地表水中六價(jià)鉻的含量測(cè)定

【摘 要】利用二苯碳酰二肼分光光度法檢測(cè)地表水中的六價(jià)鉻含量，討論了波長(zhǎng)、硫酸用量和顯色時(shí)間對(duì)檢測(cè)的影響。結(jié)果顯示：最佳測(cè)定波長(zhǎng)為540 nm，最佳硫酸用量為0.5 mL，顯色時(shí)間為5 min，地表水樣品分析測(cè)定值均低于0.005 mg/L，符合國家標(biāo)準(zhǔn)。

【關(guān)鍵詞】六價(jià)鉻離子;二苯碳酰二肼;地表水

1 引言

六價(jià)鉻化合物會(huì)不同程度地引起皮膚過敏，形成接觸皮炎，但濃度較高時(shí)，六價(jià)鉻將灼燒皮膚，皮膚一旦灼燒便加速身體組織對(duì)鉻的吸收，并導(dǎo)致組織中毒，嚴(yán)重時(shí)可能引起死亡[1]。本文采用二苯碳酰二肼分光光度法，利用在酸性溶液中六價(jià)鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物，通過紫外分光光度法測(cè)定吸光度，吸光度與濃度符合比爾定律。通過對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化，實(shí)驗(yàn)測(cè)定達(dá)到了比較理想的效果[2-3]。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 試劑和材料

地表水（取自達(dá)州本地不同河流或地段）;氫氧化鈉，硫酸鋅，磷酸，二苯碳酰二肼均為分析純;實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水。

2.2 主要儀器設(shè)備

723型紫外分光光度計(jì)（南北儀器有限公司）;三角玻璃漏斗;50 mL錐形瓶;50 mL燒杯;玻璃漏斗;比色管;玻璃瓶;移液管。

2.3 方法和實(shí)驗(yàn)

2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

向10支50 mL比色管中分別加入0 mL、0 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL和10.00 mL鉻標(biāo)準(zhǔn)液，用水稀釋至標(biāo)線。加入0.5 mL硫酸溶液和0.5 mL磷酸溶液，搖勻;加入2 mL顯色劑，搖勻，5-10 min后，在波長(zhǎng)540 nm波長(zhǎng)處，用去離子水作參比，測(cè)定吸光度，以繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果見圖1，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程式y(tǒng)=0.442x+0.0035，相關(guān)系數(shù)γ2=0.9996，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性好。

2.3.2 六價(jià)鉻的測(cè)定

取適量（含六價(jià)鉻離子少于50 ug）無色透明水樣，于50 mL比色管中，用去離子水稀釋至標(biāo)線。加入0.5 mL硫酸溶液和0.5 mL磷酸溶液，搖勻。加入2 mL顯色劑，搖勻，5-10 min后，在540 nm波長(zhǎng)處，用10 nm或30 mm的比色皿，以去離子水做參比，測(cè)定吸光度，扣除空白實(shí)驗(yàn)測(cè)得的吸光度后，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算得到六價(jià)鉻含量。

3 結(jié)果與討論

3.1 實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化

3.1.1 最大波長(zhǎng)選擇

根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，在520-560 nm的范圍內(nèi)測(cè)得的吸光度的值隨著波長(zhǎng)的增加而增加，直到波長(zhǎng)達(dá)到540 nm時(shí)，測(cè)得吸光度達(dá)到最大，在540 nm之后測(cè)得吸光度隨著波長(zhǎng)的增加而降低，所以最佳波長(zhǎng)為540 nm。

3.1.2 硫酸用量的選擇

分別加入0.4 mL、0.45 mL、0.5 mL、0.55 mL、0.6 mL的硫酸溶液，搖勻。加入2 mL顯色劑，搖勻，10 min后，在波長(zhǎng)540 nm處，通過測(cè)定其最大吸光度，吸光度先是隨著硫酸用量的增加而增加，當(dāng)硫酸量為0.5 mL時(shí)，吸光度達(dá)到最大，當(dāng)硫酸量繼續(xù)增加，吸光度隨著硫酸量的增加而降低，所以，最佳加入硫酸量為0.5 mL。

3.1.3 顯色時(shí)間的選擇

在實(shí)驗(yàn)中，分別選取1 min、2 min、3 min、4 min、5 min、6 min、7 min、8 min、9 min、10 min的顯色時(shí)間進(jìn)行測(cè)定。隨著顯色時(shí)間的增加，吸光度也在增加，當(dāng)顯色時(shí)間為5 min時(shí)，吸光度達(dá)到最大，且在5 min之后，隨著顯色時(shí)間的增加，吸光度保持不變，所以，最佳顯色時(shí)間為5 min。

3.2 樣品分析

實(shí)驗(yàn)樣品取自于達(dá)州本地，分別是羅江、車家河、團(tuán)堡嶺、上河壩、巫山鄉(xiāng)，每個(gè)水源地平行采樣3份，按照優(yōu)化后的實(shí)驗(yàn)條件對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表1，所測(cè)得的樣品中六價(jià)鉻濃度都低于國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定濃度0.05 mg/L。

4 結(jié)論

通過對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化，確定了最大吸收波長(zhǎng)540 nm、最佳硫酸用量0.5 mL以及最佳顯色時(shí)間5 min，能準(zhǔn)確用于地表水六價(jià)鉻的含量測(cè)定。通過樣品分析結(jié)果可知，達(dá)州境內(nèi)的幾個(gè)水源地進(jìn)行六價(jià)鉻濃度低于0.005 mg/L，符合國家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。

參考文獻(xiàn)：

[1]陳景元. 常見重金屬健康危害與防治手冊(cè)[M]. 第四軍醫(yī)大學(xué)出版社，2013：3.

[2]羅毅. 地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)實(shí)用分析方法[M]. 中國環(huán)境科學(xué)出版社，2009：1.

[3]國家環(huán)保局. 水和廢水測(cè)分析方法[M]. 1989：20-25.

作者簡(jiǎn)介：

賀健，1969.5-，工程師，研究方向：水質(zhì)檢測(cè)。

（作者單位：達(dá)州市通川生態(tài)環(huán)境局）