顱內(nèi)分流支架系統(tǒng)中鉑的重量法+分光光度法綜合測定

張麗 陳雄飛 戴添馨 李巖

摘 要：本文探討貴金屬鉑元素運(yùn)用在顱內(nèi)分流支架系統(tǒng)中主成分含量之比測定，方法：采用重量法+分光光度法綜合測定。在一定PH值酸度下，以飽和氯化銨絡(luò)合形成氯鉑酸銨沉淀，在900℃灼燒成單質(zhì)鉑的重量法測量，過濾不完全的濾液，濾液以氯化亞錫絡(luò)合鉑，使用分光光度法在波長430nm進(jìn)行比色補(bǔ)差余量鉑，兩種方法的測量結(jié)果加和。測量鉑范圍為50%～95%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在0.10%，加標(biāo)回收率在98%～100.02%。此方法大大提高傳統(tǒng)式的X熒光法、儀器法、及滴定法的測量效率，精密度高、線性范圍寬、重復(fù)性好。

關(guān)鍵詞：貴金屬鉑;顱內(nèi)分流支架系統(tǒng);重量法;分光光度;飽和氯化銨;氯化亞錫

隨著世界醫(yī)療器械材料的不斷發(fā)展和更新及增加對顱內(nèi)分流支架系統(tǒng)國產(chǎn)化的研究，貴金屬鉑元素逐漸介入了中國神經(jīng)產(chǎn)品醫(yī)療器械中，特別是鉑在顱內(nèi)分流支架領(lǐng)域中已代替以往的鎳鈦合金。由于鉑有一定的延展性、耐腐蝕性、耐磨性，強(qiáng)度和韌性、抗疲勞特性、具有一種不同尋常的形狀記憶特征，無毒和生物相容性好。目前作為醫(yī)用醫(yī)療器械材料越來越多的被廣泛運(yùn)用在顱內(nèi)分流支架當(dāng)中。因鉑在支架材料中占有重要的主成分，此含量之比會直接影響到產(chǎn)品的性能和使用效率。本文重點闡述鉑的重量測量及（余量補(bǔ)差）分光光度法，綜合兩種測量方式結(jié)果的加和。

實驗部分

1 儀器

馬弗爐、天平、瓷坩堝、分光光度儀、

2 試劑

鹽酸（p1.19g/mL），硝酸（p 1.38g/mL），混酸（鹽酸+硝酸40：7），王水（鹽酸+硝酸3：1），飽和氯化銨溶液、氯化亞錫100g/L、鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mg/mL、實驗室使用去離子水、

3試樣

本方法試樣來源于：顱內(nèi)分流支架材料，試樣要經(jīng)過制樣（解剖成削狀或小塊）后備用。

4 實驗方法

稱取0.10g試樣精確至0.0001g置于300ml燒杯中，加入30ml王水或混酸，加熱至試樣完全溶解，蒸發(fā)至小體積，加入10ml鹽酸趕硝酸，反復(fù)趕鹽酸3遍。如有不溶物過濾殘渣，用稀鹽酸洗滌不溶物，加入10ml（1+1）鹽酸，加水150ml加熱至沸逐，加入30ml飽和氯化銨溶液邊加邊攪拌，直到有沉淀析出，溶液近乎無色清亮，放置12h，用中速定量濾紙過濾，以飽和氯化銨溶液洗滌，濾液接于500ml燒杯中。沉淀連同濾紙置于已恒重好的瓷坩堝中，烘干并炭化，將坩堝移入馬弗爐中900℃溫度下燒至恒重。將濾液加熱蒸發(fā)至50ml冷卻后，移入100ml容量瓶中，此液補(bǔ)差鉑含量。

5 條件實驗

5.1氯化銨絡(luò)合的酸度試驗

因溶解試樣后用硝酸趕鹽酸的酸度大小會影響氯化銨絡(luò)合鉑。此對試樣分別加入不同體積鹽酸進(jìn)行測定，見表1

5.2 飽和氯化銨溶液加入用量

飽和氯化銨溶液加入量直接影響沉淀物的形成，對此試樣進(jìn)行不同加入量體積的測定

表2表明：飽和氯化銨溶液的加入量為30.00合適。加入量少沉淀不完全，以分光光度補(bǔ)差，加入量多使溶液銨鹽太多影響補(bǔ)差測定。

5.3沉淀絡(luò)合靜止時間選擇

試樣沉淀絡(luò)合是否完全，靜止時間長短很關(guān)鍵見表3

5.4加料回收試驗

5.5 氯化亞錫顯色時間對鉑絡(luò)合穩(wěn)定性的影響試驗

選取一系類沉淀不完全的過濾液作為測試對象，加入顯示劑氯化亞錫，分別放置10、20、30、40、50、60min、后依次測定。結(jié)果表明，吸光度幾乎沒有什么變化，說明顯色反應(yīng)已完全，即化學(xué)反應(yīng)在20min時已進(jìn)行徹底，且實驗證實氯化亞錫絡(luò)合鉑在60min內(nèi)穩(wěn)定。

6、分析結(jié)果公式：

m-絡(luò)合鉑后的質(zhì)量（g）

c-溶液中補(bǔ)差鉑的濃度ug/ml

v-試液的體積ml

m0-試樣的質(zhì)量（g）

7 ?精密度試驗

8 ?結(jié)果和討論

綜上所述的結(jié)果看，采用重量法+分光光度法兩者加和測定顱內(nèi)分流支架中鉑的含量是可行、可靠、精準(zhǔn)率高，為醫(yī)療醫(yī)用器械材料分析測定提供優(yōu)越的檢測能力。

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