二甲基乙酰胺法定量分析腈綸/聚酯纖維混紡產(chǎn)品的探討

吳杏梅，張穎欣，麥裔強(qiáng)，余舒娜

( 1.廣東省科學(xué)院，廣東省測(cè)試分析研究所 （中國(guó)廣州分析測(cè)試中心），廣東省分析測(cè)試技術(shù)公共實(shí)驗(yàn)室，廣東 廣州510070； 2.中山中測(cè)紡織產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究中心，廣東 中山528476 )

0 引言

腈綸的手感柔軟、蓬松度高，具有色澤鮮艷不怕蟲蛀等優(yōu)點(diǎn)，還有 “合成羊毛” 之稱；聚酯纖維的模量較高，彈性優(yōu)良，可使織物挺括抗皺，尺寸穩(wěn)定，保形性好。 腈綸與聚酯纖維混紡的織物具有良好的保暖性和舒適性，被應(yīng)用于服裝和家紡等領(lǐng)域。 腈綸與聚酯纖維混紡產(chǎn)品的定量分析方法常用的是GB/T 2910.12- 2009 《紡織品定量化學(xué)分析第12 部分：聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其他纖維的混合物（二甲基甲酰胺法）》[1]。 在日常檢測(cè)工作中發(fā)現(xiàn)，二甲基甲酰胺法需要采用90 ℃，90 min 的條件，存在要求溫度較高、時(shí)間較長(zhǎng)的缺點(diǎn)。 二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺均是極性較強(qiáng)的有機(jī)溶劑，可以與水、醚、醇和某些烴完全混溶，具有很強(qiáng)的溶解能力。 因此本試驗(yàn)提出采用二甲基乙酰胺進(jìn)行腈綸與聚酯纖維混紡織物定量分析的方法，探討二甲基乙酰胺溶解腈綸纖維的最佳工藝，并與現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)二甲基甲酰胺法進(jìn)行對(duì)比分析，得出一種數(shù)據(jù)準(zhǔn)確且更高效的腈綸與聚酯纖維混紡織物定量分析方法。

1 試驗(yàn)

1.1 樣品

25/75、50/50、75/25 等不同比例的腈綸/聚酯纖維混紡織物、100%聚酯纖維織物。

1.2 試劑

二甲基甲酰胺（分析純）：沸點(diǎn)152 ～154 ℃、二甲基乙酰胺（分析純）

1.3 設(shè)備

玻璃砂芯坩堝； 抽濾裝置； 干燥器； 具塞三角燒瓶； 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 （廣州市泛華檢測(cè)儀器有限公司）：能保持溫度為 （105 ±3）℃； 分析天平 （賽多利科學(xué)儀器有限公司）：精度0.0001 g； 水浴恒溫振蕩器 （廣州市泛科儀器有限公司）

1.4 試驗(yàn)方法

按照GB/T 2910.1[2]中規(guī)定的通用程序進(jìn)行，然后分別按以下步驟操作。

1.4.1 二甲基乙酰胺法

1.4.1.1 方法一

將試樣放入玻璃燒瓶中，倒入適量二甲基乙酰胺，放入50 ℃、60 ℃、70 ℃、90 ℃的水浴恒溫振蕩器中振蕩40 min，將玻璃燒瓶中的物質(zhì)倒在已知質(zhì)量的砂芯坩堝過(guò)濾，用三級(jí)水清洗剩余物，再用真空泵抽吸排液。 最后，放進(jìn)快速烘箱烘干砂芯坩堝和剩余物，取出放進(jìn)干燥皿冷卻后稱重。

1.4.1.2 方法二

將試樣放入玻璃燒瓶中，倒入適量二甲基乙酰胺，放入60 ℃的水浴恒溫振蕩器中分別振蕩10 min、20 min、30 min、40 min，將玻璃燒瓶中的物質(zhì)倒在已知質(zhì)量的砂芯坩堝過(guò)濾，用三級(jí)水清洗剩余物，再用真空泵抽吸排液。 最后，放進(jìn)快速烘箱烘干砂芯坩堝和剩余物，取出放進(jìn)干燥皿冷卻后稱重。

1.4.1.3 方法三

將試樣放入玻璃燒瓶中，倒入適量二甲基乙酰胺，放入60 ℃的水浴恒溫振蕩器中分別振蕩30 min，將三角燒瓶中的物質(zhì)倒在已知質(zhì)量的砂芯坩堝過(guò)濾，用三級(jí)水清洗剩余物，再用真空泵抽吸排液。 最后，放進(jìn)快速烘箱烘干砂芯坩堝和剩余物，取出放進(jìn)干燥皿冷卻后稱重。

1.4.2 二甲基甲酰胺法

將試樣放入玻璃燒瓶中，倒入適量二甲基甲酰胺，放入93 ℃的水浴恒溫振蕩器中振蕩1 h。用砂芯坩堝過(guò)濾，殘留物留在燒瓶中，加60 mL二甲基甲酰胺，在93 ℃的水浴恒溫振蕩器中繼續(xù)振蕩30 min。 將三角燒瓶中的物質(zhì)倒在已知質(zhì)量的砂芯坩堝過(guò)濾，用三級(jí)水清洗剩余物，再用真空泵抽吸排液。 最后，放進(jìn)快速烘箱烘干砂芯坩堝和剩余物，取出放進(jìn)干燥皿冷卻后稱重。

2 結(jié)果與分析

2.1 溫度對(duì)測(cè)試方法的影響

試驗(yàn)溫度對(duì)定量分析腈綸聚酯纖維混紡產(chǎn)品試樣起著重要的影響。 本試驗(yàn)選取50 ℃、60 ℃、70 ℃、90 ℃等不同溫度溶解不同比例腈綸聚酯纖維混紡產(chǎn)品的試樣，時(shí)間選取為40 min，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 不同溫度對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響

由表1 可以看出，纖維定量分析的結(jié)果隨著溫度的升高，腈綸的含量也相對(duì)穩(wěn)定。 50 ℃時(shí)，腈綸含量均偏小，通過(guò)觀察殘留物，腈綸沒(méi)有完全溶解。 60 ℃、70 ℃以及90 ℃時(shí)，腈綸含量均接近真值，通過(guò)觀察殘留物，腈綸均完全溶解。 因此考慮到試驗(yàn)的時(shí)效性以及對(duì)聚酯纖維的損傷程度，試驗(yàn)溫度選擇為60 ℃。

2.2 時(shí)間對(duì)測(cè)試方法的影響

溶解時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)腈綸聚酯纖維混紡產(chǎn)品定量分析有影響，本試驗(yàn)選取不同比例的樣品在60 ℃溫度下以10 min、20 min、30 min、40 min 不同的時(shí)間分別測(cè)試。 測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 不同試驗(yàn)時(shí)間對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響

由表2 可知，試樣在10 min 以及20 min時(shí)，腈綸的含量都偏小，通過(guò)觀察殘留物，腈綸沒(méi)有完全溶解。 隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，腈綸的含量越接近真值，30 min 和40 min 腈綸已完全溶解，溶解結(jié)果也較準(zhǔn)確。 試驗(yàn)表明溶解時(shí)間在30 min 后腈綸可以完全溶解，所以為了提高效率，節(jié)省時(shí)間，試驗(yàn)時(shí)間選擇30 min。

2.3 二甲基甲酰胺在60 ℃，30 min 的試驗(yàn)

采用二甲基乙酰胺試劑定量分析腈綸與聚酯纖維混紡織物的最佳條件為60 ℃，30 min。在同樣條件下，使用二甲基甲酰胺試劑定量分析不同比例的腈綸與聚酯纖維混紡織物，結(jié)果見(jiàn)表3。

由表3 數(shù)據(jù)表明，采用二甲基甲酰胺在60 ℃，30 min 的條件下定量分析腈綸聚酯纖維的混紡織物，腈綸含量均偏低，通過(guò)觀察殘留物，腈綸并沒(méi)有完全溶解。 由此表明，在60 ℃，30 min 條件下，腈綸在二甲基乙酰胺試劑下的溶解度比在二甲基甲酰胺試劑下的溶解度好。 二甲基乙酰胺法在同樣樣品量的情況下，相比二甲基甲酰胺法用時(shí)較短，所需溫度較低，節(jié)省了時(shí)間，避免了儀器長(zhǎng)時(shí)間高溫工作的損耗，極大地提高了工作效率。

2.4 聚酯纖維質(zhì)量修正系數(shù)d 值的測(cè)定

將100%聚酯纖維織物按二甲基乙酰胺法（60 ℃，30 min）處理，處理后的d 值見(jiàn)表4。

表4 d 值的測(cè)定

由表4 可以得出，聚酯纖維按二甲基乙酰胺法處理后的質(zhì)量修正系數(shù)d 值為1.00。 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T 2019.12-2009 二甲基甲酰胺法，聚酯纖維的質(zhì)量修正系數(shù)d 值為1.01。 表明二甲基乙酰胺法比二甲基甲酰胺法對(duì)聚酯纖維的損傷影響更小。

2.5 兩種測(cè)試方法的比較

隨機(jī)選取20 個(gè)不同比例的腈綸聚酯纖維混紡織物，分別用二甲基乙酰胺法 （60 ℃，30 min）和標(biāo)準(zhǔn)方法二甲基甲酰胺法 (93 ℃，90 min) 進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 二甲基甲酰胺法和二甲基乙酰胺法的比較

由表5 可知，以二甲基甲酰胺法檢測(cè)結(jié)果作為對(duì)照，二甲基乙酰胺法定量分析出的腈綸含量偏差較小，最大偏差為- 1.40%，符合GB/T 29862-2013 《紡織品纖維含量的標(biāo)示》[3]規(guī)定的允差范圍：“當(dāng)纖維含量≥10%，纖維含量允許偏差為± 5%，當(dāng)纖維含量≤10%時(shí)，纖維含量允許偏差為± 3%”。 二甲基乙酰胺法的檢測(cè)結(jié)果接近標(biāo)準(zhǔn)方法二甲基甲酰胺法，準(zhǔn)確性高，可行性好。

3 結(jié)論

（1）采用二甲基乙酰胺定量分析腈綸聚酯纖維混紡織物的最佳條件為60 ℃，30 min，此條件下二甲基甲酰胺定量分析試驗(yàn)，并沒(méi)有把腈綸完全溶解。

（2）二甲基乙酰胺法在同樣樣品量的情況下，相比二甲基甲酰胺法用時(shí)較短，所需溫度較低，節(jié)省了時(shí)間，避免了儀器長(zhǎng)時(shí)間高溫工作的損耗，極大地提高了工作效率。

（3）二甲基乙酰法對(duì)聚酯纖維的質(zhì)量修正系數(shù)d 值為1.00，而二甲基甲酰胺法聚酯纖維的質(zhì)量修正系數(shù)d 值為1.01。 采用二甲基乙酰胺法定量分析對(duì)聚酯纖維的損傷比標(biāo)準(zhǔn)方法二甲基甲酰胺法影響更小。

（4）通過(guò)對(duì)比試驗(yàn)可知，二甲基乙酰胺法的檢測(cè)結(jié)果接近二甲基甲酰胺法，準(zhǔn)確性高，最大偏差為- 1.40%，符合實(shí)際檢測(cè)的要求。在日常檢測(cè)過(guò)程中可采用二甲基乙酰胺法定量分析腈綸聚酯纖維的混合物產(chǎn)品。