電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定螢石中硫含量

劉海榮

摘 要 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法可為螢石中硫含量的檢測提供重要參考依據(jù)，故而值得應(yīng)用。在此之上，本文簡要分析了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的內(nèi)涵，并從合理稱取螢石樣品、科學(xué)選擇測定手段、明確設(shè)備檢測條件、精準(zhǔn)分析樣品成分等方面，為螢石硫含量測定工作帶來了可行性建議。

關(guān)鍵詞 電感耦合;等離子體原子發(fā)射光譜法;螢石;硫含量

前言

螢石作為一種堿性晶體物質(zhì)，它的密度可達(dá)到3.18g/cm3，且硬度等級為4，顏色多樣。所以它在裝飾裝修等工程中有著顯著的實(shí)用價(jià)值，通過運(yùn)用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對其硫含量進(jìn)行精準(zhǔn)測定，可降低其毒害性，進(jìn)而貼合環(huán)保理念，保證螢石在實(shí)際應(yīng)用階段突顯出真正的優(yōu)勢。

1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定螢石中硫含量的內(nèi)涵

螢石中硫含量的分析通常采用管式爐內(nèi)燃燒后碘酸鉀滴定法，也有采用原子吸收光譜法進(jìn)行測量的，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測硫具有操作簡便、測量下限低、分析精度高的特點(diǎn)，促使實(shí)驗(yàn)中獲得的螢石硫含量測定結(jié)果準(zhǔn)確性更高。

首先，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法在實(shí)際應(yīng)用階段，它除了具有樣品引入系統(tǒng)外，還具有高精準(zhǔn)度檢測系統(tǒng)，可對螢石樣品中的各項(xiàng)成分進(jìn)行細(xì)致分類，并在蠕動(dòng)泵與霧化器裝置下了解螢石特性。

其次，選擇適合的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀器，在操作過程中常需要高純氬氣流的協(xié)助發(fā)射光源，并在9726.85℃高溫下對螢石樣品進(jìn)行離解、蒸發(fā)、采光等，這樣才能保證螢石中的硫含量實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)測定。本文中以100μg/ml的硫含量標(biāo)準(zhǔn)溶液作為實(shí)驗(yàn)對比組試劑。

2電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定螢石中硫含量的方法

2.1 設(shè)備調(diào)試

實(shí)際觀測高度應(yīng)保持在15mm左右，并為其提供1150W供應(yīng)電源，保證載氣系統(tǒng)中的氣體流動(dòng)速度不高于0.5L/min，且等離子體氣流速度與之相同。同時(shí)，還應(yīng)將蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)動(dòng)速度控制在120r，防止過快運(yùn)作影響分析精準(zhǔn)度。其中還需注意的是操作期間壓力的合理把控，若超出0.25MPa，不利于光譜儀的正常使用。

2.2 試樣溶解

在200ml四氟乙烯燒杯中添加1g螢石樣品，待樣品呈現(xiàn)濕潤狀態(tài)后再向燒杯容器中加入高氯酸、硝酸等溶液，以便樣品充分溶解。由于在溶解反應(yīng)中需對其成分進(jìn)行細(xì)致處理，故而操作人員應(yīng)利用“外部加熱法”對其進(jìn)行加熱，直到內(nèi)部液體完全蒸發(fā)產(chǎn)生氣體方可停止，然后在冷卻后，對燒杯壁面的成分進(jìn)行收集，并且在5ml鹽酸溶劑加熱反應(yīng)下進(jìn)行稀釋再度分解，之后移交到容量為100ml的容器中，做好標(biāo)記，隨同試樣做空白試驗(yàn)。按照選定的電感耦合等離子發(fā)射光譜儀器的測量條件測定出螢石中硫含量，為后續(xù)螢石的合理利用提供重要的理論數(shù)據(jù)。

2.3 科學(xué)選擇測定手段

螢石作為一種雜質(zhì)含量較多的礦物，它的化學(xué)成分具體包括CaF2與SiO2等，少數(shù)螢石中還帶有Fe2O3等物質(zhì)。而自然界中含有的天然螢石能夠發(fā)揮較為明亮的顏色，一般以熒光色為主，它的強(qiáng)度低于金剛石、鋼結(jié)構(gòu)等，本身熔點(diǎn)在1270℃到1350℃之間，在實(shí)際應(yīng)用中時(shí)常將其作為氟化氫氣體的制備原料，甚至可用于生產(chǎn)光學(xué)玻璃[1]。

由于Ca2+對測定結(jié)果的影響程度較為明顯，故而應(yīng)對其產(chǎn)生的光譜干擾進(jìn)行測定。從相關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中可知：在Ca2+濃度有所增加時(shí)，將造成霧化速率減小，進(jìn)而導(dǎo)致硫含量的光譜反應(yīng)強(qiáng)度呈現(xiàn)下降趨勢，為了避免螢石硫含量測定結(jié)果不可靠，可在溶液配制階段加入濃度一致的鈣離子組分。比如在光譜強(qiáng)度為182.73nm時(shí)并不會(huì)受到光譜干擾，而在濃度上升期間，螢石硫含量光譜強(qiáng)度減小。

另外，還需應(yīng)用溶樣技術(shù)在螢石溶樣過程中對螢石中的其他干擾元素進(jìn)行消解，這樣不僅能提高效率，還能減小螢石硫含量的實(shí)際值與實(shí)驗(yàn)值的誤差。同時(shí)對樣品測定數(shù)據(jù)反復(fù)進(jìn)行校對，增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)精準(zhǔn)度。

2.4 明確設(shè)備檢測條件

對螢石中的硫含量進(jìn)行精準(zhǔn)檢測時(shí)還需明確電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀器的檢測條件。

從功率因素上進(jìn)行研究。上文中提到標(biāo)準(zhǔn)電源功率應(yīng)為1150W，在此基礎(chǔ)上對不同功率條件下形成的光譜強(qiáng)度進(jìn)行研究，從而了解光譜強(qiáng)度的變化規(guī)律。比如在功率低于額定值時(shí)，光譜強(qiáng)度在功率950W下，若利用波長為182.02nm的光源進(jìn)行測定，光譜強(qiáng)度為9.85。而在功率高于額定值200W情況下，光譜強(qiáng)度為10.53。

霧化系統(tǒng)中形成的霧化壓力也會(huì)對光譜強(qiáng)度帶來影響。一般在光譜壓力為0.19MPa時(shí)，利用波長為182.03nm光源進(jìn)行測定，所產(chǎn)生的光譜強(qiáng)度為9.57，而隨著霧化壓力的升高，光譜強(qiáng)度略有加強(qiáng)，故而應(yīng)結(jié)合具體試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)選擇適合的霧化壓力[2]。

2.5 精準(zhǔn)分析樣品成分

為了保證螢石中硫含量測定結(jié)果更加可信，實(shí)驗(yàn)中還以4mg/ml鈣溶液配制硫含量標(biāo)準(zhǔn)溶液作為參照對比試驗(yàn)組，并分別繪制分析譜線，最終得出以下結(jié)果：在500μg/ml的濃度值下，兩條長度為182.03與182.62nm的分析譜線可呈現(xiàn)出線性變化趨勢，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)硫含量溶液的測量比對結(jié)果判斷出在182.03nm長度的分析譜線下所得出的螢石硫含量數(shù)據(jù)具有一定的參考價(jià)值。

3結(jié)束語

綜上所述，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法在螢石中硫含量測定過程中的確有著重要作用。因此，在實(shí)際操作期間應(yīng)從科學(xué)取樣、優(yōu)選測定方法、明確檢測條件、分析樣品成分等方面著手，促使螢石中的硫含量得到準(zhǔn)確測定，為螢石的合理化利用提供重要依據(jù)，進(jìn)而增強(qiáng)螢石測定工作中的準(zhǔn)確性，擴(kuò)大應(yīng)用范圍。

參考文獻(xiàn)

[1] 黃靖，王英濱，周冠軒.混合酸溶-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定粉煤灰樣品中的微量元素鎵[J].環(huán)境化學(xué)，2020（5）：1-7.

[2] 蒲雪萍.復(fù)合熔劑熔融-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）法測定螢石中鉀、鈉、硅、鐵、磷[J].中國無機(jī)分析化學(xué)，2019， 9（3）：28-32.