氮化硅陶瓷覆銅基板制備及可靠性評估

余曉初，張 輝，陸 聰，王曉剛，劉國友，劉學(xué)建，黃政仁

(1.無錫天楊電子有限公司，無錫 214000；2.中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所，上海 201899； 3.株洲中車時代電氣股份有限公司，株洲 412001)

0 引 言

為了解決日益嚴重的環(huán)境問題，作為清潔能源的電力成為世界各國關(guān)注的焦點，能源利用電氣化成為發(fā)展的方向。在電力的應(yīng)用中，大功率電力電子器件(典型如絕緣柵雙極晶體管-IGBT)是實現(xiàn)能源控制與轉(zhuǎn)換的核心，廣泛應(yīng)用于高速鐵路、智能電網(wǎng)、電動汽車與新能源裝備等領(lǐng)域[1-2]。隨著能量密度提高，功率器件對陶瓷覆銅基板的散熱能力和可靠性的要求越來越高。目前功率器件用陶瓷覆銅基板的材料主要有氧化鋁(Al2O3)、氮化鋁(AlN)和氮化硅(Si3N4)等[3-4]。Al2O3覆銅基板主要采用直接覆銅方法(Direct Bonded Copper,DBC)制備[5-6]，其熱導(dǎo)率低，散熱能力有限，多用于功率密度不高且對可靠性沒有嚴格要求的領(lǐng)域。AlN覆銅基板主要采用具有更高可靠性的活性金屬釬焊工藝(Active Metal Brazing,AMB)，由于氮化鋁AMB覆銅基板(AlN-AMB-Cu)具有較高的散熱能力，從而適用于一些高功率、大電流的工作環(huán)境，但是由于機械強度相對較低，使得AlN-AMB-Cu的高低溫循環(huán)沖擊壽命有限，限制了其應(yīng)用范圍。另一方面，隨著第三代功率芯片(如SiC、GaN)制備技術(shù)的成熟[7-8]，更高功率密度和更高工作環(huán)境溫度導(dǎo)致Al2O3和AlN覆銅基板的高低溫循環(huán)沖擊次數(shù)迅速下降，可靠性降低，不能滿足使用要求。氮化硅AMB覆銅基板(Si3N4-AMB-Cu)以其高強度、高韌性、耐高溫、可靠性高等優(yōu)異的綜合熱力學(xué)性能成為較有前途的候選材料之一[9-12]。Si3N4-AMB-Cu不僅具有與AlN相當(dāng)?shù)纳崮芰?，而且其使用壽命可以提高一個數(shù)量級以上。Miyazakia等[13]研究了Si3N4-AMB-Cu在-40～250 ℃高低溫循環(huán)沖擊性能：100次循環(huán)后銅厚0.3 mm樣品中陶瓷產(chǎn)生了微裂紋，而銅厚0.15 mm樣品在1 000次循環(huán)后沒有產(chǎn)生微裂紋。事實上，Si3N4-AMB-Cu已經(jīng)在豐田和特斯拉的部分車型上使用。然而，目前高性能Si3N4陶瓷基板的制備技術(shù)主要掌握在日本公司手中，國內(nèi)尚沒有量產(chǎn)能力，因此關(guān)于Si3N4-AMB-Cu方面的研究也鮮有報道。本文在研制出高性能Si3N4陶瓷基板的基礎(chǔ)之上，開展Si3N4-AMB-Cu可靠性評估方面的研究，從而為相應(yīng)功率器件在我國高速鐵路、智能電網(wǎng)、電動汽車等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用積累基礎(chǔ)實驗數(shù)據(jù)。

1 實 驗

1.1 實驗原料及儀器

原材料：Si3N4陶瓷基片，無氧銅，活性金屬焊料。

儀器設(shè)備：絲網(wǎng)印刷機KM-SY4060A，真空釬焊爐YLM11-3020W。

1.2 實驗過程

1.2.1 AMB工藝制備Si3N4-AMB-Cu

圖1 Si3N4-AMB-Cu陶瓷基板結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Schematic diagram of Si3N4-AMB-Cu ceramic substrates

將Si3N4陶瓷基片放入70 ℃蒸餾水中，超聲清洗1 min，洗去表面雜質(zhì)后烘干?；瑑擅娼z網(wǎng)印刷上活性金屬焊料(主要成分為72Ag28Cu，并引入少量活性金屬配成膏狀)，80 ℃烘箱烘干。將印好焊料的基片兩面覆銅，放入真空釬焊爐，800 ℃/10-3Pa/10 min后得到樣品，圖1為其結(jié)構(gòu)示意圖。

1.2.2 分析測試

用Instron 5566測試彎曲強度和剝離強度，用單邊預(yù)裂紋梁法測試斷裂韌性。用Netzsch LFA467和TMA403 F3分別測試熱導(dǎo)率和熱膨脹系數(shù)。分別用直流耐壓測試儀JTKJ-1/JTGN-2KVA/40 kV、50 kV工頻耐壓測試儀JTKZ-5和數(shù)字高阻計6517B測試直流、交流擊穿強度和電阻率。采用高低溫循環(huán)沖擊試驗箱LRHS-101B-LV來考察樣品的可靠性。用PVA TePla SAM300檢測焊接空洞率。

2 結(jié)果與討論

高性能陶瓷基板是陶瓷覆銅基板的材料基礎(chǔ)，陶瓷覆銅基板的可靠性不僅與陶瓷覆銅工藝有關(guān)，更重要的是取決于陶瓷基板材料的可靠性，而陶瓷基板的可靠性受到材料本征熱力學(xué)性能等的影響。因此，從陶瓷基板和覆銅樣品兩方面對氮化硅陶瓷覆銅基板的可靠性進行分析研究。

2.1 氮化硅陶瓷基板的可靠性評估

2.1.1 力學(xué)性能

σ=3FL/(2bd2)

(1)

式中，σ為三點彎曲強度，F(xiàn)為彎曲最大載荷，L為支點跨距，b為樣品寬度，d為平行于加載方向的樣品厚度。

表1 Si3N4陶瓷材料的力學(xué)性能Table 1 Mechanical properties of Si3N4 ceramics

Note: (a) is made by Advanced Carbide Ceramics Group in SICCAS； (b) the data is from the website of Maruwa.

2.1.2 熱學(xué)性能

研究表明，功率器件失效的絕大部分原因與熱量沒有及時散出有關(guān)，陶瓷基板的熱學(xué)性能對于功率器件的可靠性十分關(guān)鍵。材料的熱導(dǎo)率表征的是材料直接傳導(dǎo)熱量的能力，定義為單位截面、長度的材料在單位溫差和單位時間內(nèi)直接傳導(dǎo)的熱量。因此，假定沒有熱量損失，對于一個對邊平行塊形材料，則有：

Q/t=λA(T2-T1)/l

(2)

式中,Q是在時間t內(nèi)所傳遞的熱量，λ為熱導(dǎo)率，A為截面積，l為熱量通過方向的長度(或者厚度)，T2和T1分別為兩個截面的溫度。

當(dāng)有熱量傳導(dǎo)時，同樣條件下，根據(jù)熱阻的定義，則有：

R=(T2-T2)/P

(3)

式中，R為熱阻，T2和T1的含義與式(2)中相同，分別為兩個截面的溫度，P為發(fā)熱源的功率；實際上，P=Q/t(4)，式中Q為t時間內(nèi)所傳遞的熱量，則有：

R=l/(λA)

(5)

也就是說，在同樣面積(A為常數(shù))的樣品中，界面熱阻R與熱導(dǎo)率λ成反比，與長度l(或者厚度)成正比。對于同一功率模塊，采用Si3N4基板的熱導(dǎo)率(90 W/(m·K))為AlN(180 W/(m·K))的1/2時(見表2)，通過厚度減薄為后者1/2具有相同的熱阻，也就是理論上具有相同的散熱能力。同時，在2.1.1力學(xué)性能分析也表明，降低Si3N4基板厚度并沒有降低其可靠性。

2.1.3 電學(xué)性能

上文分析表明，通過減薄方法來降低Si3N4基板的熱阻，從力學(xué)和熱學(xué)方面來看是可行的，但是隨著厚度的減薄，材料的電氣強度對于其實際應(yīng)用也十分重要。盡管在電動汽車等領(lǐng)域使用功率模塊的電壓為300～700 V，目前AlN和Al2O3陶瓷基板的絕緣性能都能滿足要求；但是，在高鐵等領(lǐng)域應(yīng)用的功率器件工作電壓可達6 500 V或者更高，這就要求陶瓷基板具有良好的電氣絕緣強度。

表2 Si3N4陶瓷材料的熱學(xué)性能Table 2 Thermal properties of Si3N4 ceramics

Note: (a) is made by Advanced Carbide Ceramics Group in SICCAS; (b) the data is from the website of Maruwa.

表3 Si3N4陶瓷材料的電學(xué)性能Table 3 Electrical properties of Si3N4 ceramics

Note: (a) is made by Advanced Carbide Ceramics Group in SICCAS; (b) the data is from the website of Maruwa.

從表3可以看出，Si3N4陶瓷的電氣擊穿強度在直流(40 kV/mm)和交流(40 kV/mm)下都優(yōu)于AlN(15 kV/mm)和Al2O3(15 kV/mm)；同時，自制Si3N4基板具有比進口材料更優(yōu)異的絕緣性能。如果按照6 500 V電壓來計算三種陶瓷基板的絕緣厚度，自制Si3N4陶瓷具有更輕薄的優(yōu)勢。另外，由于前者的擊穿強度是后者的至少2倍，那么，理論上在前者厚度減薄到后者一半時，仍然可以滿足功率器件對電氣絕緣性能的要求。同時，自制Si3N4基板的體積電阻率為3.7×1014Ω·cm，與進口產(chǎn)品相當(dāng)。

2.2 氮化硅陶瓷覆銅基板的可靠性評估

2.2.1 剝離強度

功率器件在使用過程中由于熱沖擊導(dǎo)致的銅箔剝離是其失效的主要原因之一，因此開展陶瓷覆銅基板的抗熱沖擊循環(huán)測試對于其可靠性評估具有重要意義。實際上，在Si3N4-AMB-Cu高低溫循環(huán)沖擊實驗中，缺陷一般是從邊角處開始出現(xiàn)銅箔剝離，因此，Si3N4與銅箔的高強度、低應(yīng)力焊接對于其可靠性十分重要。從表4可以看出，自制Si3N4-AMB-Cu的剝離強度(130 N/cm)與進口產(chǎn)品(100 N/cm)相當(dāng)，盡管略低于AlN-AMB-Cu(180 N/cm)樣品，但明顯高于Al2O3-DBC-Cu(40 N/cm)樣品。

表4 Si3N4-AMB陶瓷覆銅基板的銅箔剝離強度Table 4 Copper foil peeling strength of Si3N4-AMB-Cu ceramic substrates

Note: (a) is made by Advanced Carbide Ceramics Group in SICCAS; (b) is from the Maruwa; (c) the data is from the website of Rogers Corporation.

2.2.2 散熱性能

在2.1節(jié)中，從理論上分析了通過減小Si3N4基板厚度來達到與AlN相同的熱阻，同時不降低其可靠性是可行的。實際上，Si3N4-AMB-Cu的焊接界面成分為銀銅合金等，比AlN和Al2O3覆銅基板DBC工藝產(chǎn)生的銅氧共晶界面具有更高的熱導(dǎo)率，也就是具有更低的界面熱阻，從而具有更優(yōu)的散熱能力。

2.2.3 高低溫循環(huán)沖擊性能

表5給出了自制Si3N4-AMB-Cu樣品的高低溫循環(huán)沖擊次數(shù)與進口商業(yè)化產(chǎn)品以及AlN-AMB-Cu和Al2O3-DBC-Cu的對比?？梢钥闯?，在-45～150 ℃范圍內(nèi)，自制Si3N4-AMB-Cu的性能指標(biāo)與進口商業(yè)化產(chǎn)品相當(dāng)，其高低溫循環(huán)沖擊次數(shù)分別是AlN和Al2O3產(chǎn)品的10倍和100倍，這也說明了自制Si3N4-AMB-Cu具有優(yōu)異的可靠性。實際上，在表5所列出的循環(huán)次數(shù)下，Si3N4-AMB-Cu樣品的失效程度遠低于AlN和Al2O3。從圖2和圖3可以看出，銅厚為0.32 mm/0.25 mm時，經(jīng)過5 000次高低溫循環(huán)沖擊后，Si3N4-AMB-Cu只是零星的開始出現(xiàn)一些微小的焊接孔洞，Si3N4陶瓷本身并沒有出現(xiàn)微裂紋，而AlN樣品在500次的循環(huán)后即開始出現(xiàn)大量的空洞和微裂紋，這種結(jié)果與相關(guān)文獻[9]報道也一致。

表5 Si3N4、AlN和Al2O3陶瓷覆銅基板的可靠性Table 5 Reliability of Si3N4, AlN, Al2O3 ceramic copper clad substrates with different copper thickness

Note: Thermal shock temperature is -45-150 ℃; (a) self made Si3N4-AMB-Cu; (b) experimental data of imported products from Japan.

圖2 Si3N4-AMB-Cu(銅厚0.32 mm/0.25 mm)在-45～150 ℃高低溫循環(huán)沖擊5 000次后超聲掃描照片F(xiàn)ig.2 Scanning acoustic microscope images of Si3N4-AMB-Cu samples (copper thickness 0.32 mm/0.25 mm) after 5 000 thermal cycles at -45-150 ℃

圖3 AlN-AMB-Cu(銅厚0.32 mm/0.25 mm)在-45～150 ℃高低溫循環(huán)沖擊500次后超聲掃描照片F(xiàn)ig.3 Scanning acoustic microscope images of AlN-AMB-Cu samples (copper thickness 0.32 mm/0.25 mm) after 500 thermal cycles at -45-150 ℃

一般來說，增加銅層厚度可以提高其載流能力，但是隨著銅層厚度增大，銅與陶瓷基板焊接界面的殘余應(yīng)力也增大，在高低溫循環(huán)沖擊下，容易出現(xiàn)銅箔剝離或者陶瓷微裂紋而失效。圖4給出了銅厚0.5 mm/0.5 mm的Si3N4-AMB-Cu在500次和1 000次高低溫循環(huán)沖擊后的掃描超聲照片，樣品中沒有出現(xiàn)微裂紋，也幾乎沒有焊接空洞。圖5給出了銅厚0.8 mm/0.8 mm的Si3N4-AMB-Cu樣品在500次高低溫沖擊循環(huán)后的掃描超聲照片，樣品中沒有出現(xiàn)微裂紋，焊接空洞也沒有明顯增加，已經(jīng)接近銅厚0.32 mm/0.25 mm的AlN樣品的使用壽命。這也說明了Si3N4-AMB-Cu比AlN具有更優(yōu)異的可靠性。

圖4 Si3N4-AMB-Cu(銅厚0.5 mm/0.5 mm)在-45～150 ℃高低溫循環(huán)沖擊500次與1 000次后超聲掃描照片F(xiàn)ig.4 Scanning acoustic microscope images of Si3N4-AMB-Cu samples (copper thickness 0.5 mm/0.5 mm) after 500 and 5 000 thermal cycles at -45-150 ℃

圖5 Si3N4-AMB-Cu(銅厚0.8 mm/0.8 mm) 在-45～150 ℃高低溫循環(huán)沖擊500次前后超聲掃描照片F(xiàn)ig.5 Scanning acoustic microscope images of Si3N4-AMB-Cu samples (copper thickness 0.8 mm/0.8 mm) before and after 500 thermal cycles at -45-150 ℃

3 結(jié) 論

(1)Si3N4陶瓷覆銅基板具有與AlN相同的散熱能力(優(yōu)于Al2O3)，但是具有更高的可靠性；

(2)Si3N4-AMB-Cu在-45～150 ℃高低溫循環(huán)沖擊次數(shù)可達5 000次(銅厚0.32 mm/0.25 mm)，分別是AlN和Al2O3的10倍和100倍，且具有更低的失效程度；沖擊1 000次(銅厚0.5 mm/0.5 mm)后無缺陷；沖擊次數(shù)可達500次(銅厚0.8 mm/0.8 mm)，與AlN(銅厚0.32 mm/0.25 mm)的使用壽命相當(dāng)。