透射電鏡在晶界角度測量上的應(yīng)用

楊 曉, 張金民, 陳潔明, 張先鋒

(中國船舶重工集團公司第七二五研究所, 洛陽 471023)

材料產(chǎn)業(yè)是國民經(jīng)濟發(fā)展的三大基礎(chǔ)之一。任何材料的宏觀性能和行為，一般來說都是由其微觀結(jié)構(gòu)決定的。材料的化學(xué)成分、元素分布、各組成相的形貌(包括形狀、大小和分布)及取向關(guān)系、界面狀態(tài)、晶體結(jié)構(gòu)及晶體缺陷的密度和組態(tài)，對于材料的宏觀性能都有著不同程度的影響。因此，材料研究工作者長期以來希望直接觀察到材料的這些微觀組織結(jié)構(gòu)[1]。透射電子顯微鏡(簡稱透射電鏡，TEM)能夠在原子和分子尺度直接觀察材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)(高分辨像)，在對復(fù)雜成分材料開展形貌觀察的同時，進行原位化學(xué)成分及相結(jié)構(gòu)的測定與分析，也可以對結(jié)構(gòu)復(fù)雜的金屬等傳統(tǒng)材料進行形貌觀察、測定成分(定性定量分析)、微相表征、結(jié)構(gòu)鑒定等多種分析[2]。

1 透射電鏡晶界角度測量基本原理

透射電鏡是唯一的一種能同時觀察倒易空間和真實空間的儀器，在其眾多的功能應(yīng)用中，對材料晶界角度的判定與計算仍有很大的研究空間。對于角度的測量，依據(jù)的基本原理是基于布拉格衍射的厄瓦爾德球(反射球)，如圖1所示。

以波矢量大小的倒數(shù)(1/λ)為半徑,作一個球面，從球心向球面與倒易點陣交點的射線為波的衍射線，這個球稱為反射球，也稱厄瓦爾德球，其計算公式為

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式中：λ為入射電子束波長；θ為入射線與衍射線夾角的1/2；d為晶面間距。

圖1 厄瓦爾德反射球示意圖Fig.1 Diagram of the reflective balls of Ewald

在金屬薄膜的電子衍射和析出相的電子衍射分析工作中，當試樣晶體比較完整，沿電子束入射方向的厚度又比較合適時，在衍射譜上經(jīng)常出現(xiàn)一些線狀花紋[3-5]。這些花紋有時與單晶斑點同時出現(xiàn)，有時單獨出現(xiàn)。同時，試樣的輕微傾轉(zhuǎn)就會導(dǎo)致線狀花紋明顯移動，但電子衍射斑點幾乎不變。1928年菊池[6]首先對這種線狀花紋，從衍射幾何上作了解釋，所以被命名為菊池線。其形成過程可以簡單敘述為：電子束入射到試樣之后，與物質(zhì)原子相互作用，發(fā)生非彈性不相干散射，這些被散射的電子，隨后入射到一定晶面時，如果滿足布拉格定律便會產(chǎn)生布拉格衍射。所謂的菊池線就是衍射圓錐與厄瓦爾德球相截后其交線經(jīng)放大后在底片上的投影。菊池線是晶體結(jié)構(gòu)的一種重要衍射信息，在結(jié)構(gòu)分析特別是衍射工作中，有著廣泛的應(yīng)用[6]。由于菊池線自身特點，使其在精確測量取向方面，具有獨特的優(yōu)點。如果菊池線敏銳，取向測量可精確到0.01°，而且沒有單晶斑點那樣的180°任意性。

2 試驗分析

菊池線在晶界角度測量方面的應(yīng)用具有任意性，不需要特殊位置或者特殊工藝。在試樣上選取兩個相鄰的晶粒，如圖2所示。首先，直接對兩個晶粒分別進行電子衍射，通過調(diào)焦來拍攝菊池線的分布形態(tài)，利用軟件分別計算兩個晶粒的菊池線中心(所測晶粒當時取向的晶帶軸中心)離中心斑點(透射斑點)的距離，如圖3和圖4所示。通過計算知道兩個晶粒的菊池中心離中心斑點的距離為L1=0.046 3 nm，L2=0.062 5 nm，通過轉(zhuǎn)換可得1/d1=21.577 nm-1，1/d2=15.996 nm-1，通過厄瓦爾德球衍射原理和微小角度的近似原理可得

(2)

圖2 試樣的晶粒形貌圖Fig.2 Morphology of grain of sample

圖3 圖2中左側(cè)晶粒對應(yīng)的菊池線Fig.3 Kikuchi lines corresponding to the left grain in Fig. 2

圖4 圖2中右側(cè)晶粒對應(yīng)的菊池線Fig.4 Kikuchi lines corresponding to the right grain in Fig. 2

圖5 晶粒轉(zhuǎn)正后形貌圖Fig.5 Morphology of grain after normalization

圖6 圖5中左側(cè)晶粒對應(yīng)的菊池線Fig.6 Kikuchi lines corresponding to the left grain in Fig. 5

圖7 圖5中右側(cè)晶粒對應(yīng)的菊池線Fig.7 Kikuchi lines corresponding to the right grain in Fig. 5

測試結(jié)果證明，利用不同晶粒的菊池中心可以有效地計算不同晶粒之間的角度，并且角度值在不同菊池線條件下表現(xiàn)出的偏差極小(相對偏差僅有2.88%)，具有較好的一致性。

3 結(jié)論

對透射電鏡菊池線進行了研究計算，開發(fā)了菊池線的潛在應(yīng)用，建立了利用透射電鏡菊池線進行小角度晶界測量的新方法。結(jié)果表明，利用不同晶粒的菊池中心可以有效地計算不同晶粒之間的角度，并且角度值在不同菊池線條件下表現(xiàn)出的偏差極小(相對偏差僅有2.88%)，具有較好的一致性。