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    動物源性食品中氯霉素類藥物殘留量的測定

    2020-06-15 13:03:36馬永飛劉鍇張巍
    食品安全導(dǎo)刊 2020年6期
    關(guān)鍵詞:氯霉素殘留量

    馬永飛 劉鍇 張巍

    摘 要:本文采用QuE-UPLC/MS/MS法測定豬肉、草魚、牛奶、蜂蜜等動物源性食品中氯霉素、甲砜霉素的殘留量。該方法使用乙腈作為提取溶劑,樣品經(jīng)攪勻、渦旋、振蕩、離心、凈化處理后上機分析。本方法的優(yōu)點體現(xiàn)在樣品前處理方法簡易、省時,能夠同時檢測氯霉素和甲砜霉素兩種目標(biāo)組分,在節(jié)省了檢測時間的同時降低了基質(zhì)效應(yīng);氯霉素和甲砜霉素的回收率均可達(dá)到85%以上,確保了實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性;氯霉素和甲砜霉素的檢出限均為0.1μg/kg,優(yōu)于《可食動物肌肉、肝臟和水產(chǎn)品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》(GB/T 20756-2006)的檢測方法。

    關(guān)鍵詞:氯霉素 ?甲砜霉素 ?殘留量 ?QuE-UPLC/MS/MS

    氯霉素又名氯胺苯醇,是一種廣譜抗菌素,可有效抑制革蘭氏陰性細(xì)菌、革蘭氏陽性細(xì)菌等多種病原菌[1]。由于氯霉素具有面世時間早、藥性穩(wěn)定、價格便宜等優(yōu)點,曾被廣泛應(yīng)用于畜禽疾病的控制與治療[2]。但是,食品中殘留的氯霉素會對人體健康造成威脅,如可逆性骨髓抑制、神經(jīng)系統(tǒng)受損等,故西方發(fā)達(dá)國家已將氯霉素列為違禁藥物[3]。我國現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)《動物源性食品中獸藥最高殘留限量》(農(nóng)業(yè)部第235號公告)中也明確規(guī)定,氯霉素在動物源性食品中不得檢出[4]。甲砜霉素是氯霉素的同類物[5],其抗菌譜和抗菌作用與氯霉素相仿——具有廣譜抗微生物作用,可有效殺滅流感嗜血桿菌、肺炎鏈球菌和腦膜炎奈瑟菌[6]。作為氯霉素的替代品,甲砜霉素能有效克服氯霉素導(dǎo)致的再生障礙性貧血的副作用[7],故被廣泛應(yīng)用于動物源性食品的生產(chǎn)以防治畜禽由流感桿菌、大腸桿菌、沙門菌屬感染導(dǎo)致的呼吸系統(tǒng)、肝膽系統(tǒng)、泌尿系統(tǒng)和消化系統(tǒng)疾病[8],但甲砜霉素殘留量過高也會對人體健康造成危害。因此,全球各國分別制定了甲砜霉素在肉類食品中的最高殘留限量[9]。我國農(nóng)業(yè)部第235號公告中規(guī)定,食品中甲砜霉素的最大殘留限量為50μg/kg。

    由于動物源性食品中氯霉素類藥物殘留量超標(biāo)會影響肉、蛋、奶等食品的安全性,不僅會對人體健康產(chǎn)生危害,還不利于我國養(yǎng)殖業(yè)的健康發(fā)展,更會對我國農(nóng)產(chǎn)品的出口造成不利影響[10]。因此,開發(fā)一種簡便、高效、安全的氯霉素類獸藥殘留檢測方法已迫在眉睫。本研究利用QuE-UPLC/MS/MS法測定草魚、豬肉、牛奶、蜂蜜等動物源性食品中氯霉素類藥物的殘留量,希望能對相關(guān)檢測工作起到借鑒作用。

    1 材料和方法

    1.1 所需儀器設(shè)備和試劑樣品

    1.1.1 儀器設(shè)備

    Waters Xevo TQD三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀,沃特世公司;ME204T分析天平,梅特勒-托利多集團;EPED-PLUS-E3超純水機,南京易普易達(dá)科技發(fā)展有限公司;HD-2500多管漩渦混合儀,杭州佑寧儀器有限公司;MV5多通道平行濃縮儀,北京萊伯泰科儀器股份有限公司。

    1.1.2 試劑樣品

    市售草魚、豬肉、牛奶、蜂蜜等動物源性食品;色譜純乙腈,氯霉素、甲砜霉素標(biāo)準(zhǔn)品,壇墨質(zhì)檢;ProElut QuE 2mL Tube固相萃取凈化管、0.22μm ProMax尼龍針頭式濾器,迪馬科技。

    1.2 操作方法

    1.2.1 提取

    1.2.1.1 豬肉、草魚、蜂蜜樣品

    依次在15mL離心管中加入5.0g待測樣品、2.0g NaCl,攪拌均勻后加入5.0mL乙腈,在多管漩渦混合儀中渦旋混勻1min。振蕩5min,8000rpm下離心3min,取1mL上清液待凈化。

    1.2.1.2 牛奶樣品

    在15mL離心管中加入5.0g待測樣品、2.0g NaCl,攪拌均勻后加入2.5mL乙腈,在多管漩渦混合儀中渦旋混勻1min。振蕩5min,8000rpm下離心3min,取1mL上清液待凈化。

    1.2.2 凈化

    將1mL提取液轉(zhuǎn)移到ProElut QuE 2mL Tube固相萃取凈化管,渦旋混合30s。10000rpm下離心1min,取上清液500μL于濃縮管中,加水100μL,渦旋混勻,室溫下氮吹至剩余約100μL溶液,加水定容至500μL,混勻,過0.22μm微孔濾膜,進LC-MS/MS分析。

    1.2.3色譜條件

    1.2.3.1 UPLC條件

    色譜柱C18:100×2.1mm,1.8μm;流速:0.2mL/min;進樣量:5μL;柱溫:35℃;流動相A:10mmol/L乙酸銨,流動相B:乙腈;實驗梯度洗脫程序設(shè)置參數(shù)如表1。

    1.2.3.2 質(zhì)譜條件

    電離模式:ESI;掃描方式:負(fù)離子掃描;檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測;電噴霧電壓:-4500V;霧化器壓力:50psi;輔助氣氣壓:50psi;氣簾氣壓力:20psi;離子源溫度:500℃。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 提取溶劑的選擇

    查閱文獻可知,氯霉素類藥物殘留的提取劑有乙腈、乙酸乙酯[11]、水[12]等,本實驗比較了3種不同的提取溶劑對提取效果的影響。實驗數(shù)據(jù)表明,以乙腈作為提取溶劑時,提取效果優(yōu)于乙酸乙酯和水,故本實驗選用乙腈作為提取溶劑。

    2.2 色譜條件的優(yōu)化

    本研究分別以10mmol/L乙酸銨-乙腈、水-甲醇[13]、水-乙腈[14]為流動相,按照“1.2.3.1”中的梯度洗脫條件進行檢測。由實驗結(jié)果可知,以10mmol/L乙酸銨-乙腈作為流動相時對氯霉素、甲砜霉素的分離效果最好,色譜峰尖銳、對稱,響應(yīng)靈敏度最高。

    2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

    本實驗?zāi)繕?biāo)組分在0.25~50μg/kg的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,回歸方程y=0.0084x+0.0366,相關(guān)系數(shù)R2=0.9932。采用在空白豬肉樣品中添加目標(biāo)組分的方法,依據(jù)GB/T 27415-2013[15]的規(guī)定計算得出本實驗最低定量限在0.25μg/kg,檢測限為0.1μg/kg。

    2.4 精密度和回收率試驗

    分別向空白草魚、豬肉、牛奶、蜂蜜等樣品中添加2個濃度水平的氯霉素、甲砜霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液,進行回收率實驗,結(jié)果見表2。氯霉素、甲砜霉素的回收率分別為85.8%~96.4%,87.3%~97.1%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.8%~1.3%。

    3 結(jié)論

    本文建立了一種動物源性食品中氯霉素類藥物殘留量的測定方法,即采用乙腈作為提取溶劑,樣品經(jīng)攪勻、渦旋、振蕩、離心、凈化處理,然后上機分析。本方法的優(yōu)點為,樣品前處理方法簡易、省時,并且能夠同時檢測氯霉素和甲砜霉素兩種目標(biāo)組分,在節(jié)省檢測時間的同時降低了基質(zhì)效應(yīng);氯霉素和甲砜霉素的回收率均達(dá)到85%以上,確保了實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性;氯霉素和甲砜霉素的檢出限均為0.1μg/kg,優(yōu)于國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20756-2006的檢測方法。

    參考文獻:

    [1] 趙文亞.水產(chǎn)品中氯霉素殘留分析技術(shù)的研究[D].南京農(nóng)業(yè)大學(xué),2003.

    [2] 蔡夢迪,蔡波,鄭添裕.食品中殘留氯霉素的檢測方法研究[J].科技風(fēng),2015(12):142-143.

    [3] 戴華,王美玲,李擁軍,等.飼料中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素含量的HPLC測定方法[J].光譜實驗室,2006(06):82-86.

    [4] 農(nóng)業(yè)部畜牧獸醫(yī)局.農(nóng)業(yè)部發(fā)布動物性食品中獸藥最高殘留限量[J].中國獸藥雜志,2003,25(2):5-11.

    [5] 陳月虎.對甲砜基苯甲醛衍生物的合成、結(jié)構(gòu)分析與抗菌活性研究[D].山東理工大學(xué),2012.

    [6] 何俊莎,毛以智,王興群.甲砜霉素的抗菌作用和毒、副作用[J].養(yǎng)殖與飼料,2010(4):47-49.

    [7] 韓飛,張曼,張周,等.甲砜霉素臨床應(yīng)用及殘留檢測的研究進展[J].陜西農(nóng)業(yè)科學(xué),2014,60(7):55-58.

    [8] 陸廣富,陳曉蘭,卜仕金.雞組織中甲砜霉素殘留HPLC檢測方法[J].中國獸醫(yī)雜志,2008(2).

    [9] 馬素英.動物性食品中氯霉素和甲砜霉素殘留的定量及確證方法建立[D].華中農(nóng)業(yè)大學(xué),2005.

    [10] 陳一資,胡濱.動物性食品中獸藥殘留的危害及其原因分析[J].食品與生物技術(shù)學(xué)報, 2009(02):24-28.

    [11] 解秋菊,許靜,王秀娟.水產(chǎn)品中氯霉素的殘留狀況[J].食品研究與開發(fā),2012(01):150-152.

    [12] 于國勝.肉類中氯霉素(CAP)的高效液相色譜測定法[J].分析測試通報,1991(04):78-79.

    [13] 陸桂萍,曲斌.固相萃取-UPLC-MS/MS測定雞肉中的氯霉素殘留[C].中國畜牧獸醫(yī)學(xué)會動物藥品學(xué)分會第四屆全國會員代表大會暨2011學(xué)術(shù)年會論文集.2011.

    [14] 羅輝泰,黃曉蘭,吳惠勤,等.QuEChERS/液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定魚肉中30種激素類及氯霉素類藥物殘留[J].分析測試學(xué)報,2011,30(12):1329-1337.

    [15] GB/T 27415-2013《分析方法檢出限和定量限的評估》[S].

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