張 燕
(國家知識產(chǎn)權(quán)局專利局專利審查協(xié)作江蘇中心,江蘇 蘇州 215000)
金屬塑性變形將有利于減小其內(nèi)部的晶粒尺寸,而且塑性應(yīng)變越大時效果越明顯,近幾十年來發(fā)展了一類新的變形工藝,即深度塑性變形(severe plastic deformation,SPD)技術(shù),SPD技術(shù)具有強烈的晶粒細(xì)化能力,可以將材料內(nèi)部組織細(xì)化到亞微米級乃至納米級,國際材料學(xué)界公認(rèn)為制備超細(xì)晶材料最有前途的方法之一,已成功用于制備純金屬、合金、金屬基復(fù)合材料等細(xì)晶材料。由于可以制備純凈、致密的塊體超細(xì)晶材料,SPD技術(shù)在近十幾年快速發(fā)展,應(yīng)用前景廣泛,從1999年開始每隔3年都要召開SPD技術(shù)國際年會以交流和報道該技術(shù)的最新進(jìn)展。
根據(jù)不同的變形方式,深度塑性變形技術(shù)包括高壓扭轉(zhuǎn)(High-pressure Torsion,HPT)、等通道轉(zhuǎn)角擠壓(Equal-channel Angular Extrusion/Pressing,ECAP/ECAE)、循環(huán)擠壓或往復(fù)擠 壓(Cyclic Extrusion Compression,CEC)、扭 曲 擠 壓(Twist extrusion,TE)等。
在深度塑性變形之?dāng)D壓的專利申請中,按照申請量從多到少依次為:轉(zhuǎn)角擠壓、扭曲擠壓、往復(fù)擠壓、摩擦擠壓,其中,轉(zhuǎn)角擠壓的申請量最為突出,占總申請量的74%,這主要是由于轉(zhuǎn)角擠壓的適用范圍廣,結(jié)構(gòu)簡單,對其進(jìn)行的研究和改進(jìn)的普適性強,其包括等徑角擠壓、非等徑角擠壓,等徑角擠壓還包括多向等徑角擠壓、多路等徑角擠壓以及連續(xù)等徑角擠壓等。摩擦擠壓最少,這主要是由于摩擦擠壓需要較高的壓力和轉(zhuǎn)矩,對設(shè)備的要求較高,普適性較差,另外,摩擦擠壓制備的塊體材料較小,無法滿足實際生產(chǎn)需要。
圖1示出了深度塑性變形之?dāng)D壓技術(shù)國內(nèi)外專利申請趨勢對比,從圖中可以看出,深度塑性變形技術(shù)在20世紀(jì)初并未出現(xiàn),直到1943年BUDD WHEEL CO申請了第一例深度塑性變形的擠壓工藝,在此之后,國外申請量一直較少,直到20世紀(jì)90年代才逐漸興起,在21世紀(jì)初的幾年內(nèi)達(dá)到申請高峰,隨后申請量逐漸降低,可見在國外該技術(shù)逐漸不被重視;在中國,由于中國的專利法實施時間較晚,且國內(nèi)技術(shù)與國外相比,發(fā)展較晚,直到20世紀(jì)90年代才開始出現(xiàn)該技術(shù),21世紀(jì)迅速發(fā)展,在2010之后,該項技術(shù)在中國申請量遠(yuǎn)超過國外,在2016年申請量達(dá)到最高峰。
圖1 深度塑性變形之?dāng)D壓技術(shù)國內(nèi)外專利申請趨勢對比
圖2 國外申請各國的申請量分布
圖2 示出了國外申請各國的申請量分布,其中,JP代表日本,US代表美國,KR代表韓國,RU代表俄羅斯聯(lián)邦。從圖中可以看出,國外的專利申請中,日本的申請最多,其次的美國、韓國,可見日本在深度塑性變形的擠壓技術(shù)中占了很重的分量,實際上,日本在金屬加工領(lǐng)域的各種技術(shù)基本均處于領(lǐng)先地位,因此,日本的申請量最大。其次,美國、韓國的申請也較多,從側(cè)面反映出美國、韓國的金屬制造業(yè)注重提高材料的性能。另外,出現(xiàn)了一些申請量很小的國家。
圖3 各個時期主要申請國的申請量對比圖
深度塑性變形之?dāng)D壓技術(shù)國外專利申請趨勢,大致可分為四個時期。圖3示出了各個時期主要申請過的申請量。
(1)萌芽期(1993年之前),幾十年間的申請分散,隔幾年或者隔數(shù)十年才有申請,美國的技術(shù)發(fā)展處于絕對領(lǐng)先地位。
(2)平穩(wěn)增長期(1994年~1999年),在這一時期,韓國的技術(shù)還沒有興起,日本的申請量最多,占到接近六成的比例,其次是美國,占到接近四分之一的比例,其他國家的申請較少。這主要是因為日、美均為工業(yè)技術(shù)發(fā)達(dá)國家,對擠壓理論的研究實力雄厚,在金屬加工領(lǐng)域的技術(shù)始終處于領(lǐng)先地位,且日、美的工業(yè)發(fā)展對材料的性能的要求高,促使兩國的研究人員不斷改進(jìn)工藝提高材料的性能。
(3)快速增長期(2000年~2006年),關(guān)于深度塑性變形擠壓技術(shù)的申請數(shù)量如雨后春筍一般快速增長,可謂是該技術(shù)發(fā)展的黃金時期。這主要是由于在該時期,一些發(fā)達(dá)國家的工業(yè)技術(shù)非常發(fā)達(dá),同時其他后起的國家的技術(shù)力量也相當(dāng)雄厚,很多國家對該技術(shù)的改進(jìn)和研究也日趨增多,在這一時期,韓國的技術(shù)迅速興起,躍居到第二位,日本的申請量仍舊最多,申請量達(dá)到了40%,其次是韓國,申請量達(dá)到了21%,然后是美國,申請量占了15%,其他國家的申請較少。這一時期,韓國的深度塑性變形之?dāng)D壓技術(shù)迅速發(fā)展,可見韓國對材料的性能的要求提高。隨著汽車行業(yè)的迅速發(fā)展,日、韓、美作為汽車生產(chǎn)大國,在深度塑性變形方面的技術(shù)也隨之發(fā)展,申請量也迅速發(fā)展,其他國家也開始提出申請,但申請量較小。
(4)成熟期(2007年至今),在申請量迅速增長之后,深度塑性變形擠壓技術(shù)的專利申請量達(dá)到了穩(wěn)定,相關(guān)技術(shù)的發(fā)展也到了成熟期,在該時期,人們對擠壓技術(shù)進(jìn)行多方面的嘗試和進(jìn)一步優(yōu)化,同時注重了對具體材料的擠壓加工的優(yōu)化,以及采用擠壓方法生產(chǎn)具體的產(chǎn)品。這一時期申請的國家多,各個國家都在該技術(shù)領(lǐng)域進(jìn)行申請,說明各國都在注重材料性能的提高。這一時期,俄羅斯的申請居多,占總量的27%,其次的韓國、日本、美國,這一時期,日本、美國的申請的比重有所降低,這可能是由于前一時期申請高峰過后,該技術(shù)在日、美發(fā)展成熟,申請量呈降低的趨勢。
圖4示出了關(guān)于深度塑性變形的擠壓技術(shù)的中國專利申請趨勢,從該圖可以看出,國內(nèi)的深度塑性變形的擠壓技術(shù)的專利申請起步較晚,2000年以后才開始有關(guān)該技術(shù)的專利申請,從2000年申請大致可以分為兩個時期,第一時期為2000年~2012年,第二時期為2013年至今。前期的申請較少,在國外申請量急劇增長的時期,國內(nèi)的申請很少,國外申請量減少的時期,國內(nèi)的申請迅速增長,總體呈現(xiàn)增長的趨勢,這主要是因為國外的金屬制造業(yè)水平較為先進(jìn),在國外興起的金屬成形技術(shù),在國外的發(fā)展往往較晚,主要由高校以及研究院所進(jìn)行研究,并進(jìn)行專利申請,實際的工業(yè)應(yīng)用較少。另外一方面是國內(nèi)對知識產(chǎn)權(quán)的保護(hù)意識增強,國家對專利的普及與推廣,對知識產(chǎn)權(quán)的保護(hù)進(jìn)行大力支持,導(dǎo)致申請量增長明顯。
圖4 深度塑性變形之?dāng)D壓技術(shù)在中國的專利申請趨勢
在采用深度塑性變形擠壓領(lǐng)域申請量較大的幾乎全為高校申請,企業(yè)申請較少,排名靠前的申請人中沒有個人申請,主要是因為該領(lǐng)域的技術(shù)由國外傳到國內(nèi),大多處于研究階段,應(yīng)用于生產(chǎn)的較少。
申請量較大的申請人中,基本為高校申請,其主要針對多種深度塑性變形的擠壓工藝進(jìn)行組合、改進(jìn),以獲得超細(xì)晶產(chǎn)品,提高產(chǎn)品的性能,另一方面,高校申請善于將新興技術(shù)與已有的技術(shù)相結(jié)合,例如,將超聲振動、電致塑性與擠壓技術(shù)結(jié)合,以進(jìn)一步細(xì)化晶粒,提高材料性能。另外,高校申請有一個特點,針對某一方面的發(fā)明,專利申請經(jīng)常為一系列的相關(guān)申請,這也是導(dǎo)致高校申請數(shù)量較多的原因之一。
從國外深度塑性變形之?dāng)D壓的專利技術(shù)發(fā)展來看,該技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)已經(jīng)趨于成熟,申請量逐漸減少,國內(nèi)該技術(shù)領(lǐng)域的發(fā)展起步較晚,在21世紀(jì)才迅速發(fā)展。由于國外的相應(yīng)技術(shù)發(fā)展已經(jīng)非常成熟,因此,國內(nèi)申請人應(yīng)當(dāng)多借鑒國外的各種先進(jìn)技術(shù),在國外技術(shù)的基礎(chǔ)上加強自主研發(fā)以進(jìn)一步細(xì)化晶粒,尤其對于難于細(xì)化晶粒的材質(zhì),提高生產(chǎn)效率以及材料的性能,另外還可以在擠壓參數(shù)、具體工藝方面進(jìn)一步優(yōu)化。