冷軋薄板硅鋼化學(xué)分析樣品表面處理方法的研究與應(yīng)用

（馬鞍山鋼鐵股份有限公司檢測(cè)中心,安徽馬鞍山 243000）

前言

2018 年8 月冷軋總廠2 號(hào)連退干氣氛退火工藝投入生產(chǎn)，因干氣氛退火工藝不能脫碳，因此對(duì)入爐爐料碳含量要求較高。而冶煉鋼水在澆鑄過程存在結(jié)晶器內(nèi)增碳現(xiàn)象，為防止碳含量過高的軋硬卷經(jīng)過干氣氛工藝產(chǎn)生不合格品，公司提出了在冷軋工藝之后取樣進(jìn)行軋硬卷等冷軋薄板碳硫含量檢測(cè)要求。

冷軋薄板、硅鋼等產(chǎn)品表面有油污或鍍層，必須進(jìn)行表面處理后才能進(jìn)行碳硫含量的測(cè)定，表面打磨不能嚴(yán)格控制打磨深度，且打磨使用砂輪機(jī)也有安全風(fēng)險(xiǎn)。GB/T 20123-2006[1]檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)提出用丙酮、環(huán)己烷等有機(jī)試劑處理表面，而有機(jī)溶劑在處理過程中易揮發(fā)造成環(huán)境污染，不宜在生產(chǎn)中大量使用。對(duì)該類樣品表面處理也未見相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道，為解決以上問題，檢測(cè)中心開展方法研究，建立冷軋薄板化學(xué)分析樣品表面處理方法。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

固體NaOH，分析純；

去離子水;

聚四氟乙烯燒杯（500 mL）。

1.2 處理流程

將薄板剪切成小條，標(biāo)識(shí)樣品后放入預(yù)先加熱的NaOH 溶液中，保持加熱狀態(tài)20 min，處理好樣片取出用清水浸泡并清洗表面，熱風(fēng)吹干。

1.3 處理步驟

1.3.1 堿液準(zhǔn)備

移取140 mL 去離子水于500 mL 聚四氟乙烯燒杯中，在通風(fēng)櫥內(nèi)，將聚四氟乙烯燒杯放在電熱板上加熱，分步加入500 gNaOH 固體，邊加邊攪拌，加熱至完全溶解。堿液在能溶解冷軋薄板、硅鋼等樣品表面鍍層的條件下，可反復(fù)使用。

1.3.2 剪切小樣

每塊大樣剪切條狀試樣（長(zhǎng)9～10 cm，寬1 cm）一塊，剪切時(shí)應(yīng)避開試樣編號(hào)及油污嚴(yán)重的位置。

1.3.3 小樣標(biāo)識(shí)

按照來樣序號(hào)對(duì)小樣進(jìn)行標(biāo)識(shí)轉(zhuǎn)移。

1.3.4 堿液浸泡將標(biāo)識(shí)小樣逐片放入完全溶解的NaOH 溶液中，保持加熱20 min，取出。

1.3.5 清水漂洗

將標(biāo)識(shí)小樣用清水浸泡并清洗表面后，用去離子水清洗。

1.3.6 熱風(fēng)吹干

用熱風(fēng)逐片吹干樣片表面殘留水份。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同的NaOH溶液濃度對(duì)分析結(jié)果的影響

配置53%、58%、64%、78%的NaOH 溶液。分別選取4 組樣板，每樣版取4 塊小樣（長(zhǎng)9～10 cm，寬1 cm），做好標(biāo)識(shí)，放入NaOH 溶液中，保持加熱20 min，取出。用4 組不同NaOH 溶液濃度進(jìn)行表面處理的碳硫數(shù)據(jù)見表1。

表1 不同NaOH溶液濃度進(jìn)行表面處理的碳硫分析數(shù)據(jù)

由表1 中可以看出，硫含量基本穩(wěn)定，與NaOH溶液濃度無相關(guān)性，NaOH 溶液濃度大于64%后，碳含量趨于穩(wěn)定，為保證結(jié)果穩(wěn)定使用濃度為78%的NaOH溶液。

2.2 不同的處理時(shí)間對(duì)分析結(jié)果的影響

將試樣編號(hào)為 18A06392、18A06393-1、18A06393-2、18A06395 樣板分別取4 塊小樣（長(zhǎng)9～10 cm，寬1 cm），做好標(biāo)識(shí)，放入溶解完全的NaOH溶液中，分別保持加熱5 min、10 min、15 min、20 min 后取出。用4 組不同處理時(shí)間進(jìn)行表面處理的碳硫數(shù)據(jù)見表2。

由表2可以看出，硫含量基本穩(wěn)定，與處理時(shí)間沒有相關(guān)性；處理時(shí)間超過10 min 時(shí)，碳含量趨于穩(wěn)定，為確保冷軋薄板表面油污被處理完全，確定普通軋硬卷保持加熱時(shí)間為10 min；有涂層電工鋼板加熱時(shí)間為20 min。

2.3 樣板的均勻性、精密度試驗(yàn)

在試樣編號(hào)為 18A06392、18A06393-1、18A06393-2、18A06394、18A06395 樣板上按圖1 的取樣部位分別取10 塊小樣（長(zhǎng)9～10 cm，寬1 cm），做好標(biāo)識(shí)，放入溶解完全的NaOH 溶液中，保持加熱20 min，取出。5組樣板不同部位的碳硫數(shù)據(jù)見表3。

表2 不同處理時(shí)間進(jìn)行表面處理的碳硫數(shù)據(jù)

圖1 軋硬卷碳硫均勻性檢測(cè)取樣位置示意圖

由表3可以看出，碳硫含量極差不超過4×10-6，碳硫含量在樣板不同部位的分布是均勻的，精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)也符合生產(chǎn)過程質(zhì)量控制要求。

表3 五組樣板不同部位碳硫含量分析數(shù)據(jù)

2.4 不同實(shí)驗(yàn)室、不同方法的比對(duì)結(jié)果

為了驗(yàn)證本方法的準(zhǔn)確性，分別取3塊樣板（編號(hào)為18A06393-2、18A06394、18A06395）送其他實(shí)驗(yàn)室比對(duì)分析，數(shù)據(jù)見表4。

表4 不同實(shí)驗(yàn)室碳硫分析數(shù)據(jù)

由表4 可以看出，從比對(duì)結(jié)果來看，基本一致。但1#實(shí)驗(yàn)室碳檢驗(yàn)結(jié)果系統(tǒng)偏高，這跟1#實(shí)驗(yàn)室表面處理溶液濃度低有關(guān)。

按照GB/T 20123-2006 制樣要求，分別用本方法、丙酮處理、樣板打磨三種不同方法進(jìn)行比對(duì)，數(shù)據(jù)見表5。

表5 三種不同方法的比對(duì)數(shù)據(jù)

從比對(duì)結(jié)果來看，用NaOH 溶液處理與丙酮處理結(jié)果基本一致，表面打磨處理結(jié)果系統(tǒng)性偏低。

為了驗(yàn)證本方法的準(zhǔn)確性，分別取5塊樣板（編號(hào) 為 18A06392、18A06393 -1、18A06393-2、18A06394、18A06395），用不同的處理方法進(jìn)行比對(duì)，進(jìn)行方法一致性比較,數(shù)據(jù)見表6。

表6 不同方法碳硫分析數(shù)據(jù)

由表6 可以看出，這兩種樣板表面處理后的碳硫分析數(shù)據(jù)基本一致。

3 結(jié)束語

本文采用NaOH 溶液對(duì)冷軋薄板、硅鋼等樣品進(jìn)行表面處理，通過NaOH 溶液濃度和處理時(shí)間試驗(yàn)確立了最佳條件，并開展樣板均勻性、精密度試驗(yàn)，以及不同實(shí)驗(yàn)室、不同方法的比對(duì)驗(yàn)證。結(jié)果表明，碳硫含量在同一塊樣板不同部位的分布是均勻的，碳硫含量極差不超過4×10-6，且相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%。可滿足生產(chǎn)過程中穩(wěn)定性、準(zhǔn)確度及實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理的要求。