阿哌沙班片的含量及有關(guān)物質(zhì)測(cè)定分析

王玲

摘? ?要：為了以科學(xué)的方式分析阿哌沙班片的含量與有關(guān)物質(zhì)測(cè)定，文章在研究期間，通過反相類型高效液相色譜技術(shù)手段，對(duì)阿哌沙班片的含量進(jìn)行檢測(cè)。在檢測(cè)期間，設(shè)定流動(dòng)相為0.05 mol/L乙腈溶液與磷酸二氫鉀溶液，同時(shí)在試驗(yàn)過程中液相流動(dòng)速度以1 mL/min為標(biāo)準(zhǔn)，在試驗(yàn)中相應(yīng)檢測(cè)波長(zhǎng)設(shè)置為293 nm。整體試驗(yàn)期間，溫柱溫度控制在25 ℃。在設(shè)置色譜條件下，阿哌沙班片藥物進(jìn)行運(yùn)作，能夠確保此次試驗(yàn)所用藥物成分與雜質(zhì)有著較為理想的分離效果。在此次試驗(yàn)中阿哌沙班片藥物質(zhì)量在4.3～45 μg/L，其有關(guān)數(shù)據(jù)峰面積具有線性關(guān)系。在研究期間，準(zhǔn)確度數(shù)值、穩(wěn)定性數(shù)值與重復(fù)性實(shí)驗(yàn)數(shù)值有關(guān)RSD都不超過1.1%，阿哌沙班片在展開加樣期間，回收率高達(dá)99.93%，RSD數(shù)據(jù)值即0.3%。通過客觀分析、有效對(duì)比可知，采取此種測(cè)定方式，不但能夠確保質(zhì)量測(cè)定效果，還有著顯著的敏捷度，能夠?yàn)榕R床阿哌沙班片藥物質(zhì)量控制提供新思路。

關(guān)鍵詞：阿哌沙班片;藥物含量;物質(zhì)測(cè)定

有關(guān)臨床數(shù)據(jù)表明，血栓栓塞病癥有著較高的風(fēng)險(xiǎn)率，可威脅患者的生命健康[1]。阿哌沙班片的出現(xiàn)，能夠有效治療此疾病，為臨床治療提供更多可能性，且此藥物有著顯著的安全性、穩(wěn)定性、可靠性特征，大大改善了患者的治療效果。為了進(jìn)一步分析阿哌沙班片的含量與有關(guān)物質(zhì)測(cè)定，將以試驗(yàn)方式構(gòu)建反相高效液相色譜方法測(cè)定此藥物含量與相關(guān)物質(zhì)，為臨床建立阿哌沙班片質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)提供可行性依據(jù)。

1? ? 試驗(yàn)方法與試驗(yàn)結(jié)果

1.1? 色譜條件的基本設(shè)定

色譜柱源于WatersXBridgeShieldRP18柱，流動(dòng)相選自乙腈﹣0.05 mol/L磷酸二氫鉀溶液，檢測(cè)波長(zhǎng)控制在293 nm;流速為1.0 mL/min，柱溫控制在25 ℃，進(jìn)樣量以10 μL為標(biāo)準(zhǔn)。

1.2? 試驗(yàn)溶液的制備

此次試驗(yàn)溶液制備，全部依照作用溶液制備法。在制備期間，試驗(yàn)者將準(zhǔn)確測(cè)量出5 mg阿哌沙班片藥品，并在此條件下，技術(shù)工作者采用超聲波，加快此藥物溶解，最終將其制成質(zhì)量濃度為0.02 mg/L的藥物溶液。

制備供試品溶液：在制備期間，選取兩片此次試驗(yàn)應(yīng)用的阿哌沙班片藥品，將此藥品進(jìn)行粉碎處理，通過反復(fù)研磨，從研磨缽體中稱量此藥品為5 mg，隨即將此藥放置于容量瓶當(dāng)中，利用超聲波對(duì)該溶液展開震蕩處理，確保該藥物充分混入溶液之中[2]。

空白組溶液制備：在空白組制備過程中，需要有關(guān)技術(shù)人員根據(jù)試驗(yàn)要求，將空白敷料合理放置于容量瓶當(dāng)中，隨即加入流動(dòng)相稀釋刻度，經(jīng)超聲波溶解，過濾后，得出空白組溶液。

1.3? 專屬性試驗(yàn)測(cè)定

取參照品、供試品與空白樣品溶液，通過精確量取10 μL，根據(jù)色譜條件展開分析，并觀察與統(tǒng)計(jì)色譜圖。色譜基線保持穩(wěn)定，各個(gè)色譜峰力度大于1.5，理論板數(shù)將阿哌沙班計(jì)大于3 500為標(biāo)準(zhǔn)，空白敷料對(duì)于阿哌沙班片測(cè)定不產(chǎn)生影響。

1.4? 線性關(guān)系分析

量取阿哌沙班參照品5 mg，通過精準(zhǔn)稱定，將其放置在量瓶之中，加入流動(dòng)相稀釋至相應(yīng)刻度，利用超聲波，確保其參照品處于完全溶解狀態(tài)，分別準(zhǔn)確量取0.2 mL，0.5 mL，1.0 mL，1.2 mL以及1.5 mL，將其放在量瓶中，加入流動(dòng)相稀釋至相應(yīng)刻度，振動(dòng)搖晃均勻，制作成梯度濃度溶液，根據(jù)色譜條件，依照順序進(jìn)樣，準(zhǔn)確記錄色譜圖。將阿哌沙班峰面積設(shè)置為y作為縱坐標(biāo)，質(zhì)量濃度為x作為橫坐標(biāo)，展開線性分析。結(jié)果證實(shí)，阿哌沙班質(zhì)量濃度處于4.3～45.0 μg/mL，與鋒面面積積分值具有線性關(guān)系特征。

1.5? 準(zhǔn)確度試驗(yàn)分析

選取阿哌沙班參照品溶液，根據(jù)色譜條件持續(xù)測(cè)定6次鋒面，其結(jié)果表明，阿哌沙班峰面與保留時(shí)間RSD即0.038%與0.024%，由此可見，儀器準(zhǔn)確度效果顯著。

1.6? 穩(wěn)定性試驗(yàn)分析

選取供試品溶液，將其放在溫度25 ℃環(huán)境中，分別觀察其0 h，2 h，4 h，6 h與8 h，并通過分析測(cè)定阿哌沙班峰面積。結(jié)果表明，阿哌沙班峰面積為1.07%，保留時(shí)間RSD為1.10%

1.7? 重復(fù)性試驗(yàn)分析

選取阿哌沙班片細(xì)粉樣品質(zhì)量，將其平均分成5份，以此根據(jù)試驗(yàn)溶液的制備，依照色譜條件展開分析，平行操作次數(shù)為5次，有效測(cè)定其含量。結(jié)果表明，阿哌沙班質(zhì)量分?jǐn)?shù)RSD即0.41%，證明此方法重復(fù)性顯著。

1.8? 加樣回收率檢驗(yàn)分析

準(zhǔn)確稱量9份明確含量的阿哌沙班細(xì)粉樣品，將其放置在量瓶當(dāng)中，每3份分別兌入4 mg，5 mg與6 mg阿哌沙班參照品，將其添加至流動(dòng)相溶液稀釋刻度，搖晃均勻，通過過濾，選取濾液當(dāng)作供試品溶液，得出3組不同的濃度供試品溶液，根據(jù)色譜條件將其注入HPLG儀器之中，進(jìn)行測(cè)定，統(tǒng)計(jì)回收概率。其結(jié)果顯示，回收率高達(dá)99.93%，RDS即0.3%，回收概率滿足要求標(biāo)準(zhǔn)。

1.9? 有關(guān)物質(zhì)測(cè)定方法

取5片阿哌沙班片將其放在研缽中研磨均勻后，取適量細(xì)粉，將其放置在量瓶當(dāng)中，加流動(dòng)相稀釋至相應(yīng)刻度，超聲溶液溶解之后，制作0.5 mg/mL阿哌沙班溶液，經(jīng)過濾、采收濾液后，將其作為供試品溶液，根據(jù)色譜條件，將其注入高效液相色譜儀器進(jìn)行測(cè)定，其結(jié)果滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

2? ? 阿哌沙班藥物的作用

阿哌沙班藥物是當(dāng)前新一代口服抗凝藥物，主要應(yīng)用在膝部置換手術(shù)后，可有效防止血栓的生成，有著顯著的安全性、有效性特征，且臨床應(yīng)用價(jià)值水平較高?？梢?，構(gòu)建阿哌沙班藥物質(zhì)量測(cè)定方法具有顯著的現(xiàn)實(shí)意義。

3? ? 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，此次試驗(yàn)構(gòu)建方法操作較為簡(jiǎn)便，結(jié)果數(shù)據(jù)精確，有著較高的敏感度，能夠用于阿哌沙班片含量與有關(guān)物質(zhì)測(cè)定之中，對(duì)于明確阿哌沙班片質(zhì)量控制指標(biāo)有著較高的價(jià)值。

[參考文獻(xiàn)]

[1]高媛.阿哌沙班片的含量及有關(guān)物質(zhì)測(cè)定分析[J].東方食療與保健，2017（2）：22-23.

[2]王忠波，李丹.RP-HPLC法測(cè)定阿哌沙班片的含量及有關(guān)物質(zhì)[J].中國(guó)藥房，2015（6）：828-831.