李敬亞,周 磊,陳志強,周樹光
(長沙開元儀器有限公司,湖南長沙 410100)
煤樣制備是煤質分析中最重要的環(huán)節(jié)[1],煤樣制備一般包括破碎、縮分、混合、篩分、干燥等工序[2],其中煤樣的干燥是尤為關鍵的工序。
煤樣干燥是去除煤中大量的水分,其主要目的是煤樣可以順利通過破碎機和縮分設備等[3]。
GB/T 474[4]及 GB/T19494.2[5]中,煤樣干燥可用溫度不超過50℃,帶空氣循環(huán)裝置的干燥室或干燥箱進行。標準給出了不同環(huán)境溫度下的干燥時間,見表1。
表1 不同環(huán)境溫度下的干燥時間
由表1可知,按國標方法完成煤樣干燥,干燥時間較長。干燥時間較長,導致制樣時間較長,制樣效率較低。
為提高干燥效率,設計了一種分層式干燥機,結構示意圖如圖1,干燥機主要由干燥箱、干燥載體、倉門和熱風發(fā)生器組成。其工作原理為:干燥前倉門關閉,將煤樣布置在分層式干燥載體上,熱風發(fā)生器產(chǎn)生的熱空氣與煤樣進行熱量交換和濕度傳導,并將水分帶出干燥機,干燥后倉門打開,干燥載體翻轉完成煤樣出料。
圖1 分層式干燥機結構示意圖
為檢驗分層式干燥機是否可用于煤樣的制備過程,完成煤樣的干燥,對其開展了性能試驗研究。
試驗研究分層式干燥機的如下性能:
1)檢驗分層式干燥機的煤樣損失率LS。
2)以恒溫干燥箱作為國標方法,對比分層式干燥機與恒溫干燥箱的干燥效率η,檢驗分層式干燥機是否干燥效率更高。
3)以分層式干燥機作為設備方法,恒溫干燥箱作為國標方法,針對灰分指標,檢驗設備方法與國標方法的可替代性[6]。
煤樣粒度為3mm,并全部通過3mm圓孔篩,干基灰分約33%。
煤樣損失為煤樣在布料、干燥、出料等這個過程中,由于揚塵、被風力帶走、殘留等導致的煤樣質量損失。計算煤樣損失,應該計算進出干燥設備時煤樣的質量差。所以,已有的研究中,將干燥過程兩次恒重質量差[7],作為煤樣損失的計算方法不全面。
3.1.1 試樣準備
取3mm煤樣約1.2kg,按GB/T 474的方法完成干燥。按此方式,完成10個樣品的干燥。
3.1.2 損失試驗
取干燥后樣品,稱取重量mI;將樣品布置在分層式干燥機上,按流程完成干燥,干燥過程熱風發(fā)生裝置只吹風不加熱,干燥完成后,稱取重量mO。
3.1.3 計算物料損失
按公式(1),計算物料損失率LS。
試驗結果如表1。
表1 煤樣損失試驗結果
由表1可知,干燥前后樣品平均重量損失為1.8g,平均損失率為0.14%。
煤樣干燥效率是指單位時間內,去除煤樣中的水分量。試驗以恒溫干燥箱作為國標方法,對比分層式干燥機與國標方法的干燥效率。
試驗將干燥前后,煤樣的質量差作為干燥去除水分的質量。對于分層式干燥機,由于其煤樣損失率為0.14%,所以在計算干燥效率時,不應將煤樣損失計入去除水分質量中[8];對于國標方法,干燥過程幾乎不存在煤樣損失,忽略不計。
4.1.1 試樣準備
取3mm煤樣約20kg,用3mm二分器,按GB/T 474的混勻后,稱取1kg左右煤樣,編號為F1-F10,共取10份;稱取與F1-F10相同質量的煤樣,編號為H1-H10。
4.1.2 試樣干燥
將編號為F的試樣,依次分布在分層式干燥機上,按流程完成干燥,干燥溫度為50℃,干燥時間0.5h。
將編號為H的試樣,按GB/T 474的方法完成干燥,干燥溫度為50℃,干燥時間1h。
記錄干燥前試樣質量m1,干燥后試樣質量m0,干燥時間t。
4.1.3 計算干燥效率對于分層式干燥機,按公式(2)計算干燥效率η。
對于國標方法(恒溫干燥箱),按公式(3)計算干燥效率η。
試驗結果如表2。
表2 干燥效率試驗結果
國標方法H1 1005.0 986.0 1/50 19.0 H2 981.0 969.0 1/50 12.0 H3 1005.0 993.5 1/50 11.5 H4 983.0 968.5 1/50 14.5 H5 986.0 971.5 1/50 14.5 H6 981.0 960.5 1/50 20.5 H7 1029.0 1014.5 1/50 14.5 H8 1065.0 1053.0 1/50 12.0 H9 1109.0 1088.0 1/50 21.0 H10 1078.0 1058.0 1/50 20.0平均值 16.0
根據(jù)表2的試驗數(shù)據(jù),對比分層式干燥機與恒溫干燥箱的干燥效率,如圖2。
由圖2可知,分層式干燥機干燥效率明顯大于恒溫干燥箱,即相比于國標方法,分層式干燥機干燥效率更高。
圖2 分層式干燥機與恒溫干燥箱干燥效率對比
5.2.1 試樣準備
取3mm煤樣,按GB/T 474中二分器法混勻,混勻后使用3mm二分器將煤樣縮分為兩份,分別編號A和C,構成一個試樣對。
按上述方法完成10個試樣對,分別編號A1、C1;A2、C2;…A10、C10。
5.2.2 試樣制備
將所有煤樣按GB/T 474方法制備一般分析試驗煤樣,并做好封裝標識。
5.2.3 試樣化驗
將一般分析試樣 A1~A10,C1~C10送化驗室,按GB/T 212[9]方法測試煤樣干基灰分。
試驗數(shù)據(jù)見表3。
表3 灰分可替代性分析數(shù)據(jù)
5.3.1 準確度分析
根據(jù)表3中的試驗結果,按GB/T 18510[10]中與國家標準方法比較的方法B進行可替代性檢驗。
計算統(tǒng)計量t。
式中:n為試驗對數(shù),個。
查GB/T18510中表2得,自由度為9時,tt=2.262。
計算差值d在95%概率下的置信區(qū)間
查GB/T 212表2,當灰分質量分數(shù)>30.00%時,灰分測定的再現(xiàn)性臨界差Ad為0.70%。置信區(qū)間[-0.48,0.46]在[-0.70,0.70]的區(qū)間內,符合要求。
所以,設備方法與國標方法的準確度無顯著性差異。
5.3.2 灰分精密度分析
表3中,重復測定偏差Wi為每個方法制備的第i個煤樣重復測定結果間的差值。
由表2中試驗結果,計算設備方法的重復測定方差。
計算國標方法的重復測定方差。
計算統(tǒng)計量F:
查GB/T18510中表3得,自由度為9時,F(xiàn)t=3.18。
所以,設備方法的精密度不比國標方法的精密度差。
綜合設備方法與國標方法的準確度和精密度分析結果,可知:對于灰分指標,設備方法可以替代國標方法。
1)對分層式干燥機進行了煤樣損失試驗,試驗結果為煤樣損失率為0.14%。
2)以恒溫干燥箱作為國標方法,開展了分層式干燥機與國標方法的干燥效率試驗,試驗結果為分層式干燥機干燥效率明顯大于恒溫干燥箱,即相比于國標方法,分層式干燥機干燥效率更高。
3)以分層式干燥機作為設備方法,恒溫干燥箱作為國標方法,開展了可替代性試驗,試驗的結果為:對于灰分指標,設備方法可以替代國標方法。
4)根據(jù)以上試驗結果,分層式干燥機可以用于商品煤樣的制備過程。
5)可替代性試驗分析了灰分指標,如有必要,建議進一步開展其他指標的試驗研究。