體質(zhì)監(jiān)測機(jī)械用碳纖維微觀結(jié)構(gòu)表征研究

王 麗

(陜西藝術(shù)職業(yè)學(xué)院，陜西西安 710054)

碳纖維及其復(fù)合材料由于具有強(qiáng)度高、重量輕等特點以及具有高附加值等特性，而被稱為21世紀(jì)的“黑色黃金”，被作為國家重點發(fā)展的戰(zhàn)略新興產(chǎn)業(yè)而受到企業(yè)和科研院所等的高度重視。經(jīng)過這些年的發(fā)展，我國在碳纖維開發(fā)與應(yīng)用領(lǐng)域取得了較大的進(jìn)步，如中國碳纖維2017年需求約24800噸，自給率已達(dá)30%，但是同時可見國內(nèi)碳纖維的品種較少、強(qiáng)度級別仍然難以滿足使用要求，在市場上也還沒形成規(guī)?；?yīng)，整體而言與國外存在較大差距[1]。為了開發(fā)出具有較高綜合性能的體質(zhì)監(jiān)測機(jī)械用碳纖維及其復(fù)合材料，內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的表征被認(rèn)為是極其重要的一環(huán)[2]，這主要是因為微觀組織將直接決定材料的最終使用性能，而反映碳纖維復(fù)合材料微觀組織的取向分布參數(shù)在實際測量過程中較為復(fù)雜，獲取這些信息的測量效率較為低下且同時存在測量不直觀、不準(zhǔn)確等問題[3-4]，在此基礎(chǔ)上，本文提出了一種基于視覺圖像表征的碳纖維取向測量方法，旨在探求基于掃描電鏡三維重建技術(shù)測量復(fù)合材料中纖維取向的有效方法，為碳纖維及其復(fù)合材料在我國體質(zhì)監(jiān)測機(jī)械中的應(yīng)用提供必要參考。

1 材料與表征方法

試驗材料為密煉機(jī)共混法制備的碳纖維增強(qiáng)聚乳酸復(fù)合材料，其中碳纖維含量為12%，碳纖維原料由意大利東邦公司生產(chǎn)、單絲直徑為8 μm；聚乳酸粒料由汕頭市順強(qiáng)塑化有限公司提供，牌號為4032D。圖1為碳纖維取向示意圖，其中纖維軸線與平面垂線的夾角為偏向角φ，纖維軸線與水平方向夾角為方位角Φ，前者范圍在 0～90°，后者范圍在 -90～+90°。

采用TESCAN MAIA3超高分辨場發(fā)射掃描電鏡對顯微形貌進(jìn)行觀察，樣品載物臺為6軸馬達(dá)驅(qū)動系統(tǒng)，可實現(xiàn)不同視角下的圖像采集；采用標(biāo)準(zhǔn)VMS-4030G型影像測量儀對纖維取向角進(jìn)行測量?；谝曈X圖像表征方法，在 Windows 系統(tǒng)下使用 Python 語言編程以完成對碳纖維復(fù)合材料中纖維取向的測量[5]，由Open CV 開源庫提供SIFT 特征檢測算法和Hough 直線檢測算法的函數(shù)接口。碳纖維取向測量的具體步驟包括[6-7]：（1）系統(tǒng)中輸入圖像并檢測匹配SIFT特征，并計算極限高度差；（2）對圖像進(jìn)行平滑、分割（采用 GAC 活動輪廓模型圖像分割算法）和提取輪廓處理；（3）碳纖維柱面（軸線）三維重建；（4）計算碳纖維軸向單位向量（取向）。

圖1 碳纖維取向示意圖Fig. 1 Orientation diagram of carbon fiber

2 結(jié)果與分析

對不同倍數(shù)下脆斷后的碳纖維增強(qiáng)聚乳酸復(fù)合材料進(jìn)行顯微形貌觀察，結(jié)果如圖2所示?？梢?，在樣品臺未傾斜時，碳纖維在基體中呈不同取向角度的分布，但是整體分布較為均勻，局部可見碳纖維被拔出而殘留有微孔。按照碳纖維的存在形式，將碳纖維分為拔出型（從基體中拔出而留下空洞）和突出型（整體暴露在基體外，端部和側(cè)面亮度不同）。

圖2 不同倍數(shù)下脆斷后的碳纖維增強(qiáng)聚乳酸復(fù)合材料的顯微形貌Fig. 2 Microstructure of carbon fiber reinforced polylactic acid composites after brittle fracture at different multiples

圖3 為碳纖維復(fù)合材料薄膜試樣中突出型碳纖維和拔出型碳纖維的特征形貌，表1中列出了樣品臺傾斜±5°時，采用本文的視覺圖像表征方法和使用影像測量儀對5片復(fù)合材料中碳纖維偏向角的測量結(jié)果。對于第1片試樣，突出型和拔出型纖維的偏向角分別為16.509°和19.639°，而影像測量儀測得的偏向角為17.028°；對于第2片試樣，突出型和拔出型纖維的偏向角分別為33.492°和35.276°，而影像測量儀測得的偏向角為34.520°；對于第3片試樣，突出型和拔出型纖維的偏向角分別為19.747°和19.918°，而影像測量儀測得的偏向角為19.643°；對于第4片試樣，突出型和拔出型纖維的偏向角分別為9.469°和9.014°，而影像測量儀測得的偏向角為9.736°；對于第5片試樣，突出型和拔出型纖維的偏向角分別為24.956°和23.482°，而影像測量儀測得的偏向角為23.129°?？梢?，在5片復(fù)合材料中，視覺圖像表征方法和使用影像測量儀測得的偏向角基本一致，最大誤差僅2.611°。

圖3 碳纖維復(fù)合材料薄膜試樣的顯微形貌Fig. 3 Microstructure of carbon fiber composite film specimen

表1 單根碳纖維的偏向角測量結(jié)果Table 1 Measurement results of deflection angle of single carbon fibers

圖4 碳纖維增強(qiáng)聚乳酸復(fù)合材料某一斷面的SEM形貌Fig.4 SEM morphology of a section of carbon fiber reinforced polylactic acid composites

圖4 為碳纖維增強(qiáng)聚乳酸復(fù)合材料某一斷面的掃描電鏡顯微形貌，樣品臺傾斜±5°。在樣品臺傾斜-5°時，對斷面中的突出型和拔出型纖維進(jìn)行標(biāo)記，其中，除2、8和15外，其余14根纖維都為突出型纖維，雖然此時的纖維取向較為明顯，但是無法目測得到具體偏向角和方位角信息[8-9]。采用本文的視覺圖像表征方法對圖4的17根碳纖維進(jìn)行偏向角和方位角統(tǒng)計，結(jié)果見表2。

表2 碳纖維的偏向角和方位角統(tǒng)計結(jié)果Table 2 Statistical results of deflection angle and azimuth angle of carbon fibers

對表2中的17根碳纖維進(jìn)行偏向角和方位角進(jìn)行直方圖表達(dá)，結(jié)果如圖5所示。從圖5（a）的碳纖維偏向角分布圖中可見，12根纖維的偏向角在20～30°，而5根纖維的偏向角在10°～20°；從圖5（b）的碳纖維方位角中可見，有1根纖維的方位角在-80°～-70°，1根纖維的方位角在 60°～70°，8 根纖維的方位角在 70°～90°，7 根纖維的方位角在80°～90°?？梢?，圖4中的碳纖維的取向程度較高，這與掃描電鏡的直觀結(jié)果吻合。

圖5 碳纖維的偏向角和方位角的直方圖Fig. 5 Histogram of deflection angle and azimuth angle of carbon fibers

對纖維長短不一、拔出形狀不規(guī)則、取向有明顯偏差的碳纖維增強(qiáng)聚乳酸復(fù)合材料某一斷面的顯微形貌進(jìn)行觀察，結(jié)果如圖6所示，樣品臺傾斜±5°。在樣品臺傾斜-5°時，對斷面中的突出型和拔出型纖維進(jìn)行標(biāo)記，其中，除1、3、5、8、9、13和14為突出型纖維外，其余都為拔出型纖維。采用本文的視覺圖像表征方法對圖6的14根碳纖維進(jìn)行偏向角和方位角統(tǒng)計[10]，結(jié)果見表3。

圖6 碳纖維增強(qiáng)聚乳酸復(fù)合材料某一斷面的SEM形貌Fig. 6 SEM morphology of a section of carbon fiber reinforced polylactic acid composites

表3 碳纖維的偏向角和方位角統(tǒng)計結(jié)果Table 3 Statistical results of deflection angle and azimuth angle of carbon fibers

對表3中的14根碳纖維進(jìn)行偏向角和方位角進(jìn)行直方圖表達(dá)，結(jié)果如圖7所示。從圖7（a）的碳纖維偏向角分布圖中可見，6根纖維的偏向角在0～10°，7根纖維的偏向角在 10°～20°，而 1 根纖維的偏向角在 60°～70°；從圖7（b）的碳纖維方位角中可見，方位角為-90°～-80°、-60°～-50°、-40°～-30°、-30°～-20°、-20°～-10°、40°～50°、50°～60°、60°～70°、70°～80°和 80°～90°各 有 1根顯微，而方位角為 -50°～-40°和 30°～40°各有2 根纖維。可見，采用本文的視覺圖像表征方法可以較好地描述碳纖維復(fù)合材料中碳纖維的取向，而這些取向關(guān)系是無法用肉眼評判的。

圖7 碳纖維的偏向角和方位角的直方圖Fig.7 Histogram of deflection angle and azimuth angle of carbon fibers

3 結(jié)論

（1）碳纖維增強(qiáng)聚乳酸復(fù)合材料斷面中的碳纖維呈不同取向角度的分布，局部可見碳纖維被拔出而殘留有微孔；碳纖維增強(qiáng)聚乳酸復(fù)合材料中的碳纖維可分為拔出型和突出型兩種。

（2）在5片碳纖維增強(qiáng)聚乳酸復(fù)合材料中，采用本文的視覺圖像表征方法和使用影像測量儀測得的偏向角基本一致，最大誤差僅2.611°。

（3）無論是碳纖維取向程度較高，還是纖維長短不一、拔出形狀不規(guī)則、取向有明顯偏差的碳纖維增強(qiáng)聚乳酸復(fù)合材料，本文的視覺圖像表征方法都可以較好地表征碳纖維的偏向角和方位角。