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    高效液相色譜法測定環(huán)孢素膠囊以及軟膠囊的溶出度分析

    2020-07-04 06:09:40楊春根
    醫(yī)藥前沿 2020年9期
    關(guān)鍵詞:環(huán)孢素溶出度硫酸鈉

    楊春根

    (鎮(zhèn)江市第一人民醫(yī)院藥劑科 江蘇 鎮(zhèn)江 212000)

    環(huán)孢素是一種免疫抑制藥,廣泛用于器官移植排斥反應(yīng)的抑制及治療各種自身免疫性疾病[1]。環(huán)孢素是分子量較大的多肽,含有11 個氨基酸,具有親水性差的特點。本文通過高效液相色譜法檢測2 種環(huán)孢素膠囊以及3 種環(huán)孢素軟膠囊的溶出度,報告如下。

    1.儀器與試藥

    1.1 儀器

    美國LOGAN 通用型12 位溶出度儀 UDT-812A-12,華溶儀器DS-808 溶出儀,德國sykam(賽卡姆)高效液相色譜儀HPLC 系統(tǒng)S-501。

    1.2 試藥

    樣品:選取2 種環(huán)孢素膠囊和3 種環(huán)孢素軟膠囊樣品進(jìn)行檢測,其中2 種環(huán)孢素膠囊為樣品F(規(guī)格25mg)、G(規(guī)格100mg),3 個環(huán)孢素軟膠囊為樣品A(規(guī)格10mg)、樣品B(規(guī)格25mg)、樣品C(規(guī)格100mg)。環(huán)孢素對照品:含量98.8%;雜質(zhì)對照品:環(huán)孢素B、C、G、H 和異環(huán)孢素A、H。試劑:四氫呋喃、超純水、鹽酸、磷酸、氯化鈉、胃蛋白酶、十二烷基硫酸鈉、N-二甲基十二烷基胺-N-氧化物、30%N。

    2.方法與結(jié)果

    2.1 方法

    2.1.1 色譜條件 充填劑250mm×4.6mm,5μm。熱交換器:直徑0.25mm,長100cm;不銹鋼管,溫度75℃。流動相:四氫呋喃0.05mol/L 磷酸溶液。進(jìn)樣量10μL,測定波長度220nm。

    2.1.2 環(huán)孢素膠囊測定 溶出介質(zhì):鹽酸濃度為0.1mol/L的溶液1000ml(含1%十二烷基硫酸鈉)。以100r/min 速度轉(zhuǎn)1h,濾過,制成供試品溶液,測定溶出量。

    2.1.3 環(huán)孢素軟膠囊測定 溶出介質(zhì):水+3.2g 胃蛋白酶+2g 氯化鈉+7ml 鹽酸+30%N+6.9ml N-二甲基十二烷基胺-N-氧化物,總?cè)萘繛?000ml。以75r/min 速度轉(zhuǎn)1h,取適量過濾。取環(huán)孢素對照品+溶出介質(zhì)制成對照品溶液。取對照品溶液10μL、供試品溶液10μL 測定溶出量。

    2.2 系統(tǒng)適用性實驗

    環(huán)孢素對照品取100mg,環(huán)孢素B、C、G、H 和異環(huán)孢素A、H 分別取3mg,添加四氫呋喃-水(80:20)溶液制成50ml 混合液,制成系統(tǒng)適用性溶液,線性范圍0.35-202.76μg/ml,相關(guān)系數(shù)0.9998-1.0000。

    2.2.1 精密度、穩(wěn)定性、回收率試驗 使用對照品溶液連續(xù)進(jìn)樣10μL×6 次,平均含量96.82%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤0.1%,表明精密符合要求。取樣品F 制成供試品溶液,分別測定每間隔2h 測定一次,共測定5 次,環(huán)孢素相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤0.1%,表明穩(wěn)定性符合要求。取環(huán)孢素對照品50mg 共9 份,加四氫呋喃-水(80:20)分別制成濃度80%、100%、120%的溶液各3 份,總計9 份,色譜條件下分析計算回收率;回收率結(jié)果見表1。

    表1 回收率試驗結(jié)果

    2.2.2 環(huán)孢素膠囊溶出試驗 溶出介質(zhì):(1)水1000ml;(2)0.1mol/L 鹽酸1000ml;(3)磷酸緩沖液(pH6.0)1000ml;(4)0.1mol/L 鹽酸+0.5%十二烷基硫酸鈉1000ml;(5)0.1mol/L 鹽酸+1%十二烷基硫酸鈉1000ml。取樣品F、G,分別在每種介質(zhì)中加6 粒,以100r/min 速度轉(zhuǎn),分別于5min、15min、30min、45min、60min、75min 取樣,共取樣6 次,計算平均溶出度。見表2。

    2.2.3 環(huán)孢素軟素膠囊溶出試驗 溶出介質(zhì):(1)水1000ml;(2)0.1mol/L 鹽酸1000ml;(3)采用2.3 中的擬溶出介質(zhì)1000ml。取樣品A、B、C,分別在每種介質(zhì)中加6 粒,以750r/min 速度轉(zhuǎn),分別于5min、15min、30min、45min、60min、75min 取樣,共取樣6 次,計算平均溶出度。見表3。

    2.4 溶出度測定結(jié)果

    環(huán)孢素膠囊和軟膠囊溶出度見表2。環(huán)孢素膠囊中樣品F、樣品G 的采用0.1mol/鹽酸(含1%十二烷基硫酸鈉)為溶質(zhì)時,轉(zhuǎn)速100r/min,轉(zhuǎn)時1h,溶出度>100%,環(huán)孢素軟膠囊樣品A、樣品B、樣品C 以擬胃液為溶出度時,轉(zhuǎn)速75r/min,轉(zhuǎn)時1h,溶出度>100%。

    3.討論

    國家藥品標(biāo)準(zhǔn)對環(huán)孢素膠囊制定的標(biāo)準(zhǔn)是以水為溶出介質(zhì),以100r/min 轉(zhuǎn)時45min,限度70%;美國對環(huán)孢素膠囊制定的標(biāo)準(zhǔn)是以0.1mol/L 鹽酸(含0.5%十二烷基硫酸鈉)為溶出介質(zhì),以150r/min 轉(zhuǎn)時1.5h,限度80%[2]。本研究中,以水為溶出介質(zhì)時,環(huán)孢素膠囊轉(zhuǎn)速100r/min,轉(zhuǎn)時1h 無法完全溶出;環(huán)孢素軟膠囊轉(zhuǎn)速75r/min,轉(zhuǎn)時1h 無法完全溶出。本研究結(jié)果顯示環(huán)孢素膠囊中樣品F、樣品G 的采用0.1mol/鹽酸(含1%十二烷基硫酸鈉)為溶質(zhì)時,轉(zhuǎn)速100r/min,轉(zhuǎn)時1h,溶出度>100%,環(huán)孢素軟膠囊樣品A、樣品B、樣品C 以擬胃液為溶出度時,轉(zhuǎn)速75r/min,轉(zhuǎn)時1h,溶出度>100%。表明,環(huán)孢素膠囊及軟膠囊溶出度采用高效液相色譜法測定是可行的。

    表2 環(huán)孢素膠囊的溶出度測定結(jié)果

    表3 環(huán)孢素軟膠囊的溶出度測定結(jié)果

    綜上所述,采用高效液相色譜法測定環(huán)孢素膠囊以及軟膠囊溶出度是可行的,其中環(huán)孢素膠囊檢測以0.1mol/鹽酸(含1%十二烷基硫酸鈉)為溶出介質(zhì)可完全溶出,環(huán)孢素軟膠囊適宜檢測采用擬胃液為溶出介質(zhì)可完全溶出。

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