葵花籽中水分含量測定不確定度評定

馬艷琳 李飛 竇維佳

[摘要]依據(jù)《食品安全國家標準 食品中水分的測定》（GB 5009.3-2016）中第一法測定葵花籽中的水分。根據(jù)方法計算公式建立相應的數(shù)學模型，對葵花籽中水分的來源進行全面、細致的分析，通過對影響葵花籽中水分測定結(jié)果的4個不確定度分量μA（x）、μ（m1）、μ（m2）、μ（m3）進行量化分析，最后在實驗中得出所測定葵花籽水分含量為6.82g/100g時，其擴展不確定度為0.06g/100g（k=2），進而得到了影響合成不確定度最主要的因素為μA（x），進一步保證了檢測結(jié)果的準確性和穩(wěn)定性。

[關(guān)鍵詞]葵花籽;水分;不確定度

中圖分類號：TS229 文獻標識碼：A DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.202001

新疆區(qū)域葵花籽主要種植在昌吉地區(qū)和阿勒泰地區(qū)。葵花籽的產(chǎn)地新疆阿勒泰，地處北緯48°黃金緯度，全年日照約3 000h，平均晝夜溫差約為17℃，所產(chǎn)的葵花籽顆粒飽滿。葵花籽中富含不飽和脂肪酸，能夠降低血液中膽固醇含量，可以有效防治高血壓、高血脂、血栓等疾病，并且還含有豐富的鉀、鐵、鋅、鎂等微量元素可以改善貧血、心悸等癥狀。如今，阿勒泰地區(qū)已成為新疆乃至全國重要的優(yōu)質(zhì)葵花籽種植加工基地。新疆阿勒泰農(nóng)作物進出口貿(mào)易中，葵花籽占了很大的比例，且在貿(mào)易過程中評價葵花籽的品質(zhì)，水分含量是重要指標之一[1]?！妒称钒踩珖覙藴?食品中水分的測定》（GB 5009.3-2016）方法中的“直接干燥法”適用于在105℃下，蔬菜、谷物及制品、糧食等水分的測定。因此，以此方法建立數(shù)學模型并實施測量葵花籽中水分含量不確定度的評定程序，并對其不確定度來源及分量進行量化分析及表述，以此來評價檢驗結(jié)果的準確性與可靠性，這對提高葵花籽中水分含量檢驗結(jié)果的可信度意義重大。

1 測定方法概述

1.1 儀器與設備

使用的儀器設備：分析天平（XS205/74610320- 110907）：梅特勒-托列多有限公司;電熱鼓風干燥箱（FED115/74630120110380）：賓德環(huán)境試驗設備（上海）有限公司;刀式搗磨儀（GM200/al120240120180- 172）：弗爾德（上海）儀器設備有限公司;鋁盒（蓋盒可分離，內(nèi)徑5.5cm、高3.0cm）;玻璃干燥器。

1.2 檢測依據(jù)及評定方法

檢測依據(jù)：《食品安全國家標準 食品中水分的測定》（GB 5009.3-2016）——105℃直接干燥法[2]。

評定方法：《測量不確定度評定與表示》（JJF 1059.1-2012）。

1.3 測定步驟

取潔凈鋁盒，置于105℃電熱鼓風干燥箱中，鋁盒蓋支于盒邊，加熱30min，在干燥器中冷卻30min后稱量，并重復烘烤至前后兩次質(zhì)量差不超過0.002g，記m3質(zhì)量。將混合均勻的葵花籽樣品迅速磨細至顆粒小于2mm。稱5g（精確至0.000 1g）混合均勻研磨好的葵花籽樣品放入鋁盒中，置于105℃干燥箱中烘2h，鋁盒蓋支于盒邊，取出放于干燥器冷卻后30min稱量，再放入105℃干燥箱中烘1h，取出置于干燥器中冷卻30min后稱量，與鋁盒質(zhì)量m3質(zhì)量恒重方法一致，烘至前后兩次質(zhì)量差不超過0.002g。重復獨立測量10次，計算10次重復測量的平均值。

2 葵花籽水分不確定度的評定方法

2.1 測量模型的建立

依照葵花籽水分測定的公式建立數(shù)學模型，如下：

式中：X為葵花籽中水分的含量，g/100g;m1為鋁盒和葵花籽樣品的質(zhì)量，g;m2為鋁盒和葵花籽樣品干燥后的質(zhì)量，g;m3為鋁盒的質(zhì)量，g;100為單位換算系數(shù)。

2.2 不確定度來源分析

該實驗采用了直接干燥恒重法，在標準的實驗條件下，溫度、濕度等外部環(huán)境的影響可以忽略不計，葵花籽水分測量過程中引入的不確定度分量來源見圖1。

2.3 葵花籽水分含量標準不確定度的評定

2.3.1 各個不確定度分量評定方法確定

測量不確定度一般由若干分量組成[3]。影響葵花籽中水分的測定不確定度的各個不確定度分量見表1。

2.3.2 A類測定不確定的評定

重復測量葵花籽水分含量產(chǎn)生的標準不確定度μA（x）。依照“1.3”操作步驟，對葵花籽的水分含量重復性測量10次，根據(jù)《食品安全國家標準 食品中水分的測定》（GB 5009.3-2016）中的規(guī)定：水分含量大于1g/100g，其測量結(jié)果保留三位有效數(shù)字。測定結(jié)果見表2。

2.3.3 B類不確定度

B類評定的方法是根據(jù)有關(guān)的信息或經(jīng)驗，判斷被測量的可能值區(qū)間，依照概率分布和要求的概率ρ確定κ，則B類標準不確定度μB可由公式μB=得到[5]。

（1）稱量鋁盒和葵花籽樣品的質(zhì)量m1引入的標準不確定度μ（m1），m1的變動性（見圖1）主要考慮稱量重復性的影響，不涉及恒重的因素，因此僅考慮天平的稱量誤差引入的標準不確定度。依照XS205分析天平檢定證書，稱量使用的天平最大允許誤差為0.000 1g，按均勻分布轉(zhuǎn)化為該天平稱量產(chǎn)生的標準不確定度（k=）

（2）稱量鋁盒和葵花籽樣品干燥后的質(zhì)量m2引入的標準不確定度μ（m2），質(zhì)量m2除了要考慮分析天平產(chǎn)生的稱量誤差，還應考慮恒重引入的誤差?！?.3測定步驟”中要求樣品重復烘至前后兩次質(zhì)量差不超過0.002g。恒重稱量判定方法引入的誤差，按矩形分布計算，其引入的B類標準不確定度為μhz（m）：

（3）稱量鋁盒恒重質(zhì)量m3引入的標準不確定度μ（m3），m3稱量不確定度同樣受到稱量誤差和恒重引入誤差2個方面的影響，按B類分析評定。因此稱量鋁盒恒重質(zhì)量m3引入的標準不確定度μ（m3）為：

（4）葵花籽中水分測量的B類合成標準不確定度μB（x），葵花籽水分測定模型X=×100中各個分量之間互不相關(guān)，即相關(guān)系數(shù)為0。為方便運算，可以將分子m1-m2簡化為M，分母m1-m3簡化為N，則測量模型變?yōu)椋篨=×100，則M和N的合成標準不確定度計算公式為[6]：

2.3.4 葵花籽水分標準不確定度的合成

2.3.5 葵花籽水分含量測定的擴展不確定度及分析結(jié)果的表示

3 結(jié) 論

通過對葵花籽中水分重復獨立10次試驗數(shù)據(jù)進行分析，并對其影響測量不確定度的因素進行評定，最終得出：當水分含量為6.82g/100g時，其擴展不確定度為0.06g/100g。從以上影響葵花籽水分含量不確定度的4個不確定度分量評定過程中可知，各個分量對其合成不確定的貢獻有所不同，并可以發(fā)現(xiàn)：重復性測量結(jié)果影響最大，鋁盒和葵花籽樣品的質(zhì)量、鋁盒和葵花籽樣品干燥后的質(zhì)量以及鋁盒的質(zhì)量影響較小。因此，在測量過程中為確保檢測結(jié)果的準確可靠性，需增加對樣品的檢測次數(shù)，降低測量重復性而產(chǎn)生的A類不確定度影響，進而降低最終檢測結(jié)果的擴展不確定度。

參考文獻

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