提高CO2 超臨界萃取得率的裝料工藝研究

鐘錚錚 劉英明

（山西省食品研究所（有限公司），山西太原 030024）

CO2超臨界流體萃取（SFE）技術(shù)是一種新型的綠色分離技術(shù)，該技術(shù)應(yīng)用已非常廣泛，其工藝萃取分離的原理是利用超臨界流體的溶解能力與其密度之間的關(guān)系，通過控制流量、壓力和溫度對(duì)超臨界流體溶解度的影響來進(jìn)行的。在超臨界的狀態(tài)之下，將超臨界流體以一定的流量與待萃取的物質(zhì)接觸，使其有選擇性地把所需成分萃取出來，然后借助減壓和升溫使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質(zhì)析出，從而達(dá)到分離提純的目的。超臨界與物料的通透性密切相關(guān)。本文通過對(duì)CO2超臨界萃取裝料工藝的研究，很好地解決了CO2超臨界萃取中物料通透性差的難題，使得萃取得率高，大大降低了加工成本。

1 研究背景

現(xiàn)有傳統(tǒng)的萃取工藝裝料方法，是將原料全部裝進(jìn)料釜，物料填充非常緊密，通透性很差。當(dāng)物料通透性差時(shí)，在高壓情況下容易被壓實(shí)，從而導(dǎo)致超臨界流體氣路阻塞，出現(xiàn)“溝流短路”的現(xiàn)象。溝流短路的出現(xiàn)，一方面會(huì)使原料的局部受熱不均勻，另一方面在溝流處，超臨界流體的線速度會(huì)大大增加，摩擦發(fā)熱，嚴(yán)重時(shí)還會(huì)使某些生物活性成分遭受破壞。因此，傳統(tǒng)的萃取工藝裝料方法，使得萃取得率不穩(wěn)定且得率較低，原材料浪費(fèi)較大，加工成本也較高，這說明現(xiàn)有的萃取工藝裝料方法不能滿足超臨界流體高效萃取有效物質(zhì)的要求。

2 研究目的及意義

為突破CO2超臨界萃取中物料通透性差、物料易發(fā)生團(tuán)聚結(jié)塊、萃取得率低、穩(wěn)定性差的瓶頸，為避免超臨界流體萃取時(shí)出現(xiàn)溝流短路現(xiàn)象，研究出一種裝料改進(jìn)工藝，來解決萃取不穩(wěn)定和萃取率低等問題。

3 工藝應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域

本研究技術(shù)涉及的裝料工藝，屬于CO2超臨界萃取操作工藝應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，可應(yīng)用于CO2超臨界萃取的裝料過程，在萃取得率和穩(wěn)定性方面優(yōu)于傳統(tǒng)裝料方法，適用于原料為較小顆粒狀或粉狀原料，尤其是濕度為20%～70%濕料（通透性很差）的超臨界萃取有效物料的操作。

4 裝料工藝研究

圖1 小袋中裝料方法圖示（剖面圖）

本研究涉及的裝料工藝是運(yùn)用添加輔料、特殊的擺放技巧，提高所裝物料的通透性，從而提高萃取得率，并保證提取物質(zhì)萃取過程和結(jié)果的穩(wěn)定性。裝料方法簡便易行，一般操作人員都可操作。

在原料裝料時(shí)，將物料以小袋裝和散料裝方式按1∶1 的比例量，以一層散料一層小袋料（每層8個(gè)小袋平均分列）有序裝入，且在小袋中平均分散加入若干鋼絲球，以起到疏松物料的作用，從而提高CO2超臨界萃取得率。布袋中待萃取原料裝填方式見圖1，萃取反應(yīng)釜中待萃取原料裝填方式見圖2。

5 裝料工藝應(yīng)用實(shí)例

5.1 CO2 超臨界萃取靈芝孢子粉試驗(yàn)效果對(duì)比

5.1.1 材料與方法

5.1.1.1 材料與儀器

靈芝孢子粉：粒度約150 目以上（經(jīng)過簡單造粒）、總油含量約30%左右的靈芝孢子粉。

高純度CO2：純度≥99.99%，食品級(jí)。

試驗(yàn)設(shè)備：超臨界萃取設(shè)備四川德陽四創(chuàng)科技有限公司。

圖2 萃取釜中裝料方法圖示（剖面圖）

5.1.1.2 工藝流程

CO2超臨界萃取靈芝孢子粉工藝流程見圖3。

圖3 靈芝孢子油萃取工藝流程圖

5.1.1.3 試驗(yàn)方法

分別采用傳統(tǒng)法和本工藝方法裝好原料后，將CO2注入萃取釜，調(diào)壓調(diào)溫使其在超臨界狀態(tài)下攜帶提取物，進(jìn)入分離釜，再通過減壓解析出靈芝孢子粉提取物（靈芝孢子油）。

5.1.2 試驗(yàn)結(jié)果

CO2超臨界萃取靈芝孢子油對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果見表1。

表1 CO2 超臨界萃取靈芝孢子油對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果

表2 CO2 超臨界萃取沙棘籽油對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果

5.2 CO2 超臨界萃取沙棘籽油試驗(yàn)效果對(duì)比

由表1、表2 可知，不論是在各萃取參數(shù)條件相近的情況下（傳統(tǒng)法1），還是在提高參數(shù)條件的情況下（傳統(tǒng)法2），改變裝料方法，應(yīng)用本工藝裝料后，顯示得率較高，說明本工藝可大大節(jié)省能耗，有利于直接提高生產(chǎn)效益，間接提高經(jīng)濟(jì)效益。

6 結(jié)論

本工藝萃取裝料技術(shù)，適用于原料為細(xì)小顆粒狀和粉狀原料，尤其是濕度較大原料（通透性差）的超臨界萃取有效物質(zhì)的操作?，F(xiàn)有傳統(tǒng)的CO2超臨界萃取工藝裝料技術(shù)，萃取出的有效提取物質(zhì)較少，造成了操作成本高，不經(jīng)濟(jì)，提取物得率高低不穩(wěn)定，常常達(dá)不到企業(yè)所要求的能耗少、產(chǎn)出多的標(biāo)準(zhǔn)，所以現(xiàn)有的萃取裝料技術(shù)不理想。本工藝萃取裝料技術(shù)，很好地解決了CO2超臨界萃取中物料通透性差的難題，突破了瓶頸，使超臨界萃取結(jié)果出料穩(wěn)定，能耗低，萃取得率高，大大降低了加工成本，是一種較為理想的萃取裝料工藝技術(shù)。