余德平,吳 杰,,涂 軍,張仕楊,辛 強(qiáng),萬(wàn)勇建
( 1.四川大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院, 成都 610065; 2.中國(guó)科學(xué)院 光電技術(shù)研究所, 成都 610209)
大氣感應(yīng)耦合等離子體(inductively coupled plasma, ICP),是通過(guò)激發(fā)CF4、NF3、SF6等反應(yīng)氣體,產(chǎn)生含有活性物質(zhì)的等離子體,與熔石英、ULE等工件之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng),生成SiF4和CO2等揮發(fā)性產(chǎn)物的一種干法刻蝕技術(shù)[1-8]. 對(duì)比傳統(tǒng)的研磨拋光技術(shù),等離子體射流刻蝕是一種依賴于化學(xué)反應(yīng)的柔性加工方式,不僅顯著提高拋光精度[4],而且不會(huì)為工件表面引入損傷和裂紋[8],為天文觀測(cè)設(shè)備中大口徑光鏡[9]加工周期過(guò)長(zhǎng)和強(qiáng)激光約束核聚變裝置[10]中無(wú)損傷透鏡制造工藝復(fù)雜提供了新的解決方案. 大氣感應(yīng)耦合等離子體刻蝕加工作為一種高效、柔性的加工技術(shù),射流形態(tài)的變化會(huì)直接影響工件表面的加工精度. 因此,研發(fā)ICP炬管,使其產(chǎn)生的等離子體射流穩(wěn)定可控,對(duì)于提高熔石英等光學(xué)工件的加工精度至關(guān)重要.
目前產(chǎn)生ICP的炬管主要包括兩類:一類是商品化的整體式炬管,另一類是適應(yīng)性較高的分體式炬管. 由于分體式炬管具有替換性與適應(yīng)性強(qiáng)的特點(diǎn),受到了國(guó)內(nèi)外科研工作者青睞,并圍繞等離子體射流的產(chǎn)生及控制展開(kāi)了大量研究. O′Brien等[2]設(shè)計(jì)出分體式炬管,對(duì)加工過(guò)程中等離子體射流的溫度特性進(jìn)行了研究,發(fā)現(xiàn)射流溫度的上升會(huì)提高加工速率. Jourdain等[3-4, 11]基于O'Brien等[2]的研究成果,研發(fā)出新一代的分體式炬管,并在等離子體產(chǎn)生裝置中引入拉瓦噴嘴[11],以此來(lái)控制等離子體射流的溫度及形狀;基于不同工作參數(shù)分析工件表面的加工質(zhì)量,但未直接對(duì)炬管所形成的等離子體射流的狀態(tài)進(jìn)行分析,而保持穩(wěn)定狀態(tài)的等離子體射流才是確保加工質(zhì)量的關(guān)鍵. Alavi等[12]研發(fā)了一種用于光譜分析的新式炬管,改變了氣路結(jié)構(gòu),能夠有效減小耗氣量,但其主要關(guān)注原子激發(fā)的光譜效應(yīng),也未對(duì)所生成等離子體射流狀態(tài)的穩(wěn)定性進(jìn)行研究. 金江[5]通過(guò)對(duì)比工件表面的加工輪廓來(lái)分析炬管的工作穩(wěn)定性,結(jié)果準(zhǔn)確性較高,但需要反復(fù)對(duì)工件進(jìn)行加工和檢測(cè),增加實(shí)驗(yàn)成本. 王駿[6]設(shè)計(jì)出分體式炬管,并在金江[5]研發(fā)的大氣感應(yīng)等離子體加工裝置上集成傳感及控制系統(tǒng),完成加工裝置的優(yōu)化,但由于炬管的各層介質(zhì)管依靠不同零件實(shí)現(xiàn)定位,其位置同軸度無(wú)法進(jìn)一步提高,射流形態(tài)的穩(wěn)定性的提高受到限制. 因此,設(shè)計(jì)一種替換性與實(shí)用性強(qiáng)的分體式炬管,確保其射流形態(tài)能夠在工作中具有較高的穩(wěn)定性,是大氣感應(yīng)等離子體刻蝕加工光學(xué)元件高效率、高精度、無(wú)損傷的基礎(chǔ).
針對(duì)上述問(wèn)題,作者設(shè)計(jì)一種依靠單一零件對(duì)各層介質(zhì)管進(jìn)行定位的分體式炬管,在彈性密封圈的輔助下,其位置同軸度與替換性得到提高;在COMSOL Multiphysics平臺(tái)下對(duì)等離子體的傳熱與流動(dòng)特性進(jìn)行分析,給出炬管在使用后出現(xiàn)熱損傷與刻蝕損傷的原因;并結(jié)合CCD相機(jī)實(shí)時(shí)監(jiān)控形成的等離子體射流,分析該分體式炬管在不同工作參數(shù)下產(chǎn)生的等離子體射流的形態(tài);對(duì)于設(shè)計(jì)具備高穩(wěn)定性、長(zhǎng)使用壽命的炬管具有指導(dǎo)意義.
ICP的產(chǎn)生[13]需要高速運(yùn)動(dòng)的電子,依靠其對(duì)中性氣體的不斷轟擊,最終形成穩(wěn)定放電. 其產(chǎn)生過(guò)程復(fù)雜,因此需要多系統(tǒng)協(xié)同工作. 圖1所示的發(fā)生裝置主要包括氣體供給系統(tǒng)、射頻電源系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)和等離子體激發(fā)系統(tǒng)4個(gè)部分. 此外,為分析形成射流的狀態(tài),布置了由CCD相機(jī)和工控機(jī)組成的等離子體射流監(jiān)控系統(tǒng). 氣體供給系統(tǒng)由供氣瓶、控制閥和流量控制器共同構(gòu)成,提供產(chǎn)生等離子射流所需的刻蝕氣、輔助氣體、等離子工作氣及炬管冷卻氣. 刻蝕氣為氟基氣體,如CF4、SF6和 NF3,基于對(duì)環(huán)境保護(hù)和實(shí)驗(yàn)成本的綜合考慮,選用CF4作為刻蝕氣. 此外,選用O2作為輔助氣體[14],用于后續(xù)對(duì)刻蝕機(jī)理的研究. 等離子體工作氣與炬管冷卻氣均采用氬氣. 4路氣體的流量控制采用成都萊峰科技公司的LF420-S質(zhì)量流量控制器,量程分別為50、 50、 4 000 mL·min-1和30 L·min-1.
射頻電源系統(tǒng)主要包括射頻電源和阻抗匹配器兩部分,為等離子體的產(chǎn)生和維持提供能量支撐. 由于電流頻率更高時(shí),等離子體所需的最低維持功率可更低,因此配置常州瑞思杰爾公司生產(chǎn)的它激式40.68 MHz的射頻電源 RSGK2000 和自動(dòng)匹配器 PSGK-IIIA,電源功率在0~2 000 W范圍內(nèi)可調(diào).
圖1 大氣感應(yīng)等離子體發(fā)生裝置Fig.1 Atmospheric inductively coupled plasma generator
冷卻系統(tǒng)的作用是帶走射頻電源系統(tǒng)工作時(shí)產(chǎn)生的熱量,為長(zhǎng)時(shí)間工作提供保障,配置了美森制冷公司的MGFW-06 G,額定功率為2.1 kW.
等離子體激發(fā)系統(tǒng)由分體式炬管和感應(yīng)線圈組成,是加工裝置中的重要組成部分. 分體式炬管作為產(chǎn)生和維持等離子體射流的核心部件,其結(jié)構(gòu)與等離子體的形成性及穩(wěn)定性關(guān)系密切,因此需要合理設(shè)計(jì)炬管的結(jié)構(gòu).
圖2給出了分體式炬管的結(jié)構(gòu)示意圖,主要由外層管、中層管、內(nèi)管、夾套、炬管安裝套、連接套及尾套組成. 大流量的氬氣充當(dāng)炬管冷卻氣,在外層管與中層管之間的環(huán)形間隙內(nèi)流動(dòng),帶走等離子體核心傳遞而來(lái)的大部分熱量,避免外層管過(guò)熱而熔化. 小流量的氬氣充當(dāng)?shù)入x子體工作氣,在中層管與內(nèi)管之間流動(dòng),用于維持等離子體射流. 內(nèi)管中通入刻蝕氣和輔助氣,用于激發(fā)加工過(guò)程中所需的活性粒子,如活性氟原子.
圖2 分體式炬管的結(jié)構(gòu)(右側(cè)為剖視圖)
Fig.2 Structure of demountable torch (the right side is a sectional view)
等離子體炬管中,冷卻氣與工作氣以旋轉(zhuǎn)的方式進(jìn)入裝置內(nèi)部,一方面使得炬管軸線區(qū)域氣壓降低,利于刻蝕氣進(jìn)入內(nèi)管中,另一方面促使感應(yīng)電流回路的形成,產(chǎn)生穩(wěn)定的等離子體射流. 炬管安裝套是最核心的部件,具備夾持各層介質(zhì)管和實(shí)現(xiàn)旋向進(jìn)氣的功能. 各層介質(zhì)管通過(guò)炬管安裝套上設(shè)置的臺(tái)階進(jìn)行定位,再通過(guò)夾套、各個(gè)密封槽中的彈性密封圈實(shí)現(xiàn)夾緊,提高各層介質(zhì)管的同軸度,同時(shí)簡(jiǎn)化了各層介質(zhì)管的安裝過(guò)程. 炬管安裝套的內(nèi)部設(shè)有旋氣槽與斜孔,將工作氣和冷卻氣變?yōu)樾?
完成炬管主體結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)后,需要確定內(nèi)管、中層管及外層管的尺寸. 內(nèi)管通入的刻蝕氣會(huì)直接影響等離子體射流的形態(tài). 當(dāng)內(nèi)管內(nèi)徑足夠小時(shí),內(nèi)管氣體主要集中在炬管軸線附近,以相對(duì)較快的速度進(jìn)入等離子體的中心通道,對(duì)等離子體射流的擾動(dòng)較小,可以得到較為穩(wěn)定的射流; 反之,當(dāng)內(nèi)管內(nèi)徑較大時(shí),刻蝕氣會(huì)從等離子體的表面劃過(guò),使得等離子體射流發(fā)生變形,無(wú)法再用于光學(xué)表面的加工. 考慮內(nèi)管的替換便利性,將其內(nèi)徑取為2 mm,壁厚取為1 mm. 中層管的外徑和外層管的內(nèi)徑之比Φ定義為炬管的結(jié)構(gòu)參數(shù)[15], 即
Φ=中層管外徑/外層管內(nèi)徑.
當(dāng)Φ的取值較小時(shí),點(diǎn)火的難度會(huì)加大,冷卻氣的流速也相應(yīng)變小,對(duì)外層管的冷卻效果減弱;Φ取值為0.93時(shí)為最佳[15],此時(shí)等離子體的點(diǎn)火難度降低且穩(wěn)定性相對(duì)較高;若Φ的值達(dá)到0.98,即環(huán)形間隙的面積SP極小時(shí),易使等離子體過(guò)渡至不穩(wěn)定的狀態(tài). 弗里曼等[16]也在研究結(jié)果指出,中、外層管的尺寸以及線圈的安裝半徑均會(huì)影響射頻能量的耦合效率,為提高炬管的能量利用率,應(yīng)使等離子體半徑與線圈的安裝半徑的比值ξ趨于1. 然而,由于炬管壁與線圈保護(hù)套等結(jié)構(gòu)的限制,ξ值并不可能為1. 此外,結(jié)構(gòu)參數(shù)Φ也與冷卻氣的使用量有關(guān),合理的結(jié)構(gòu)不僅有利于減少氣體的使用,降低設(shè)備的運(yùn)行成本,同時(shí)也有利于維持等離子體射流的穩(wěn)定. 關(guān)于冷卻氣流量與內(nèi)、外層管尺寸的關(guān)系,可通過(guò)式(1)進(jìn)行表征:
Q3 (1) 式中:Q3為冷卻氣流量,SP為外層管與中層管間環(huán)形間隙的面積,Vc為冷卻氣的流速,T為等離子體的溫度. 由式(1)可知,減小環(huán)形間隙Sp,可以有效減少冷卻氣的流量. 綜合炬管的耗氣量、運(yùn)行穩(wěn)定性、初始點(diǎn)燃性、能量的耦合效率后,取外層管內(nèi)徑為18 mm,中層管外徑為16 mm, 二者壁厚均為1 mm,此時(shí)Φ為0.89,接近最優(yōu)值0.93. 由于炬管整體尺寸較小,為提高炬管的能量利用率,將線圈安裝半徑取為13 mm. 為探究分體式炬管產(chǎn)生等離子體的可行性,同時(shí)分析等離子體的傳熱與流動(dòng)特性對(duì)炬管使用壽命的影響,在內(nèi)置有感應(yīng)耦合等離子體放電模塊的COMSOL Multiphysics平臺(tái)中建立仿真模型. 假設(shè)溫度場(chǎng)、流場(chǎng)、電磁場(chǎng)均為二維軸對(duì)稱分布;并設(shè)定氣體流動(dòng)狀態(tài)為穩(wěn)定層流,且等效為不可壓縮流體[17]. 如圖3所示,仿真模型的氣流入口設(shè)置在環(huán)形間隙處,其中Q1、Q2、Q3分別為內(nèi)管氣流量、等離子體工作氣流量、炬管冷卻氣流量,由于少量CF4的存在幾乎不會(huì)對(duì)等離子體的溫度分布產(chǎn)生影響[18],因此將各路氣流均設(shè)定為Ar. 內(nèi)管及中層管的端面與參考原點(diǎn)的距離L0為5 mm, 線圈近端離參考原點(diǎn)的距離L1為9 mm, 線圈遠(yuǎn)端離參考原點(diǎn)的距離L2為25 mm, 感應(yīng)線圈的安裝半徑RB為13 mm,線圈半徑rc為2 mm;內(nèi)管半徑RC為1 mm,中層管半徑RI為7 mm,外層管半徑RE為9 mm;仿真模型總半徑RT為35 mm,仿真模型的總長(zhǎng)度LT為50 mm, 各層介質(zhì)管的壁厚δ均為1 mm. 圖3 數(shù)值仿真模型Fig.3 Numerical simulation model 圖4是在Pw(射頻功率)=1 000 W,Q1=10 mL·min-1,Q2=1 000 mL·min-1,Q3=16 L·min-1的工作參數(shù)下,得到的等離子體溫度場(chǎng)與流場(chǎng)的仿真結(jié)果. 由圖4(a)可知,等離子體最高溫度位于感應(yīng)線圈區(qū)域內(nèi),達(dá)到10 000 K,并呈現(xiàn)出偏離軸線的環(huán)形分布,與Mostaghimi等[19]的研究結(jié)果一致,證明設(shè)計(jì)的炬管結(jié)構(gòu)能夠產(chǎn)生等離子體. 環(huán)形高溫區(qū)的出現(xiàn)主要有兩方面原因:一方面,在形成等離子體時(shí),高頻磁場(chǎng)會(huì)在一定的區(qū)域內(nèi)衰減,無(wú)法到達(dá)炬管的軸心線,形成集中在外層管內(nèi)壁的感應(yīng)電流,以焦耳加熱的形式將能量耦合至等離子體中;另一方面,不同溫度下,氬氣的導(dǎo)熱系數(shù)與恒壓熱容均較低[20-21],導(dǎo)致線圈區(qū)域內(nèi)等離子體的溫度梯度較大,促使環(huán)形高溫區(qū)的形成. 環(huán)形高溫區(qū)的存在,減小了內(nèi)管氣流對(duì)等離子體的干擾作用,有利于等離子體射流的形成,但對(duì)外層管的冷卻提出更高要求. 由圖4(b)可知,感應(yīng)線圈區(qū)域內(nèi)形成了等離子體渦流. 渦流將激發(fā)的活性物質(zhì)帶回內(nèi)管及中層管的出口處并與之發(fā)生刻蝕反應(yīng);此外,渦流促使冷卻氣在離開(kāi)中層管端面位置后向炬管軸線運(yùn)動(dòng),在感應(yīng)線圈區(qū)域出現(xiàn)了淤塞區(qū),使得環(huán)形高溫區(qū)的流體速度并不高,弱化了冷卻氣的降溫作用. 等離子體的渦流與淤塞現(xiàn)象對(duì)炬管的使用壽命影響較大,如圖5所示,炬管在仿真模型定義的條件下使用僅數(shù)小時(shí)后即出現(xiàn)刻蝕損傷和熱損壞. 調(diào)整仿真模型中感應(yīng)線圈的位置,使其近端L1與中層管出口L0在Z軸上處于同一位置后,得到圖6所示的仿真結(jié)果對(duì)比圖. 分別對(duì)比圖4和圖6發(fā)現(xiàn):改變感應(yīng)線圈的位置雖未改變等離子體渦流和淤塞區(qū)域的分布,但改變了環(huán)形高溫區(qū)的位置,使其更靠近環(huán)形間隙,處于流體速度更高的區(qū)域內(nèi),有利環(huán)形高溫區(qū)熱量的輸運(yùn),降低炬管內(nèi)壁的最高溫度,如圖6(e)所示. (a)等離子體溫度分布 (b)等離子體流線分布圖4 炬管內(nèi)溫度場(chǎng)與流場(chǎng)的仿真結(jié)果 Fig.4 Simulation results of temperature field and flow field in torch (a)全新炬管 (b)使用后炬管圖5 使用前后炬管的對(duì)比Fig.5 Comparison of torch before and afterexperiment (a) L1=9 mm, L2 =25 mm (b) L1=5 mm, L2 =21 mm溫度云圖 溫度云圖 (b)L1=9 mm, L2 =25 mm (d) L1=5 mm , L2 =21 mm流場(chǎng)分布 流場(chǎng)分布 (e)圖(a)與(b)條件下外層管內(nèi)壁的軸向溫度圖6 感應(yīng)線圈處于不同位置時(shí)的仿真結(jié)果 Fig.6 Simulation results of induction coil at different positions 因此,選擇陶瓷材料制成內(nèi)管和中層管,并調(diào)整感應(yīng)線圈的位置,使其近端與中層管的出口平齊,以此優(yōu)化炬管的結(jié)構(gòu). 如圖7所示,優(yōu)化后的炬管在使用后存在碳黑物與析出物,分析其形成與材料中的雜質(zhì)有關(guān),并未出現(xiàn)圖5所示的刻蝕損傷與熱損傷,證明此種優(yōu)化方式可有效提高炬管的使用壽命. (a)全新矩管 (b)使用后炬管圖7 優(yōu)化炬管的前后使用對(duì)比 Fig.7 Comparison of optimized torch before and after experiment 為探究等離子體射流的穩(wěn)定性,基于圖1所示的由CCD相機(jī)和工控機(jī)組成的等離子體射流監(jiān)測(cè)系統(tǒng),在不同工作參數(shù)下對(duì)分體式炬管的射流進(jìn)行連續(xù)監(jiān)測(cè). 等離子體射流的形態(tài)與燃燒火焰類似,均呈現(xiàn)出淚滴狀,因此采用整體長(zhǎng)度與半高寬度這兩個(gè)指標(biāo)來(lái)進(jìn)行分析. 如圖8所示,射流原始圖像經(jīng)灰度化處理后,在已知CCD相機(jī)的分辨率為0.064 05 mm/pix的情況下,即可得到射流長(zhǎng)度(L)與半高寬度(W). 為排除外界光對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的干擾,提高等離子體射流輪廓的辨識(shí)度,在圖形分析軟件HALCON中將灰度閾值設(shè)置為20. (a)射流原始圖像 (b)射流整體長(zhǎng)度及半高寬度定義 圖8 等離子體射流圖像及形態(tài)參數(shù)的定義 Fig.8 Image and morphological parameters of ICP jet 射流監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)中固定內(nèi)管氣流為10 mL·min-1,將射頻功率、工作氣流量、冷卻氣流量作為變量,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,冷卻氣和工作氣的流量過(guò)高和過(guò)低時(shí)均無(wú)法形成等離子體射流,因此工作參數(shù)的范圍設(shè)置為如表1所示. 表1 射流監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)中工作參數(shù)Tab.1 Working parameters in jet monitoring experiment 圖9給出了工作參數(shù)對(duì)射流形態(tài)的影響規(guī)律,通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)分析不同工作參數(shù)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,發(fā)現(xiàn)工作參數(shù)與射流形態(tài)之間存在線性變化關(guān)系. (a)射頻功率的影響 (b)工作氣流量的影響 (c)冷卻氣流量的影響圖9 工作參數(shù)對(duì)射流形態(tài)的影響規(guī)律 Fig.9 Effects of working parameters on jet morphology 圖9(a)顯示,射流的整體長(zhǎng)度(L)與射頻功率(Pw)成正相關(guān),半高寬度(W)與射頻功率為負(fù)相關(guān),隨著Pw的增加,L值與W值的波動(dòng)情況加強(qiáng). 該結(jié)果說(shuō)明射頻功率增加后,高頻磁場(chǎng)的能量得到提高,炬管內(nèi)等離子體的碰撞效應(yīng)與動(dòng)量交換作用均增強(qiáng),使得射流的速度得到提高,在氣流量保持恒定的情況下拉長(zhǎng)射流,使得射流長(zhǎng)度(L)提高的同時(shí)降低半高寬度(W). 此外,Pw增加至1 200 W時(shí),射流的L值與W值的變化分別超過(guò)1 mm和0.35 mm,表明射流形態(tài)隨時(shí)間的波動(dòng)增大. 其原因在于,射頻功率的增加使得射流的速度持續(xù)提高,其流動(dòng)特性逐漸由層流向紊流轉(zhuǎn)變. 圖9(b)和圖9(c)分別為工作氣流量(Q2)和冷卻氣流量(Q3)對(duì)射流的L值與W值的影響規(guī)律,可以看到,Q2或Q3的增加時(shí)均會(huì)使得射流的L值與W值增加,且變化速率基本一致. 其原因在于,更大的氣體流量使得等離子體的密度與速度增加,使得射流的形態(tài)整體擴(kuò)大. 值得注意的是,冷卻氣流量與工作氣流量較低和較高時(shí),射流的L值與W值的波動(dòng)均加強(qiáng). 此外,當(dāng)Q2增加至900 mL·min-1及以上時(shí),射流的L值與W值增長(zhǎng)不明顯. 其原因在于Pw值保持恒定的情況下,工作氣作為激發(fā)等離子體的主要?dú)怏w,等離子體的密度會(huì)隨其增加而逐漸趨于飽和,使得射流的L值與W值基本不發(fā)生變化. 綜合考慮工作參數(shù)對(duì)射流形態(tài)的影響與減少耗氣量的原則,給出最佳工作參數(shù):射頻功率900~1 000 W,工作氣流量650 mL·min-1,冷卻氣流量為16 L·min-1. 此時(shí),射流整體長(zhǎng)度與半高寬度的波動(dòng)分別在0.5 mm與0.25 mm以內(nèi),表明等離子體射流具有較高的穩(wěn)定性, 適用于熔石英等光學(xué)表面的刻蝕加工. 1)依靠單一零件(炬管安裝套)對(duì)各層介質(zhì)管進(jìn)行定位,再由彈性?shī)A緊的方式將其固定,提高了分體式炬管中各層介質(zhì)管的同軸度和替換性. 2)分體式炬管內(nèi)存在環(huán)形加熱和流體淤塞回流的現(xiàn)象,是炬管在使用后出現(xiàn)熱損傷和刻蝕損傷的主要原因. 調(diào)整感應(yīng)線圈的位置使其近端L1與中層管出口L0在Z軸上處于同一位置,及選用陶瓷材料作為內(nèi)管和中層管可有效解決炬管因損傷而降低使用壽命的問(wèn)題. 3)射頻功率、工作氣流量、冷卻氣流量與射流的整體長(zhǎng)度(L)和半高寬度(W)之間存在線性變化關(guān)系,較高和較低的射頻功率和氣體流量會(huì)降低等離子體射流的穩(wěn)定性. 4)當(dāng)射頻功率、工作氣流量、冷卻氣流量分別設(shè)置為900~1 000 W、650 mL·min-1、16 mL·min-1時(shí),射流整體長(zhǎng)度與半高寬度的波動(dòng)可分別控制在0.5 mm與0.25 mm內(nèi),證明該分體式炬管可產(chǎn)生穩(wěn)定性較高的等離子體射流,適用于光學(xué)表面加工.2 等離子體溫度場(chǎng)與流場(chǎng)的仿真
3 等離子體射流監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)
4 結(jié) 論