基于靜態(tài)圖像法的鎳鐵渣粒度分析及剪切試驗(yàn)

劉龍武，龔德峰，李俊，謝堯，陳海雄

(長(zhǎng)沙理工大學(xué) 土木工程學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙 410114)

鎳鐵渣是煉制鎳鐵過(guò)程中產(chǎn)生的一種工業(yè)廢棄物。隨著中國(guó)產(chǎn)鎳技術(shù)的不斷發(fā)展，鎳鐵渣總排放量接近1 億t[1]，冶煉1 t 紅土鎳礦將產(chǎn)生 0.9 t以上的鎳鐵渣，但可應(yīng)用于路基填料、混凝土礦物摻合料、混凝土骨料、回收有用元素、礦山回填材料、制備微晶玻璃和地質(zhì)聚合物等，但利用率較低[2-9]。其原因是鎳鐵渣的顆粒形態(tài)各異，多呈細(xì)長(zhǎng)和扁平的針狀和片狀顆粒，且MgO 和Fe2O3含量較高[1,10]，對(duì)鎳鐵渣的工程性質(zhì)有一定的影響。目前，國(guó)內(nèi)、外對(duì)鎳鐵渣的粒度分布和粒度參數(shù)研究較少見(jiàn)，然而對(duì)礦物的粒度分析是在工程應(yīng)用中必不可少的[11]。蔡廷祿[12-13]等人比較了一系列試驗(yàn)測(cè)試方法(如：篩分法、沉降法、鏡下測(cè)量法、數(shù)字圖像法和激光法等)。篩分法原理簡(jiǎn)單、操作方便，在實(shí)際工程上用得最多，但它對(duì)粒徑較小的顆粒無(wú)法測(cè)量。靜態(tài)圖像法是利用數(shù)碼相機(jī)拍下顯微鏡下顆粒的圖像后，用計(jì)算機(jī)圖像識(shí)別技術(shù)測(cè)量粒徑[12]，有耗時(shí)少、減少人為誤差的優(yōu)點(diǎn)，然而其在土木工程中的應(yīng)用鮮見(jiàn)[14]。為了能更好的利用鎳鐵渣，作者擬采用靜態(tài)圖像法和傳統(tǒng)篩分法，系統(tǒng)分析鎳鐵渣的形態(tài)特征、粒度分布和粒度參數(shù)，以期為鎳鐵渣高效利用提供新的思路。

1 粒度分析試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)方法

以廣東廣青公司回轉(zhuǎn)窯(RK)-礦熱爐(EF)冶煉工藝殘留的鎳鐵渣為研究對(duì)象，其外觀為偏黑色礫狀不規(guī)則顆粒，顆粒周?chē)嗅槧钔怀鑫铮⒑幸欢〝?shù)量的針狀玻璃纖維(如圖1 所示)。按四分法從原鎳鐵渣堆場(chǎng)中取3 個(gè)試樣，編號(hào)1#，2#，3#，作為第一組用篩分法進(jìn)行分析；將3 個(gè)篩分完成后試樣重新混合，按四分法取得編號(hào)為4#的試樣作為第二組進(jìn)行靜態(tài)圖像法分析。

篩分法按《公路土工試驗(yàn)規(guī)程》所規(guī)定的方法進(jìn)行。靜態(tài)圖像法試驗(yàn)步驟為：

圖1 鎳鐵渣顆粒形態(tài)Fig.1 Shape of ferronickel slag particles

1) 取若干鎳鐵渣顆粒放置在顯微鏡載物臺(tái)2/3視域半徑之內(nèi)，放置顆粒的數(shù)量以保持顆粒之間距大于大顆粒的粒徑來(lái)確定一次采樣的圖像。用100倍物鏡觀察圖像進(jìn)行平面照相，調(diào)整曝光時(shí)間，使照片能達(dá)到好的效果。將采集的圖像輸入到電腦中，依次進(jìn)行平面照相的圖像采集工作，直至拍完4#試樣的全部顆粒。

2) 將所拍攝的照片用Photoshop 軟件處理掉陰影，然后將作為靜態(tài)圖像法的分析樣本，用分析軟件計(jì)算顆粒平面圖像的長(zhǎng)軸、短軸及投影面積。

3) 按等效面積計(jì)算鎳鐵渣顆粒的粒徑，繪制級(jí)配曲線，得到靜態(tài)圖像法的粒度參數(shù)。試驗(yàn)流程如圖2 所示。

圖2 試驗(yàn)流程Fig.2 Test flow chart

1.2 試驗(yàn)儀器

篩分法是用一套按規(guī)定孔徑的標(biāo)準(zhǔn)篩，將一定量的待測(cè)試樣由粗到細(xì)依次過(guò)篩，稱(chēng)出各篩上的篩余量，再計(jì)算出各篩上的分計(jì)篩余百分率(各篩上的篩余量占試樣質(zhì)量的百分率)與累計(jì)篩余百分率(各個(gè)篩與比該篩粗的所有篩的分計(jì)篩余百分率之和)。篩分法適用于松散的顆粒，其優(yōu)點(diǎn)是原理和設(shè)備簡(jiǎn)單且易于操作。

靜態(tài)圖像法是利用顯微鏡及拍照裝置拍攝樣本照片，然后用計(jì)算機(jī)圖像識(shí)別技術(shù)測(cè)量粒徑[12]，進(jìn)而輸出粒度分布結(jié)果。優(yōu)點(diǎn)是原理簡(jiǎn)單，直觀性強(qiáng)，可觀察團(tuán)聚現(xiàn)象；缺點(diǎn)是代表性較差，有時(shí)不能反映整體樣品水平。鎳鐵渣顆粒多為不規(guī)則狀，用靜態(tài)圖像法可以更加直觀地了解鎳鐵渣的形態(tài)特征。市面上圖像法儀器測(cè)量范圍多在0.4 μm～3 mm 之間，而從圖1 中可以看出，鎳鐵渣多有3 mm以上的顆粒。使用顯微鏡所拍攝的圖片導(dǎo)入識(shí)別軟件中，該軟件利用深度學(xué)習(xí)[15]的原理，識(shí)別出照片里的顆粒范圍，并計(jì)算長(zhǎng)軸徑、短軸徑和投影面積，然后輸出所需要的數(shù)據(jù)。

1.3 試驗(yàn)結(jié)果

1) 3 次篩分所得級(jí)配曲線趨勢(shì)相同(如圖3(a)所示)，各組分含量有較小的差別。為了更好地與靜態(tài)圖像法進(jìn)行比較，將所得3 個(gè)級(jí)配曲線相同范圍內(nèi)的粒徑含量取平均值，得到最終的級(jí)配曲線，如圖3(b)所示。

2) 將統(tǒng)計(jì)靜態(tài)圖像法所輸出的數(shù)據(jù)按同樣的粒徑范圍計(jì)算各組分含量，得到靜態(tài)圖像法級(jí)配曲線。

3) 篩分法和靜態(tài)圖像法的對(duì)比如圖3(c)所示。2 種方法圖像趨勢(shì)相同，靜態(tài)圖像法所測(cè)得粗顆粒含量大于篩分法所測(cè)的，這是因?yàn)? 種方法的測(cè)試原理不同所導(dǎo)致的。對(duì)不規(guī)則形狀的顆粒，篩分法是以顆粒的最小尺寸通過(guò)篩孔，測(cè)量的是其最小尺度；而靜態(tài)圖像法測(cè)量的是顆粒的各個(gè)不規(guī)則面，換算出的是相當(dāng)于同體積球體的直徑。

圖3 級(jí)配曲線對(duì)比Fig.3 Comparison of grading curves

因此，用靜態(tài)圖像法測(cè)定的結(jié)果比篩分法測(cè)定的偏粗。篩分法級(jí)配曲線比較平緩粗糙，而靜態(tài)圖像法級(jí)配曲線比較陡傾光滑。

1.4 結(jié)果分析

1) 根據(jù)《建設(shè)用砂(GB/T 14684-2011)》[16]，可計(jì)算其細(xì)度模數(shù)MX1=4.15，MX4=4.84。細(xì)度模數(shù)反映的是天然砂中顆粒的粗細(xì)情況，其MX值均大于3.7，可以將鎳鐵渣劃分為特粗砂。如將鎳鐵渣代砂在混凝土中使用，需剔除較大顆粒。

2) 根據(jù)《巖土工程勘察規(guī)范(GB 50021-2001)》[17]，其不均勻系數(shù)Cul=3.03,Cs1=0.94；Cu4=2.18,Cs4=1.06。不均勻系數(shù)Cu反映的是大小不同粒組的分布情況。Cu越大，表示粒組分布范圍越廣。由于Cu＜5，因此，鎳鐵渣屬于級(jí)配不良。用作填料時(shí)，應(yīng)將鎳鐵渣進(jìn)行改良，如：加筋處理。

3) 為了能更清楚地了解鎳鐵渣粒度的分布情況，特采用Udden-Wentworth[18]粒級(jí)方法，它是以1 mm 為基數(shù)、以2 為倍數(shù)的等比制分級(jí)。將對(duì)自然界的沉積物按直徑的大小進(jìn)行分級(jí)[12]。其中，Φ[19]是一個(gè)無(wú)量綱單位，用來(lái)表征顆粒的大小。

式中：d為顆粒直徑，mm；d0為1 mm。

該方法的優(yōu)點(diǎn)：①分界等間距；②在作圖時(shí)，可不用對(duì)數(shù)坐標(biāo)，已經(jīng)將對(duì)數(shù)等間距坐標(biāo)換算成算術(shù)等間距坐標(biāo)。

基于Φ建立的鎳鐵渣的粒度頻率累計(jì)曲線如圖4 所示。粒度參數(shù)是反映粒度特征的數(shù)據(jù)。用MATLAB 軟件在累積曲線上讀值，按 Folk-Ward圖解法[20]，計(jì)算粒徑中值Md、平均粒徑Mz、標(biāo)準(zhǔn)偏差σi、偏度SK和峰度KG[21]。

其中，φ50為累積百分位為50%時(shí)的粒徑，1Φ=500 μm，其他的φ定義類(lèi)似。

平均粒徑和中值表示顆粒分布的集中趨勢(shì)；標(biāo)準(zhǔn)偏差表示分選程度的參數(shù)或圍繞集中趨勢(shì)的離差；偏度被用來(lái)判別粒度分布的不對(duì)稱(chēng)程度；峰度是用來(lái)衡量粒度頻率曲線的尖銳程度的[20]。

圖4 基于Φ 的頻率累計(jì)曲線Fig.4 Frequency accumulation curve based on Φ

由式(2)～(6)計(jì)算得到的結(jié)果見(jiàn)表1。從表1 中可以看出，篩分法測(cè)得的值和平均粒徑均大于靜態(tài)圖像法的。其原因是：篩分法測(cè)定的是某一個(gè)粒徑的范圍，但小于最小篩孔直徑的粒徑無(wú)法測(cè)量，而靜態(tài)圖像法能測(cè)定每一個(gè)顆粒的粒徑。這會(huì)導(dǎo)致篩分法測(cè)得值偏大；兩者的標(biāo)準(zhǔn)偏差相差不大，均在0.70～1.00，表明分選中等(均勻程度中等)；兩者偏度均大于0，表明鎳鐵渣以較大顆粒為主，范圍在0.5～2.0 mm 以?xún)?nèi)；用篩分法計(jì)算的峰度為中等，用靜態(tài)圖像法計(jì)算的峰度為尖銳，表明用靜態(tài)圖像法測(cè)得的粒徑范圍之間增量比用篩分法測(cè)得的稍大，其原因是相鄰2 級(jí)篩孔的范圍較大，使得曲線更加平緩。

表1 Folk-Ward 圖解法計(jì)算結(jié)果Table 1 Calculation results of Folk-Ward diagram method

2 剪切試驗(yàn)及結(jié)果

2.1 試驗(yàn)介紹

鎳鐵渣屬于級(jí)配不良，用作路基填料等工程時(shí)，需要改良其級(jí)配，而其級(jí)配不良在于其針狀突出物較多。對(duì)現(xiàn)場(chǎng)堆放的新、舊鎳鐵渣的觀察表明：堆放2～3 a 后的舊鎳鐵渣，其針狀玻璃纖維短且顆粒玻璃纖維突出物少，為了解鎳鐵渣的級(jí)配改良措施及剪切性能，設(shè)計(jì)了大面積重復(fù)剪切試驗(yàn)。

直剪試驗(yàn)試樣為粒度分析原試樣。其流程為：將鎳鐵渣試樣烘干，在施加100 kPa 豎向壓力下預(yù)壓1 h 后進(jìn)行剪切。剪切完成后，將鎳鐵渣試樣拌勻，復(fù)原剪切盒，再次預(yù)壓1 h。如此重復(fù)剪切4次，一共進(jìn)行5 次剪切，記錄對(duì)比第一次和第五次結(jié)果。剪切完成后，同樣將試樣進(jìn)行篩分試驗(yàn)，并與剪切前進(jìn)行對(duì)比。

采用的大面積直接剪切儀[22]進(jìn)行試驗(yàn)研究。試樣直徑為152 mm，試樣高度為120 mm，該大面積直接剪切儀屬于拼接式結(jié)構(gòu)，由水平加載系統(tǒng)、垂直加載系統(tǒng)、剪切盒及量測(cè)系統(tǒng)等組成。

2.2 剪切試驗(yàn)結(jié)果

剪切試驗(yàn)結(jié)果如圖5 所示。從圖5 中可以看出，循環(huán)剪切5 次后的剪應(yīng)力-位移曲線明顯位于第一次剪切的剪應(yīng)力-位移曲線之上。

將剪切過(guò)后的試樣分成2 部分，分別用靜態(tài)圖像法和篩分法測(cè)試其顆粒級(jí)配，結(jié)果如圖6 所示。

圖5 循環(huán)剪切試驗(yàn)曲線Fig.5 Cyclic shear test curve

圖6 剪切前、后鎳鐵渣級(jí)配的對(duì)比Fig.6 Gradation comparison of ferronickel slag before and after shearing

從圖6 中可以看出，經(jīng)過(guò)多次反復(fù)剪切以后，2 種方法所測(cè)得的顆粒級(jí)配均有改善。靜態(tài)圖像法中小顆粒所占比例明顯有提高，而篩分法中小顆粒所占比例只有小幅度提高。因此，多次剪切以后，能減少鎳鐵渣的突出和針狀纖維。將鎳鐵渣進(jìn)行碾壓處理有利于改善其級(jí)配和提高抗剪強(qiáng)度，從而能更好地應(yīng)用于實(shí)際工程。

3 結(jié)論

1) 鎳鐵渣屬于級(jí)配不良，如將鎳鐵渣代砂在混凝土中使用，需剔除較大顆粒。將鎳鐵渣進(jìn)行碾壓處理有利于改善其級(jí)配和提高抗剪強(qiáng)度。

2) 基于Φ，建立鎳鐵渣的粒度頻率累計(jì)曲線，更能反映鎳鐵渣的粒徑分布特征，對(duì)于鎳鐵渣等一些工業(yè)廢渣的再利用研究有一定的幫助。

3) 與篩分法相比，靜態(tài)圖像法所測(cè)得粗顆粒含量大于篩分法所測(cè)的，并且細(xì)顆粒含量會(huì)偏小。靜態(tài)圖像法計(jì)算的中值和平均粒徑偏粗，分選偏好，偏度偏正，峰度偏尖銳。因?yàn)楹Y分法所測(cè)范圍限制，對(duì)于粒徑小于0.075 mm 的顆粒，無(wú)法測(cè)量，且同一組份之間粒徑相差較大。