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    生物基發(fā)泡劑泡沫特征及其對泡沫混凝土性能的影響

    2020-07-13 09:54:32劉志華
    建筑材料學報 2020年3期
    關鍵詞:泌水率發(fā)泡劑表面活性

    張 磊, 張 靜, 張 穎, 榮 輝,2,3, 劉志華

    (1.天津城建大學 材料科學與工程學院, 天津 300384; 2.天津城建大學 天津市建筑綠色功能材料重點實驗室, 天津 300384; 3.河北工業(yè)大學 土木與交通學院, 天津 300401)

    自從1937年意大利廠商以牛羊蹄角為原料,研發(fā)出一種蛋白質(zhì)類發(fā)泡劑——FORMCEN以來,蛋白質(zhì)類發(fā)泡劑便逐漸在各國興起,輔助材料也不盡相同[1].傳統(tǒng)蛋白質(zhì)類發(fā)泡劑主要以動物蹄角、毛發(fā)和植物果實等為原材料,通過堿水解使蛋白質(zhì)大分子中的肽鍵斷裂,降解為可溶解的羧基、羥基等親水基團以及長碳鏈羥基等疏水基團,從而降低液面表面張力以形成界面[2].但因材料匱乏、價格昂貴(1.6~1.8萬元/t),其應用受到嚴重制約.

    近年來,越來越多的新型蛋白質(zhì)類發(fā)泡劑被開發(fā)利用.微生物體內(nèi)含有大量蛋白質(zhì),且來源廣泛、價格低廉,被越來越多的研究者應用于制備發(fā)泡劑[3].活性污泥和啤酒副產(chǎn)物中均含有大量微生物,采取適當手段對其所含微生物進行提煉,便可加以利用.Tanaka等[4]、Ferreira等[5]、Lamoolphak等[6]、倪紅等[7]、岳秀偉[8]、王程等[9]和劉佳奇等[10]分別以活性污泥和啤酒副產(chǎn)物為原材料,采用熱堿水解法提取蛋白泥,通過添加不同種類和摻量的外加劑對其進行改性,獲得了性能優(yōu)良的發(fā)泡劑.但堿水解法不僅技術(shù)和設備要求苛刻,并且所用堿試劑會與溶液中酸性物質(zhì)發(fā)生化學反應,使得分子結(jié)構(gòu)發(fā)生改變,導致發(fā)泡過程不穩(wěn)定,且泡沫的穩(wěn)定性變差.

    本研究以酵母菌為原料制備微生物發(fā)泡劑,利用自身生化反應分解底物來產(chǎn)生氣泡.由于整個過程不需經(jīng)過外界化學反應,在保證泡沫穩(wěn)定性的同時,還減少了對環(huán)境的污染和對人體的危害.將微生物發(fā)泡劑與傳統(tǒng)動物蛋白發(fā)泡劑泡沫性能進行對比,并通過與兼具起泡能力和穩(wěn)泡能力的十六烷基三甲基溴化銨(cetrimonium bromide,CTMAB)復摻,探究CTMAB摻量對2種生物基發(fā)泡劑(動物蛋白基(A型)和微生物基(M型))泡沫性能的影響.最后,對比研究基于最佳CTMAB摻量(質(zhì)量分數(shù),文中涉及的摻量、組成等除特別說明外均為質(zhì)量分數(shù))下2種生物基發(fā)泡劑的泡沫性質(zhì)及對應成型泡沫混凝土的相關性能.

    1 試驗

    1.1 原材料

    (1)水泥:P·O 42.5級普通硅酸鹽水泥,唐山市豐潤區(qū)順鑫水泥有限公司生產(chǎn),物理性能和化學組成如表1、2所示.酵母菌:中國微生物菌種保藏管理委員會普通微生物中心生產(chǎn),將酵母菌凍干粉活化并保存,作為酵母菌母液備用.牛蹄角粉:山東孟氏偉業(yè)化工有限公司生產(chǎn),烘干并粉碎至粒徑小于 1mm.十六烷基三甲基溴化銨:分析純,天津市光復精細化工研究所生產(chǎn).水:微生物培養(yǎng)基用水為蒸餾水,其他用水為本地自來水.

    表1 硅酸鹽水泥的物理性能Table 1 Physical properties of Portland cement

    表2 硅酸鹽水泥的化學組成Table 2 Chemical composition of Portland cement ω/%

    (2)動物蛋白發(fā)泡劑 按照文獻[11]將120.0g牛蹄角粉與13.5g Ca(OH)2放置于1000mL的錐形瓶中,加入900mL自來水,在100℃下水解6h,過濾得到澄清母液;使用時按照體積比1∶1與水混合使用.

    (3)微生物發(fā)泡劑 先按照葡萄糖10.0g、胰蛋白胨10.0g、酵母浸粉5.0g的比例加入1000mL蒸餾水中,制得酵母菌培養(yǎng)基,并將其分裝于錐形瓶中;然后將錐形瓶放入高壓蒸汽滅菌鍋滅菌;再將滅菌后的培養(yǎng)基放置于無菌操作臺冷卻至室溫;最后接種10%的酵母菌母液,放入恒溫振蕩培養(yǎng)箱振蕩培養(yǎng)48h后取出,獲得微生物發(fā)泡劑.

    1.2 試驗方案

    首先,以動物蛋白和微生物蛋白類發(fā)泡劑為基礎發(fā)泡劑,分別與CTMAB復摻,研究CTMAB摻量(0.1%、0.3%、0.5%、0.7%和0.9%)對生物基發(fā)泡劑泡沫性能的影響;隨后,通過發(fā)泡劑表面張力和泡沫的孔徑分布來表征2種生物基發(fā)泡劑的泡沫特征;最后,基于2種生物基發(fā)泡劑最佳配方制備生物基泡沫混凝土,配比如表3所示.并且對2種生物基泡沫混凝土的宏觀性能和微觀結(jié)構(gòu)進行測試分析.

    表3 泡沫混凝土配合比Table 3 Mix proportion of foam concrete

    1.3 測試方法

    1.3.1泡沫性能

    參照JC/T 2199—2013《泡沫混凝土用泡沫劑》,采用羅氏泡沫儀對發(fā)泡劑的發(fā)泡倍數(shù)、泡沫的1h沉降距和1h泌水率進行測試.

    1.3.2表面張力

    按照文獻[12-13],采用滴體積法計算表面張力.首先計算待測溶液的密度,用半徑為1.5mm的膠頭滴管吸入待測溶液,然后以相同的滴落速度滴取10滴在電子天平上稱重,重復3次,利用式(1)計算表面張力γ.

    (1)

    式中:F為校正系數(shù);V為落滴溶液體積,mL;ρ為液體密度,g/mL;g為重力加速度,m/s2;R為管口半徑,mm.

    1.3.3泡沫混凝土性能

    參照JG/T 266—2011《泡沫混凝土》對泡沫混凝土的干密度、抗壓強度和導熱系數(shù)進行測試,利用式(2)計算孔隙率n.

    (2)

    式中:Va為摻入泡沫體積,mL;Vew為蒸發(fā)水體積,mL;Vc為水泥體積,mL;Vw為水體積,mL.

    1.3.4微觀結(jié)構(gòu)

    (1)泡沫孔結(jié)構(gòu)測試 將所制得泡沫置于載玻片,使用VHX-600E型超景深顯微鏡在放大倍數(shù)為100倍時測量泡沫的孔徑尺寸.

    (2)泡沫混凝土孔結(jié)構(gòu)測試 將泡沫混凝土試件從中間位置平切,在平切后的泡沫混凝土四角和中間5個區(qū)域分別取尺寸為10mm× 10mm 的正方形,使用VHX-600E型超景深顯微鏡測量并統(tǒng)計5個區(qū)域的孔徑尺寸.

    (3)泡沫混凝土水化產(chǎn)物 將泡沫混凝土試件破碎后取樣,采用JSM-7800F型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察其水化產(chǎn)物的微觀形貌,并利用能譜計算不同泡沫混凝土試樣的鈣硅比(摩爾比).

    2 結(jié)果與討論

    2.1 CTMAB摻量對生物基發(fā)泡劑泡沫性能的影響

    CTMAB既能提高發(fā)泡劑起泡能力,又能提高泡沫穩(wěn)定性.因此,為改善蛋白質(zhì)類發(fā)泡劑的泡沫性能,分別將2種蛋白質(zhì)類發(fā)泡劑與CTMAB復摻,研究CTMAB摻量對其泡沫性能的影響.

    2.1.1發(fā)泡倍數(shù)

    CTMAB摻量對發(fā)泡劑發(fā)泡倍數(shù)的影響如圖1所示.

    圖1 CTMAB摻量對發(fā)泡倍數(shù)的影響Fig.1 Influence of CTMAB dosage on foaming multiple

    由圖1可見:A型發(fā)泡劑是經(jīng)過水解提純過程制得,發(fā)泡劑溶液中表面活性分子濃度較高,其發(fā)泡倍數(shù)也較高,為28倍;與CTMAB復摻后,其發(fā)泡倍數(shù)隨著CTMAB摻量的增加呈先降低后增加的趨勢,由摻量為0.1%時的24倍降低至摻量為0.7%時的18倍,繼續(xù)增加摻量至0.9%時,發(fā)泡倍數(shù)增加至25倍.這是因為CTMAB的加入使該體系產(chǎn)生富集行為[14-15],隨著CTMAB摻量的增加,大量表面活性分子富集于界面,最終脫離界面,導致發(fā)泡劑溶液中表面活性分子數(shù)量大大降低,發(fā)泡倍數(shù)不斷降低.但是,當CTMAB摻量過高時,2種表面活性分子對界面存在競爭吸附,而CTMAB表面活性分子的吸附強度遠高于動物蛋白.因此,界面上附著的大量CTMAB表面活性分子被帶出,此時該復合體系中動物蛋白發(fā)泡劑起主導作用,發(fā)泡倍數(shù)開始增加.

    由圖1還可見:M型發(fā)泡劑是通過酵母菌自身生長繁殖所獲得,發(fā)泡劑溶液中表面活性分子濃度較低,其發(fā)泡倍數(shù)也較低,為5倍;與CTMAB復摻后,其發(fā)泡倍數(shù)隨著CTMAB摻量的增加呈先增加后降低趨勢,由摻量為0.1%時的13倍增加至摻量為0.7%時的25倍,繼續(xù)增加摻量至0.9%,發(fā)泡倍數(shù)降低至16倍.這與Marangoin效應[16]有關,CTMAB的加入使體系中表面活性分子濃度不斷增加.當CTMAB摻量適中時,溶液表面受破壞區(qū)域與未破壞區(qū)域形成表面張力梯度,未破壞區(qū)域的表面活性分子及夾帶的溶液會遷移至受破壞區(qū)域,使受破壞區(qū)域厚度及表面活性分子數(shù)量均恢復原值,因此發(fā)泡能力較高.當CTMAB摻量過高或過低時,兩個區(qū)域表面張力梯度較小,受破壞區(qū)域無法恢復,導致發(fā)泡倍數(shù)降低.

    2.1.21h沉降距

    CTMAB摻量對泡沫1h沉降距的影響如圖2所示.

    圖2 CTMAB摻量對泡沫1h沉降距的影響Fig.2 Influence of CTMAB dosage on 1h settlement distance of foam

    由圖2可見:A型發(fā)泡劑所制得泡沫的1h沉降距遠高于M型發(fā)泡劑,這是因為水解過程中堿試劑的加入破壞了溶液平衡,影響A型發(fā)泡劑的穩(wěn)定性;與CTMAB復摻后,A型發(fā)泡劑的1h沉降距隨CTMAB摻量的增加呈先增加后降低再增加趨勢,當CTMAB摻量為0.7%時,其1h沉降距達到最低,為3mm;M型發(fā)泡劑的1h沉降距隨CTMAB摻量的增加呈先降低后增加的趨勢,當摻量為0.5%時,其1h沉降距達到最低,為2mm,這是因為當CTMAB摻量較低時,液膜上附著的表面活性分子數(shù)量及夾帶溶液少,液膜自修復作用差,泡沫容易破壞;當CTMAB摻量較高時,液膜上附著的表面活性分子數(shù)量較多,重力較大導致泡沫破裂,增加沉降距.

    2.1.31h泌水率

    CTMAB摻量對泡沫1h泌水率的影響如圖3所示.

    圖3 CTMAB摻量對泡沫1h泌水率的影響Fig.3 Influence of CTMAB dosage on 1h bleeding rate of foam

    由圖3可見:A型發(fā)泡劑和M型發(fā)泡劑的1h泌水率均較大,但A型發(fā)泡劑的1h泌水率要高于M型發(fā)泡劑.影響泡沫1h泌水率的因素主要包括Plateau邊界氣泡的相互擠壓和重力作用[17].M型發(fā)泡劑所形成的泡沫受壓力作用,泌水較多,而A型發(fā)泡劑所形成泡沫不僅受壓力作用,同時因其液膜表面附著的表面活性分子數(shù)量多,導致重力作用下排液增加,在壓力、重力雙重作用下,其泌水率要高于M型發(fā)泡劑所形成的泡沫.與CTMAB復摻后,2種生物基發(fā)泡劑所形成泡沫的1h泌水率均大致呈先降低后增加的趨勢,與 1h 沉降距變化趨勢大致相似.當CTMAB摻量為0.7%時,A型發(fā)泡劑所形成泡沫的1h泌水率達到最低,為61.1%;當CTMAB摻量為0.5%時,M型發(fā)泡劑所形成泡沫的1h泌水率達到最低,為48.0%.

    綜合圖1~3,并結(jié)合JC/T 2199—2013《泡沫混凝土用泡沫劑》中發(fā)泡劑發(fā)泡倍數(shù)應為15~30倍,一等品泡沫1h沉降距應不大于50mm,1h泌水率應不大于70%的相關規(guī)定,可以確定:A型發(fā)泡劑CTMAB最佳摻量為0.7%,其發(fā)泡倍數(shù)為18倍, 1h 沉降距為3mm,1h泌水率為61.1%;M型發(fā)泡劑CTMAB最佳摻量為0.5%,其發(fā)泡倍數(shù)為17倍,1h沉降距為2mm,1h泌水率為48.0%.這表明M型發(fā)泡劑泡沫性能優(yōu)于A型發(fā)泡劑.

    2.2 CTMAB摻量對生物基發(fā)泡劑泡沫表面張力的影響

    不同CTMAB摻量下,2種生物基發(fā)泡劑泡沫的表面張力如圖4所示.

    圖4 CTMAB摻量對泡沫表面張力的影響Fig.4 Influence of CTMAB dosage on surface tension of foam

    由圖4可見:2種生物基發(fā)泡劑泡沫的表面張力均隨著CTMAB摻量的增加呈先降低后增加的趨勢;當CTMAB摻量為0.7%時,A型發(fā)泡劑泡沫的表面張力達到最低值,為48.80mN/m;當CTMAB摻量為0.5%時,M型發(fā)泡劑泡沫的表面張力達到最低值,為48.48mN/m.同時結(jié)合 圖1~ 3可知,當2種生物基發(fā)泡劑泡沫的表面張力達到最低值時,其發(fā)泡倍數(shù)并不是最大.這表明發(fā)泡劑泡沫的表面張力大小并不能完全反映其發(fā)泡能力,發(fā)泡劑的發(fā)泡能力還與自身分子內(nèi)在作用力及外加劑種類等多種因素有關,這與文獻[18]所得結(jié)論一致.另外,從圖4中還可看出,表面張力的降低有利于保持泡沫的穩(wěn)定,這是因為根據(jù)Laplace公式,泡沫液膜的Plateau交界處與平面膜間的壓差與表面張力成正比,表面張力低則正差小,從而排液速度較慢,液膜變薄也較慢[19-20].

    2.3 生物基發(fā)泡劑形成泡沫的孔徑分布

    為進一步解釋上述現(xiàn)象,采用超景深顯微鏡在放大倍數(shù)為100倍時,統(tǒng)計不同蛋白質(zhì)類發(fā)泡劑及最佳CTMAB摻量下2種生物基發(fā)泡劑所制得泡沫的孔徑尺寸,并繪制累積分布曲線,如圖5所示.為定量說明氣孔等效孔徑,在累計分布曲線上選取累計分布占90%時對應的孔徑D90為相應發(fā)泡劑形成泡沫的孔徑尺寸[21].

    圖5 不同種類發(fā)泡劑形成泡沫的孔徑累計分布曲線Fig.5 Accumulative distribution curves of bubble diameter by different foaming agents

    由圖5可見:無論是動物蛋白發(fā)泡劑還是微生物發(fā)泡劑,與CTMAB復摻后泡沫的孔徑分布更均勻,且D90處孔徑尺寸更小;微生物基發(fā)泡劑的孔徑分布相對均勻,且D90處孔徑尺寸(260μm)要小于動物蛋白基發(fā)泡劑(340μm),宏觀上表現(xiàn)為泡沫穩(wěn)定性高.

    2.4 生物基發(fā)泡劑對泡沫混凝土性能的影響

    發(fā)泡劑性質(zhì)的好壞直接影響基體的性能和微觀孔結(jié)構(gòu)[22].因此,采用最佳CTMAB摻量下的2種生物基發(fā)泡劑,分別按照相同配合比制備泡沫混凝土,對比分析其宏觀性能和微觀結(jié)構(gòu).參照JG/T 266—2011對泡沫混凝土物理性能進行測試,如表4所示.

    表4 發(fā)泡劑對泡沫混凝土性能的影響Table 4 Effect of foaming agents on performance of foaming concrete

    由表4可以看出,利用2種生物基發(fā)泡劑所制得泡沫混凝土的干密度、孔隙率和導熱系數(shù)值很接近,但M型泡沫混凝土的28d抗壓強度卻比A型泡沫混凝土的抗壓強度高出57%.

    為解釋上述現(xiàn)象,采用超景深顯微鏡和SEM對2種生物基泡沫混凝土的孔徑分布和水化產(chǎn)物進行觀察,結(jié)果如圖6~7所示.

    圖6 不同種類泡沫混凝土孔徑累計分布曲線Fig.6 Cumulative pore size distribution curves of differentkinds of foaming concrete

    由圖6可見:相對于A型泡沫混凝土來說,M型泡沫混凝土孔徑分布均勻,且D90處對應泡沫孔徑較小.這與2種發(fā)泡劑的泡沫性能有關,A型發(fā)泡劑泡沫孔徑較大,且分布不均勻,泡沫容易合并,導致成型泡沫混凝土試樣內(nèi)部孔徑相對較大,且分布不均勻,應力集中現(xiàn)象較為明顯,從而抗壓強度較低.而M型發(fā)泡劑泡沫穩(wěn)定性好,對應成型泡沫混凝土孔徑尺寸較小且分布均勻,應力集中不明顯,故抗壓強度較高.

    圖7為不同種類泡沫混凝土的SEM圖像和能譜分析.由圖7可見:A型泡沫混凝土試樣的內(nèi)部結(jié)構(gòu)疏松,存在較多縫隙;M型泡沫混凝土因水化生成的C-S-H與其他水化產(chǎn)物相互交叉、搭接,內(nèi)部結(jié)構(gòu)較密實;A型泡沫混凝土水化生成C-S-H的鈣硅比為6.9,高于M型泡沫混凝土的6.4,而低鈣硅比C-S-H的形成有利于結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,且水化產(chǎn)物更密實.因此,M型泡沫混凝土的抗壓強度較高.

    圖7 不同種類泡沫混凝土的SEM圖像和能譜分析Fig.7 SEM image and energy spectrum analysis of different kinds of foaming concrete

    3 結(jié)論

    (1)摻加適量CTMAB有利于提高泡沫性能.在泡沫性能滿足一等品要求的前提下,綜合考慮發(fā)泡劑起泡能力和泡沫穩(wěn)定性,確定A型發(fā)泡劑CTMAB最佳摻量為0.7%,此時發(fā)泡劑發(fā)泡倍數(shù)為18倍,1h沉降距和1h泌水率分別是3mm和61.1%;M型發(fā)泡劑CTMAB最佳摻量為0.5%,此時發(fā)泡劑發(fā)泡倍數(shù)為17倍,1h沉降距和1h泌水率分別為2mm和48.0%.

    (2)表面張力的降低有利于泡沫的穩(wěn)定.CTMAB摻量為0.7%時,A型發(fā)泡劑的表面張力為 48.80mN/m,此時泡沫的孔徑分布相對不均勻且尺寸相對較大,泡沫穩(wěn)定性相對較差.CTMAB摻量為0.5%時,M型發(fā)泡劑的表面張力為48.48mN/m,此時泡沫的孔徑分布均勻且尺寸較小,泡沫穩(wěn)定性好.

    (3)泡沫混凝土的孔結(jié)構(gòu)和水化產(chǎn)物對其強度有很大影響.M型泡沫混凝土的孔徑分布均勻,尺寸較小,且水化生成C-S-H的鈣硅比較小,水化產(chǎn)物密實,導致其抗壓強度(3.3MPa)遠高于A型泡沫混凝土(2.1MPa).

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