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    電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定土壤樣品中鍺含量

    2020-06-08 04:12:38陽國運(yùn)潘倩妮何雨珊
    化工設(shè)計(jì)通訊 2020年5期
    關(guān)鍵詞:酒石酸內(nèi)標(biāo)等離子體

    肖 江,陽國運(yùn),潘倩妮,何雨珊

    (廣西壯族自治區(qū)地質(zhì)礦產(chǎn)測試研究中心,廣西南寧 530023)

    鍺在自然界分布很散很廣,被人們稱為“稀散金屬”。鍺具備多方面的特殊性質(zhì),在半導(dǎo)體、航空航天測控、核物理探測、光纖通訊、紅外光學(xué)、太陽能電池、化學(xué)催化劑、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域都有廣泛而重要的應(yīng)用,是一種重要的戰(zhàn)略資源。

    目前鍺的檢測方法有原子熒光光譜法(AFS)[1]、分光光度法(AAS)[2]、電感耦合等離子體光譜法(ICP-AES)[3]、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)[4]等。分光光度法相對干擾較多,效率低,在實(shí)際生產(chǎn)中極少使用。電感耦合等離子體光譜法由于靈敏度低,干擾嚴(yán)重,只用于較高含量鍺的測定。原子熒光光譜法具有干擾相對較少,價(jià)格便宜等優(yōu)點(diǎn),是土壤配套分析方法的主要分析方法。但采用原子熒光光譜法測土壤中鍺含量,存在靈敏度低,線性范圍窄,檢測效率低,難以滿足大批量的檢測需求。隨著近年來質(zhì)譜儀器的普及,質(zhì)譜法測定鍺含量逐漸成為常用配套方法,但由于沒有將鐵、鎳、釤等干擾離子分離,需要扣除干擾方能得到理想結(jié)果,鐵較高的樣品難以準(zhǔn)確定量扣除,結(jié)果準(zhǔn)確性難以保證。文獻(xiàn)[4]采用堿熔后加樹脂吸附干擾元素且能多元素同時(shí)測定,效果相當(dāng)滿意,但由于剛玉坩堝易損耗,檢測成本較高。

    本文采用酸溶消解樣品,在酒石酸介質(zhì)中樹脂吸附大部分陽離子,建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜法快速、準(zhǔn)確測定測定土壤中鍺的方法。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器設(shè)備及材料

    (1)離子體質(zhì)譜譜儀:iCAP-RQ,美國賽默飛世爾公司。

    (2)分析天平:精度為0.000 1g。

    (3)載氣:氬氣,純度≥99.999 %。

    1.2 主要試劑

    (1)氫氟酸:ρ(HF)=1.19g/mL;GR

    (2)硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/mL;GR

    (3)高氯酸:GR

    (4)硫酸:AR

    (5)酒石酸:AR

    (6)732陽離子交換樹脂

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    (1)樣品溶液的制備

    稱取試料0.150 0于30mL聚四氟乙烯坩堝中,加入混酸(將氫氟酸、硝酸、高氯酸、硫酸按體積比10∶10∶1∶0.5混合)6mL,將聚四氟乙烯燒杯置于150℃的電熱板上加熱,待剩1~2mL溶液后升溫至240℃至白煙冒盡,再降溫至150℃趁熱用定量加液器加入7.00mL內(nèi)標(biāo)混合溶液(含0.4%酒石酸、Re 0.2μg/mL、Te 0.8μg/mL)提取,待可溶性鹽溶解后取下,冷卻。加入1~1.5g 732陽離子交換樹脂,于振蕩器上震蕩15min,加入9mL水,繼續(xù)振蕩15min,待測。

    (2)于等離子體質(zhì)譜儀上,調(diào)試好儀器,將試液泵入霧化器,以氬氣作載氣,將霧化氣體導(dǎo)入等離子體火焰中,測量鍺的質(zhì)譜計(jì)數(shù),同時(shí)進(jìn)行工作曲線的測定,從工作曲線上查得試料中的鍺含量。

    (3)工作曲線的繪制

    于一系列30mL聚四氟乙烯坩堝中,用定量加液器加入7.00mL內(nèi)標(biāo)混合溶液,分別加入鍺標(biāo)準(zhǔn)溶液0、25、50、250、500、1500ng,加入9mL水,搖勻。

    2 結(jié)果與討論

    要建立快速、準(zhǔn)確的電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定土壤中鍺含量方法,關(guān)鍵在于檢測流程的改進(jìn)、干擾的消除。在質(zhì)譜法測定鍺的過程中,58Fe16O、58Ni16O及148Sm對74Ge干擾的主要離子,本文對樹脂用量,提取介質(zhì)、內(nèi)標(biāo)的選擇方面進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。為保證實(shí)驗(yàn)時(shí)的可靠性,采用土壤一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),對方法的準(zhǔn)確度、精密度等進(jìn)行了確認(rèn),并成功應(yīng)用于實(shí)際樣品分析。

    2.1 樹脂用量的確定

    本文由于對流程進(jìn)行了優(yōu)化,樣品提取后不再進(jìn)行溶液的轉(zhuǎn)移,最后在原坩堝中直接測定,樹脂的用量就需要優(yōu)化。樹脂過少除鐵、鎳、釤不完全,太多不僅浪費(fèi),且使液面過淺,測定時(shí)細(xì)小顆粒易進(jìn)入進(jìn)樣管,造成堵塞。用含鐵較高的土壤進(jìn)行多次實(shí)試驗(yàn),提取后分別加入0.5、1、1.5、2、3g樹脂,測定加入樹脂前后溶液中鐵、鎳的含量,結(jié)果見表1。

    表1 樹脂用量實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    結(jié)果表明,加入1g以上樹脂就可以使大量的金屬離子被吸附,從而消除干擾,最終選擇加1~1.5g。

    2.2 提取介質(zhì)的選擇

    由于樹脂在弱酸性或堿性才有理想的吸附能力,因而提取時(shí)不能用強(qiáng)酸,本文用水、酒石酸、EDTA、草酸、氯化銨進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表2。

    表2 提取介質(zhì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    試驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn),酒石酸及草酸能較快溶解殘?jiān)瑯拥臐舛?,酒石酸的酸度更小,最終選擇0.4%酒石酸為提取劑。

    2.3 內(nèi)標(biāo)的選擇

    內(nèi)標(biāo)可以消除儀器的波動及基體的影響,也可以減少過程的誤差,最好內(nèi)標(biāo)在酒石酸中的性質(zhì)與鍺相似。分別以Rh、Re、In、Sc、Se、Te等元素進(jìn)行了內(nèi)標(biāo)試驗(yàn),測定待測液加入樹脂前后的濃度,結(jié)果見表3。

    表3 內(nèi)標(biāo)的選擇實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    結(jié)果表明Rh、In、Sc不能與酒石酸形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,會被樹脂吸附,Re、Se、Te雖都不被吸附,但土壤中部分樣品Se含量較高,最終選擇Re或Te做內(nèi)標(biāo)。

    2.4 方法的準(zhǔn)確度及精密度

    為評價(jià)該方法的準(zhǔn)確性以及對樣品的適用性,對土壤國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07401~GBW07407進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表4。

    表4 Ge準(zhǔn)確度和精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    結(jié)果表明,測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值吻合,準(zhǔn)確度滿足|ΔlogC|≤0.05,且相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在6%以下,表明該方法可以應(yīng)用于土壤中鍺含量的測定。該方法已成功用于十來萬件土壤樣品中鍺含量的測定,結(jié)果快速、準(zhǔn)確,操作簡便。

    3 結(jié)語

    本文通過四酸溶礦,用酒石酸內(nèi)標(biāo)混合液提取,樹脂吸附干擾物后于質(zhì)譜儀上測定,操作簡單,適用于批量樣品的檢測。

    通過驗(yàn)證,土壤中鍺的的測定結(jié)果與認(rèn)定值吻合,表明本方法準(zhǔn)確可靠,適用于一般土壤中鍺的快速、準(zhǔn)確分析。

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