤灰為Ⅱ級(jí)粉煤灰，試驗(yàn)用水為自來水。

表1 生土的物理性質(zhì)Table 1 Physical properties of soil /%

表2 生土材料化學(xué)組成Table 2 Chemical composition of soil /wt%

圖1 土樣XRD譜Fig.1 XRD pattern of soil

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案

在前期學(xué)者大量的試驗(yàn)基礎(chǔ)上[15-16]，選擇水泥、石灰、粉煤灰的摻量和含水量，設(shè)計(jì)4因素3水平的L9(34)正交試驗(yàn)方案，正交試驗(yàn)因素水平如表3所示，九組正交試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)如表4所示。

1.2.2 制備改性生土墻體材料

按照表4所示的制備方案，先將水泥、石灰、粉煤灰與生土材料按質(zhì)量比進(jìn)行混合，再倒入占混合材料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%、13%和16%的自來水，充分?jǐn)嚢柚敝辆鶆?，最后將混合材料倒?0 mm×50 mm×50 mm的自制鋼制模具中，采用河北三宇試驗(yàn)機(jī)有限公司生產(chǎn)的HYE-300型微機(jī)電液伺服壓力試驗(yàn)機(jī)，根據(jù)GB/T 50081—2002[17]以60 kN的測(cè)試力，0.05 MPa/s的加載速率壓制成型(如圖2)。

表3 正交試驗(yàn)因素水平表Table 3 Factors and levels of the orthogonal experimental /%

表4 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)Table 4 Orthogonal experimental design

圖2 試件制備示意圖Fig.2 Preparation of test piece

1.3 性能測(cè)試

1.3.1 導(dǎo)熱系數(shù)

采用西安夏溪電子科技有限公司生產(chǎn)的TC3000E型導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定儀進(jìn)行導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試，測(cè)試流程如下：(1)將試件置于蘇州江東精密儀器有限公司生產(chǎn)的DGG-9140A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，溫度設(shè)為105 ℃，連續(xù)干燥24 h直至試件完全干燥，即試件質(zhì)量變化小于總質(zhì)量的0.1%；(2)將完全干燥的試件放入干燥皿中冷卻至室溫，把傳感器平放于其中一塊試件上，將另一塊試件完全覆蓋在傳感器上，確保表面之間無空氣間隙；(3)用500 g砝碼壓住試件和傳感器。

1.3.2 等溫平衡含濕量

濕性能分析依照GB/T 20312—2006[18]采用等溫吸放濕法，測(cè)試步驟如下:(1)將完全干燥的試件放入相對(duì)濕度依次升高的飽和鹽溶液(如表5)容器中，每隔24 h進(jìn)行3次連續(xù)稱重，質(zhì)量差小于0.1%時(shí)，試件則達(dá)到吸濕平衡；(2)將達(dá)到吸濕平衡的試件再按相對(duì)濕度依次下降的順序放入對(duì)應(yīng)的容器中，完成放濕過程。試件平衡含濕量計(jì)算如下：

μ=(w-w0)/w0

(1)

式中,μ為試件平衡含濕量(%)；w0為干燥狀態(tài)下的試件質(zhì)量(g)；w為吸放濕后的試件質(zhì)量(g)。

表5 不同相對(duì)濕度的飽和鹽溶液(25 ℃)Table 5 Saturated salt solutions with different relative humidity(25 ℃) /%

1.3.3 組成結(jié)構(gòu)分析

采用美國(guó)熱電儀器公司生產(chǎn)的Nicolet 5700型傅里葉變換紅外光譜儀對(duì)組成結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，測(cè)量范圍為4 000～225 cm-1，最高分辨率為0.4 cm-1，波數(shù)精度為0.01 cm-1。

1.3.4 微觀形貌

采用德國(guó)ZEISS ULTR55型掃描電子顯微鏡進(jìn)行微觀形貌分析，分辨率1.0 nm，15 kV；1.7 nm，1 kV；4.0 nm，0.1 kV。放大倍率為12～900 000倍。

2 結(jié)果與討論

2.1 等溫平衡含濕量分析

圖3為測(cè)試九組改性生土墻體材料的等溫平衡吸濕量和等溫平衡放濕量，可以看出改性生土墻體材料的等溫平衡吸放濕呈現(xiàn)出動(dòng)態(tài)的過程，說明該改性墻體材料具有自發(fā)性調(diào)濕能力。從圖3(a)可看出，隨著相對(duì)濕度的逐漸升高，改性生土墻體材料不斷吸濕，平衡含濕量逐漸增大，這是因?yàn)榇瞬牧显谙鄬?duì)濕度逐漸升高的情況下，其具有較大的內(nèi)外水蒸氣壓力差，使得材料不斷吸收環(huán)境中的水分。在相對(duì)濕度從52.89%到75.47%的等溫平衡吸濕量變化為0.101%～0.127%，小于相對(duì)濕度從32.78%到52.89%的等溫平衡吸濕量變化0.373%～0.482%和相對(duì)濕度5.47%～97.30%階段的等溫平衡吸濕量變化0.342%～0.55%，這一現(xiàn)象的產(chǎn)生是發(fā)生了多孔介質(zhì)內(nèi)的水分遷移，此吸濕過程分為單分子吸附、多分子吸附和毛細(xì)凝聚作用[19-20]，其中在相對(duì)濕度52.89%～75.47%階段發(fā)生的是多分子吸附。從圖3(b)可看出,當(dāng)改性生土墻體材料完成吸濕平衡后，隨著相對(duì)濕度逐步降低到32.78%，該改性墻體材料不斷放濕且平衡含濕量逐漸減小。第一組改性生土墻體材料在相對(duì)濕度32.78%～97.30%的平衡吸濕量較其他組最大，為1.277%，平衡放濕量較其他組最大，為0.981%，故該改性墻體材料具有優(yōu)異的吸放濕性能，其配合比為水泥摻量5%，石灰摻量6%，粉煤灰摻量15%，含水率10%。

圖3 改性生土墻體材料的等溫吸放濕曲線
Fig.3 Adsorption-desorption istherms curves of modified soil wall material

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果

在室內(nèi)相對(duì)濕度環(huán)境為40%～60%之間滿足人體舒適度要求[21]，因此選取相對(duì)濕度為52.89%條件下的等溫平衡含濕量作為濕性能評(píng)價(jià)指標(biāo)。從表6正交試驗(yàn)結(jié)果可知，導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試結(jié)果范圍在0.363 4～0.515 3 W/(m·K)，此結(jié)果低于水泥、混凝土等現(xiàn)代建筑材料[22]，說明改性生土墻體材料具有良好的蓄熱性能。

表6 改性生土墻體材料的正交試驗(yàn)結(jié)果Table 6 Orthogonal test results of modified soil wall material

續(xù)表6

2.3 矩陣分析法

對(duì)于多指標(biāo)情況下的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，可采用矩陣分析法對(duì)考察指標(biāo)的各因素各水平的權(quán)重進(jìn)行計(jì)算，從而確定試驗(yàn)的最優(yōu)方案[23]。

指標(biāo)層矩陣：

(2)

式中,m為因素；n為每個(gè)因素的水平數(shù)；Kij為因素Ai的第j個(gè)水平上的指標(biāo)平均值；導(dǎo)熱系數(shù)屬于逆指標(biāo)，指標(biāo)越小對(duì)改性生土墻體材料越有利，即令Kij=1/Kij；等溫平衡含濕量屬于正指標(biāo)，此類指標(biāo)越大，對(duì)改性生土墻體材料越有利，即令Kij=Kij。

因素層矩陣：

(3)

水平層矩陣：

ST=(S1S2…Sm)

(4)

影響熱濕性能指標(biāo)的權(quán)矩陣：

Y=MTS

(5)

式中，M為指標(biāo)層矩陣；T為因素層矩陣；S為水平層矩陣。

均值矩陣：

(6)

式中，α為權(quán)矩陣個(gè)數(shù)；Aij(i=1,…,m；j=1，…,n)表示第i因素的第j水平對(duì)應(yīng)的指標(biāo)數(shù)值。

極差分析結(jié)果如表7所示。導(dǎo)熱系數(shù)指標(biāo)的權(quán)矩陣通過指標(biāo)層矩陣、因素層矩陣、水平層矩陣計(jì)算得到結(jié)果如下：

表7 極差分析結(jié)果Table 7 Range analysis results

則：

等溫平衡含濕量指標(biāo)的權(quán)矩陣計(jì)算結(jié)果如下：

則：

熱濕性能試驗(yàn)指標(biāo)的權(quán)矩陣計(jì)算結(jié)果如下：

由上方的計(jì)算可看出，在四個(gè)因素A、B、C、D的各3水平中，A3、B3、C1和D3所占的權(quán)重最大。權(quán)重越大表示對(duì)改性生土墻體材料的熱濕性能影響程度越高。故該改性墻體材料的熱濕性能最佳配合比為A3B3C1D3，即水泥摻量7%，石灰摻量8%，粉煤灰摻量5%，含水率16%。

2.4 組成結(jié)構(gòu)分析

圖4 生土材料與改性生土墻體材料FTIR測(cè)試結(jié)果Fig.4 FTIR test results of soil material and modified soil wall material

曲線b為改性生土墻體材料紅外光譜，在3 420 cm-1附近的吸收峰強(qiáng)度變?nèi)?，說明水泥、粉煤灰發(fā)生水化反應(yīng)時(shí)消耗大量作為堿性激發(fā)劑的石灰；與生土材料相比，改性生土墻體材料出現(xiàn)2 922 cm-1特征峰，說明其存在較高有機(jī)質(zhì)含量；778 cm-1為 Si-O-Si 鍵對(duì)稱伸縮振動(dòng)，說明石英未參與反應(yīng)；1 441 cm-1、875 cm-1和529 cm-1附近吸收峰的強(qiáng)度有所增強(qiáng)，是由于1 441 cm-1的吸收峰對(duì)應(yīng)碳酸鹽中C-O-C的伸縮振動(dòng)，與石灰發(fā)生碳化反應(yīng)所致；875 cm-1和529 cm-1處的吸收峰分別是水泥和粉煤灰的水化產(chǎn)物水化硅酸鈣凝膠(C-S-H)伸縮振動(dòng)和水化鋁酸鈣晶體(Al-O-Si)拉伸振動(dòng)引起的[26]；生土顆粒與凝膠物質(zhì)、晶體產(chǎn)物的膠凝粘結(jié)作用形成了改性生土墻體材料穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)體系。

2.5 微觀形貌分析

采用掃描電子顯微鏡分別對(duì)生土材料和改性生土墻體材料進(jìn)行掃描，結(jié)果如圖5、圖6所示。由圖5可看出，生土材料呈現(xiàn)出分散的狀態(tài)，且存在大量無連接的團(tuán)粒，因此生土材料在強(qiáng)度和耐久性等方面存在缺陷。

圖5 生土材料SEM照片
Fig.5 SEM image of soil material

圖6 改性生土墻體材料SEM照片
Fig.6 SEM image of modified soil wall material

由圖6可看出，在改性生土墻體材料中，由于石灰的碳化反應(yīng)和水泥、粉煤灰的水化反應(yīng)，生成兩種主要的凝膠產(chǎn)物水化硅酸鈣和水化鋁酸鈣，其膠凝性能使生土顆粒間相互交叉連接、包裹并覆蓋在生土顆粒表面，導(dǎo)致在改性生土墻體材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)中形成較多的小孔徑孔隙，使比表面積增大，故較生土材料擁有穩(wěn)定的整體性結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)不僅增強(qiáng)了生土顆粒之間的粘合力，還提升了改性生土墻體材料的吸放濕性能。

3 結(jié) 論

(1)采用多指標(biāo)矩陣分析法，通過計(jì)算分析得到改性生土墻體材料最佳配合比為水泥摻量7%，石灰摻量8%，粉煤灰摻量5%，含水率16%。

(2)改性生土墻體材料的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試結(jié)果范圍在0.363 4～0.515 3 W/(m·K)，此結(jié)果低于水泥、混凝土等現(xiàn)代建筑材料，說明改性生土墻體材料具有良好的蓄熱性能。

(3)從組成結(jié)構(gòu)和微觀形貌的角度對(duì)改性生土墻體材料進(jìn)行機(jī)理分析，可知石灰的碳化反應(yīng)及水泥和粉煤灰的水化反應(yīng)，生成的水化硅酸鈣和水化鋁酸鈣等膠凝產(chǎn)物，由于膠結(jié)作用使得生土顆粒相互粘結(jié)起來，導(dǎo)致改性生土墻體材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)中形成較多的小孔徑孔隙，并呈現(xiàn)出穩(wěn)定的整體性結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)一方面增強(qiáng)了生土顆粒之間的粘合力，另一方面提升了改性生土墻體材料的吸放濕性能。