基于水蒸氣蒸餾法的艾草精油提取工藝研究

謝雨　廖鵬　吳漫曄　黃忻　鄧美華　郭俊華

摘 要：確定艾草精油的最佳提取工藝，有利于為精油產(chǎn)品的開發(fā)打下良好基礎(chǔ)。首先進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)，確定考察因素為粉碎度（A）、料液比（B）、蒸餾時(shí)間（C）、氯化鈉含量（D），再采用四水平四因素的正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)選提取工藝。艾草精油最佳工藝條件為料液比1：10、蒸餾時(shí)間2h、氯化鈉含量8%、手工剪碎，平均提取率為0.55%，RSD=2.81%（n=5）。由此可見，優(yōu)選的提取工藝提取時(shí)間短，效率高，能耗低，工藝穩(wěn)定可行，適合推廣。

關(guān)鍵詞：艾草;精油;提取工藝;正交實(shí)驗(yàn)法

艾草作為藥物用于治病已有2000多年的歷史，在臨床上主要應(yīng)用于各類殺蟲止癢、出血癥、內(nèi)科、婦科等疾病。現(xiàn)代人對(duì)艾草有效化學(xué)成分的研究表明，艾草的化學(xué)成分主要有揮發(fā)油、黃酮類、鞣質(zhì)類、三萜類等。艾草揮發(fā)油含量較高，具有特殊氣味、是很早就被用于“辟疫”（禳毒氣）的菊科植物，本研究以道地藥材—湖北產(chǎn)的蘄艾為原料，采用中華人民共和國(guó)藥典（2015版）第四部通則2204中揮發(fā)油測(cè)定法甲法[1]進(jìn)行水蒸氣蒸餾法浸提，研究提取艾草精油的提取最佳方案。

1 材料

艾草（廣東匯康元藥業(yè)有限公司）;粉碎機(jī)（廣州雷邁機(jī)械設(shè)備有限公司）;揮發(fā)油提取器|（江蘇華鷗玻璃有限公司）;無水硫酸鈉（廣東光華化學(xué)廠有限公司）;氯化鈉（無錫市亞泰聯(lián)合化工有限公司）;蒸餾裝置（上海申迪玻璃有限公司）;電熱套（東臺(tái)市中凱亞科技有限公司）。

2 方法與結(jié)果

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1 不同粉碎度對(duì)艾草精油提取率的影響

取干燥后不同粉碎度（原草，手剪，10目，20目）的艾草50g于1L的圓底燒瓶中，加入5%氯化鈉溶液（減少精油在水中的溶解）500ml，冷浸1h之后用揮發(fā)油提取器裝置提取精油，加熱回流提取1h后，松開提取器旋鈕，將水層與精油分離之后，在精油中加入適量無水硫酸鈉脫水2h，即得艾草精油，計(jì)算收率。其中手動(dòng)剪碎的回收率最高，達(dá)到0.37%?？梢?，適當(dāng)?shù)奶幚砜梢杂行岣呔偷奶崛÷剩鬯闀r(shí)，精油的提取率反而下降，可能原因是藥材顆粒小，精油揮發(fā)度過快，部分精油來不及冷凝而造成損失，同時(shí)，藥材顆粒過小容易引起爆沸，同時(shí)黏附在圓底燒瓶?jī)?nèi)壁，影響提取效果，這也是造成提取率較低的原因。

2.1.2 不同料液比對(duì)艾草精油提取率的影響

取干燥后的經(jīng)手動(dòng)剪碎的艾草50g于1L的圓底燒瓶中，分別加入5%氯化鈉溶液（減少精油在水中的溶解）250mL、300mL、500ml、600ml、700ml，冷浸1h之后用揮發(fā)油提取器裝置提取精油，加熱回流提取1h后，松開提取器旋鈕，將水層與精油分離之后，在精油中加入適量無水硫酸鈉脫水2h即得艾草精油，計(jì)算收率。當(dāng)料液比為1：10時(shí)，精油提取率最高，可以達(dá)到0.48%，當(dāng)料液比繼續(xù)升高時(shí)，提取率會(huì)有所下降。料液比是影響精油提取率的關(guān)鍵因素，合適的比例能加快液固相的相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度，從而影響到有效物質(zhì)的溶出。當(dāng)料液比不夠時(shí)，藥材無法充分浸泡，不利于揮發(fā)油的溶出和擴(kuò)散。但料液比過高時(shí)，有限的有效物質(zhì)會(huì)被稀釋，不利于收集，同時(shí)增加能耗。本實(shí)驗(yàn)的料液比最終確定為1：10。

2.1.3 不同蒸餾時(shí)間對(duì)艾草精油提取率的影響

取干燥后的經(jīng)手動(dòng)剪碎的艾草50g于1L的圓底燒瓶中，分別加入5%氯化鈉溶液（減少精油在水中的溶解）500ml，冷浸1h之后用揮發(fā)油提取器裝置提取精油，分別加熱回流0.5h、1h、1.5h、2h、3h之后，松開提取器旋鈕，將水層與精油分離之后，在精油中加入適量無水硫酸鈉脫水2h即得艾草精油，計(jì)算收率。結(jié)果發(fā)現(xiàn)隨著提取時(shí)間的增加，精油提取率不斷增加，至2h時(shí)達(dá)到最大，而后逐漸下降。原因是艾草顆粒內(nèi)部溶質(zhì)溶解及擴(kuò)散到組織外需要一定時(shí)間，而水蒸氣蒸餾法整個(gè)循環(huán)蒸餾冷凝也需要一定的時(shí)間[1]，所以隨著時(shí)間的增加，提取率明顯增加，但2h之后，游離態(tài)的精油成分己基本完全蒸出，繼續(xù)增加提取時(shí)間反而容易使精油流失而降低提取率。

2.1.4 溶劑中不同氯化鈉含量對(duì)艾草精油提取率的影響

取干燥后的經(jīng)手動(dòng)剪碎的艾草50g于1L的圓底燒瓶中，分別加入2%、5%、8%、10%氯化鈉溶液（減少精油在水中的溶解）500ml，冷浸1h之后用揮發(fā)油提取器裝置提取精油，加熱回流2h之后，松開提取器旋鈕，將水層與精油分離之后，在精油中加入適量無水硫酸鈉脫水2h即得艾草精油，計(jì)算收率。氯化鈉濃度對(duì)艾草精油提取含量的影響較大，加入氯化鈉能明顯提高艾草精油的提取量，隨著NaCl濃度的增加，精油的提取率會(huì)有起伏，但不再明顯增加。少量氯化鈉能增加精油在水中的溶解度[2]，但精油在水中的溶解度終歸有限，增加氯化鈉的量，精油的提取率也不再明顯增加，本著節(jié)約資源成本的目的，本研究氯化鈉的含量確定為5%。

2.2 艾草精油提取方法優(yōu)化

2.2.1 艾草揮發(fā)油提取方法

取干燥后不同粉碎度（原葉，手剪，10目，20目）的艾葉50g于1L的圓底燒瓶中，加入適量一定濃度的氯化鈉溶液，冷浸1h之后用揮發(fā)油提取器裝置提取揮發(fā)油，加熱回流提取一定時(shí)間后，松開提取器旋鈕，將水層與揮發(fā)油分離之后，在揮發(fā)油中加入適量無水硫酸鈉脫水2h即得艾草揮發(fā)油，計(jì)算收率。影響因子大小順序?yàn)锽>C>D>A，即料液比>蒸餾時(shí)間>氯化鈉含量>粉碎度。最佳提取工藝為A1B2C3D3，結(jié)合單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，最佳提取方法為：取適量手動(dòng)剪碎的艾草于圓底燒瓶中，加入一定體積含量為8%氯化鈉溶液，固定料液比1：10，冷浸1h之后用揮發(fā)油提取器裝置提取揮發(fā)油，加熱回流提取2h，松開提取器旋鈕，將水層與揮發(fā)油分離之后，在揮發(fā)油中加入適量無水硫酸鈉脫水2h得艾草揮發(fā)油。

2.2.2 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

按優(yōu)選的最佳工藝條件驗(yàn)證5 批，測(cè)得艾草精油的平均取率為0.55%，RSD=5.9%，實(shí)驗(yàn)工藝重復(fù)性好，方法可行，結(jié)果可靠。

3 討論

艾草精油具有抗真菌、抗炎、殺蟲止癢等功效，應(yīng)用廣泛。穩(wěn)定、高效的提取工藝是保障精油質(zhì)量的前提。艾草精油的提取方法包括水蒸汽蒸餾法、超臨界CO2萃取法[3]、石油醚提取法、乙醚提取法等，其中水蒸汽蒸餾法操作簡(jiǎn)單，提取效率高，用料綠色安全，且提取的精油成分結(jié)構(gòu)類型豐富，香味醇厚，色澤明亮，雜質(zhì)少[1]，是藥典收載的方法，也是應(yīng)用最廣泛的一種方法。

水蒸汽蒸餾法的影響因素包括料液比、提取時(shí)間、浸泡時(shí)間、粉碎度、氯化鈉的用量等，本研究通過單因素考察，最終確定提取時(shí)間、料液比、粉碎度、氯化鈉含量為關(guān)鍵因素，并采用4因素4水平的正交實(shí)驗(yàn)對(duì)提取工藝進(jìn)行優(yōu)選，最佳工藝為：艾草手動(dòng)剪碎至合適大小，置于圓底燒瓶中，加入一定體積含量為8%氯化鈉溶液，固定料液比1：10，冷浸1h之后用精油提取器裝置提取精油，加熱回流提取2h。

本工藝提取時(shí)間短，效率高，能耗低，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明：實(shí)驗(yàn)工藝重復(fù)性好，方法可行，結(jié)果可靠，適合推廣。

參考文獻(xiàn)：

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[3]包怡紅，段偉麗，王芳，等.響應(yīng)面法優(yōu)化艾葉精油的提取工藝及其化學(xué)成分分析[J].食品工業(yè)科學(xué)：2015，36（14）：287-289.