鐵礦石物相分析方法的研究與應(yīng)用

郎旭升

（太原鋼鐵集團(tuán)代縣礦業(yè)公司計(jì)量檢驗(yàn)室，山西忻州 034207）

鐵礦石是提煉各種鐵元素的重要載體，但是這些礦石在實(shí)際提煉之前需要進(jìn)行系統(tǒng)的分析，進(jìn)而確定其品質(zhì)以及具體的開采價(jià)值，這也就促進(jìn)了鐵礦石物相分析方法的普及以及廣泛應(yīng)用，目前我國的鐵礦石的物相分析法尚存在一定的局限性，礦石中硅酸鐵和赤褐鐵的物相測(cè)定方法復(fù)雜，因此本文就是在此基礎(chǔ)上，對(duì)鐵礦石的物相分析法進(jìn)行了一定的應(yīng)用研究。

1 分析原理及方法

根據(jù)我國地質(zhì)勘查規(guī)范規(guī)定，對(duì)于鐵礦石而言，其對(duì)應(yīng)的物相分析不僅要涉及各種成分元素，而且還需要針對(duì)性地進(jìn)行各種特元素形態(tài)的測(cè)定，也就是針對(duì)磁性鐵、碳酸鐵、硅酸鐵、硫化鐵、赤褐鐵這五種形態(tài)進(jìn)行相應(yīng)的測(cè)定，而檢測(cè)這些物質(zhì)，我國常用的有系統(tǒng)和單項(xiàng)這兩種物相分析方法，二者各有優(yōu)缺，所以需要針對(duì)性檢驗(yàn)。系統(tǒng)分析法可以對(duì)同一份樣品進(jìn)行同步檢驗(yàn)，也就是利用多種溶劑多次連續(xù)浸取，這樣就可以得到數(shù)個(gè)“相”，進(jìn)而測(cè)定對(duì)應(yīng)的含量。單項(xiàng)物相分析則僅能完成一“相”的測(cè)定，單相針對(duì)性地測(cè)定磁性鐵、碳酸鐵、硫化鐵等鐵礦石中主要含鐵雜質(zhì)的含量，當(dāng)然也可以檢驗(yàn)赤褐鐵、硅酸鐵這些物質(zhì)，但是因?yàn)槭菃蜗鄼z驗(yàn)，所以檢驗(yàn)的效率較低，對(duì)于大批量樣品而言檢測(cè)壓力較大。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 儀器試劑及實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

需要的儀器主要有高溫馬弗爐，磁選比色管，水浴鍋，電子天平，木炭分等；而所需要的藥品以及試劑主要有：重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：氯化亞錫溶液；三氯化鈦溶液；鎢酸鈉溶液；硫磷混酸、鹽酸、冰乙酸、高氯酸、氟化鈉。王水等有機(jī)或無機(jī)試劑。待檢測(cè)的樣品需要使用200目篩網(wǎng)進(jìn)行相應(yīng)的篩選，或者直接破碎至200目大小。

2.2 實(shí)驗(yàn)步驟

2.2.1 磁性鐵的測(cè)定

稱取200mg樣品，在300mL的燒杯中使用50mL水打開，就可以將磁選比色管循環(huán)攪動(dòng)從而吸附樣品中的磁性礦物，收集到另一個(gè)燒杯中，多次操作，然后對(duì)于得到的磁性物品使用20mL濃鹽酸溶解，使用重鉻酸鉀容量法測(cè)定其具體的鐵含量,進(jìn)而換算得到磁性鐵的含量。

2.2.2 碳酸鐵的測(cè)定

將實(shí)驗(yàn)操作1中的非磁性部分過濾，之后使用冰乙酸沸水浴90min，過濾。然后對(duì)于得到的濾液使用10mL高氯酸反應(yīng)，待反應(yīng)完全后，加熱蒸發(fā)至近干，濃鹽酸溶解，然后再使用氯化亞錫將其中的鐵元素還原，同樣是使用1中的檢測(cè)方法測(cè)定鐵含量，進(jìn)而換算得到碳酸鐵的含量。

2.2.3 赤褐鐵的測(cè)定

將2中剩余的固體移入燒杯中，之后加入鹽酸和氯化亞錫反應(yīng)120min，這一過程中需要使用玻璃棒不斷的攪動(dòng)，待反應(yīng)完全后，過濾，洗滌，并且加熱濃縮至濾液50mL為止，這時(shí)就可以滴加10%高錳酸鉀，溶液就會(huì)表現(xiàn)為粉紅色。然后煮沸，放置常溫后，再加5%氯化亞錫還原，之后依舊使用1中的檢測(cè)方法測(cè)定鐵含量，再通過換算得到赤褐鐵的含量。

2.2.4 硫化鐵的測(cè)定

將3中的不溶殘?jiān)湃氪邵釄逯谢一?。待加熱結(jié)束后，就可以將不氣化的沉淀轉(zhuǎn)移到燒杯中，王水分解，過濾，就可以使用磺基水楊酸光度法測(cè)定鐵含量，進(jìn)而轉(zhuǎn)化計(jì)算得到硫化鐵的含量。

2.2.5 硅酸鐵的測(cè)定

將4中的不溶殘?jiān)D(zhuǎn)入剛玉坩堝中。待所有的樣品灰化完全后，加入一定量的過氧化鈉，然后超高溫熔融，常溫下逐步冷卻后就可以使用水浸取殘?jiān)械氖Ｓ辔?，這一過程需要使用鹽酸同步酸化。然后通過氯化亞錫的還原，再使用1中的檢測(cè)方法測(cè)定鐵含量，進(jìn)而換算得到硅酸鐵的具體含量。

3 結(jié)果與討論

3.1 磁選次數(shù)對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響

通過對(duì)9份樣品的磁選次數(shù)影響實(shí)驗(yàn)分析，發(fā)現(xiàn)不同的磁選次數(shù)對(duì)于實(shí)驗(yàn)的影響較為顯著，具體的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表1所示。

表1 不同磁選次數(shù)磁性鐵測(cè)定結(jié)果（%）

通過表1可以發(fā)現(xiàn)，如果僅僅是磁選1到3次，那么得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果相對(duì)偏高，造成這一現(xiàn)象的主要原因就是如果次數(shù)過少，那么就很難將夾雜的非磁性物質(zhì)完全洗脫，這樣就會(huì)影響實(shí)驗(yàn)的精細(xì)程度，通過表1可知，選5次以上就可以達(dá)到相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)需求，同時(shí)這些數(shù)據(jù)也與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值接近，當(dāng)然為了保證實(shí)驗(yàn)的效率，磁選次數(shù)5次最佳。

3.2 赤褐鐵檢驗(yàn)結(jié)果分析

通過對(duì)實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣品的檢測(cè)，利用系統(tǒng)分析法得到的相關(guān)數(shù)據(jù)如表2所示，表中詳細(xì)的顯示了檢測(cè)得到的赤褐鐵、硅酸鐵的具體含量。

表2 系統(tǒng)分析與單相分析結(jié)合赤褐鐵測(cè)定結(jié)果（%）

通過表2可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)使用系統(tǒng)分析法來分析鐵礦石時(shí)，在浸取赤褐鐵的過程中，因?yàn)楣杷徼F相對(duì)而言也極易溶解因此也被浸取出來，所以這就會(huì)造成前者計(jì)算結(jié)果偏高，而后者偏低，但是在本次的實(shí)驗(yàn)中，前者含量和認(rèn)定值接近，所以數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性較好。

4 效果驗(yàn)證

4.1 方法的精密度

通過對(duì)上述實(shí)驗(yàn)方法得到實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析，利用大數(shù)據(jù)以及云處理等數(shù)據(jù)處理技術(shù)對(duì)這些數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理，發(fā)現(xiàn)這些數(shù)據(jù)得到的精密度RSD值均小于5%，同時(shí)相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)接近，因此這次實(shí)驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)具有較好的分析精度。

4.2 方法準(zhǔn)確度

為了驗(yàn)證使用該方法的準(zhǔn)確度，本文選取了3個(gè)鐵礦石樣品，之后對(duì)其進(jìn)行相應(yīng)的物相分析，具體的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

表3 采用本法檢測(cè)國家標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果（%）

通過表3發(fā)現(xiàn)，利用本實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)方法得到的樣品測(cè)定值和實(shí)際的標(biāo)準(zhǔn)值二者的數(shù)據(jù)差值很小，并且沒有較大的數(shù)據(jù)波動(dòng)，說明使用該方法測(cè)定的結(jié)果相對(duì)而言準(zhǔn)確度可靠，能夠滿足實(shí)際的應(yīng)用需求。

5 結(jié)語

本文針對(duì)鐵礦石中存在各類鐵類化合物的問題，針對(duì)其物相分析中的各因素進(jìn)行了詳細(xì)的數(shù)據(jù)分析。本次研究不僅確定了磁性鐵的磁選次數(shù)最佳值為5次；而且還發(fā)現(xiàn)，可以將系統(tǒng)以及單項(xiàng)這兩種分析方法有機(jī)的結(jié)合，這樣實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度更高，而且還可以有效的消除赤褐鐵、硅酸鐵難分離的困擾。同時(shí)提高了檢驗(yàn)精度，檢測(cè)得到的RSD值均小于5%，實(shí)際應(yīng)用價(jià)值巨大。