氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析實(shí)驗(yàn)室的建設(shè)與流程管理*

林志鑾，金曉懷，張傳海，張樂(lè)忠，華偉平

(1 武夷學(xué)院分析測(cè)試中心，福建 南平 354300；2 武夷學(xué)院玉山健康管理學(xué)院，福建 南平 354300；3 福建省生態(tài)產(chǎn)業(yè)綠色技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(武夷學(xué)院)，福建 南平 354300)

目前，我國(guó)各類(lèi)高校大型精密儀器實(shí)驗(yàn)室的建立通常分兩種類(lèi)型：獨(dú)立型與依托型。前者一般是優(yōu)質(zhì)的高校(名牌大學(xué)、985大學(xué)、211大學(xué)、甚至省屬院校)設(shè)立的分析測(cè)試平臺(tái)，分析測(cè)試平臺(tái)具有多資金投入，多教學(xué)、科研產(chǎn)出、專(zhuān)人負(fù)責(zé)、運(yùn)行良好等特點(diǎn)[1]。后者一般則主要依托于普通高校(尤其是地方本科院校、大專(zhuān)院校)各自實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心，因而節(jié)約資金，優(yōu)化資源配置，實(shí)現(xiàn)資源共享，主要以實(shí)驗(yàn)教學(xué)為主、科研、服務(wù)社會(huì)、服務(wù)地方經(jīng)濟(jì)為輔，保證儀器設(shè)施的正常運(yùn)行，兼顧對(duì)外開(kāi)放、服務(wù)地方經(jīng)濟(jì)[2]。

結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀實(shí)驗(yàn)室建設(shè)與運(yùn)行，針對(duì)我校實(shí)驗(yàn)室實(shí)際狀況。探討氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀實(shí)驗(yàn)室的建設(shè)、規(guī)劃、運(yùn)行、管理等情況對(duì)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析測(cè)試服務(wù)、自主上機(jī)測(cè)試等不同的開(kāi)放共享模式[3]。強(qiáng)調(diào)針對(duì)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)規(guī)劃及應(yīng)注意的安全問(wèn)題。并對(duì)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的運(yùn)行管理進(jìn)行整理和完善，實(shí)現(xiàn)了武夷學(xué)院分析測(cè)試中心的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀實(shí)驗(yàn)室規(guī)劃、建設(shè)、運(yùn)行、管理的“長(zhǎng)治久安”[4]。

1 實(shí)驗(yàn)室基本現(xiàn)狀

1.1 管理體制、運(yùn)行手段滯后

目前，絕大部分地方型本科院校在大型精密儀器分析測(cè)試方面存在“難約”、“難懂”、“難等”、“難測(cè)”這四類(lèi)情況。(1)“難約”。高校教學(xué)、科研由所從事工作性質(zhì)決定，從而利用大型精密儀器測(cè)試需求的時(shí)間不確定性問(wèn)題凸顯。目前，武夷學(xué)院相關(guān)老師在利用同樣一臺(tái)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行樣品測(cè)試時(shí)，由于對(duì)儀器的掌握程度不同，導(dǎo)致了測(cè)試樣品的時(shí)間不確定性。有的老師，測(cè)試同樣10個(gè)樣品需要花費(fèi)2天時(shí)間，但是有的老師，卻要花費(fèi)4天的時(shí)間，間接導(dǎo)致了儀器“難約”。(2)“難懂”。部分相關(guān)專(zhuān)業(yè)教師，在本科、碩士、甚至在博士期間就比較少使用過(guò)大型精密儀器，自然產(chǎn)生了色譜理論與測(cè)試技能方面的脫節(jié)。(3)“難等”。通常情況下，教學(xué)、科學(xué)具有相當(dāng)?shù)臅r(shí)間性，科研工作的要求便是第一時(shí)間獲得氣相色譜質(zhì)譜相關(guān)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。然而由于武夷學(xué)院校內(nèi)樣品種類(lèi)繁多、排隊(duì)長(zhǎng)、自身測(cè)試工作時(shí)長(zhǎng)等因素，造成“難等”的現(xiàn)狀。(4)“難測(cè)”。通常情況下，教師個(gè)人科研樣品由于自身前處理不到位。目前，也主要是指導(dǎo)老師帶學(xué)生做氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀前處理樣品，由于前處理樣品處理一般比較復(fù)雜或者沒(méi)有按照有關(guān)流程處理干凈，樣品繁多、雜、造成“難測(cè)”的現(xiàn)狀。因而，這“四難”也成為武夷學(xué)院儀器分析測(cè)試方面有待解決的重點(diǎn)。因此，各高校大型儀器設(shè)備數(shù)量逐年增加，已超過(guò)了高校實(shí)驗(yàn)室專(zhuān)職人員的管理能力[5-6]。

1.2 基礎(chǔ)設(shè)施、環(huán)境不達(dá)標(biāo)

目前，地方型本科院校的大型精密實(shí)驗(yàn)室存在一些客觀和主觀的問(wèn)題，包括：大型儀器精密實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)布局落后，沒(méi)有按照模塊化、功能化管理；儀器存放出現(xiàn)混亂堆砌，排水、排氣、消防管道設(shè)施及電路雜亂無(wú)序；儀器擺放環(huán)境(溫度、濕度、酸度) 不達(dá)標(biāo)，影響測(cè)試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和增加大型精密儀器儀器損耗率等。因此，現(xiàn)今地方型本科院校大型精密實(shí)驗(yàn)室諸多現(xiàn)狀及問(wèn)題在經(jīng)濟(jì)可支撐范圍內(nèi)，在實(shí)現(xiàn)改革的同時(shí)，完成轉(zhuǎn)變并力求突破。結(jié)合大型精密建設(shè)與管理遇到的問(wèn)題，通過(guò)轉(zhuǎn)變開(kāi)放模式、建立制度規(guī)則、提升人員隊(duì)伍水平等措施，逐步建立教學(xué)、科研、服務(wù)和交流的大型精密儀器開(kāi)放管理模式[7]。

武夷學(xué)院分析測(cè)試中心實(shí)驗(yàn)室由原先辦公室結(jié)構(gòu)，逐步改成實(shí)驗(yàn)室的?；旧峡梢宰龅矫块g實(shí)驗(yàn)室一臺(tái)大型精密儀器。目前，基本能做到大型精密儀器布局合理，實(shí)現(xiàn)模塊化、功能化、結(jié)構(gòu)化管理。以氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀為例，針對(duì)氣質(zhì)聯(lián)用儀相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)室配套建設(shè)要求、儀器運(yùn)行需求、實(shí)驗(yàn)室安全注意事項(xiàng)等進(jìn)行討論，完成高質(zhì)量的實(shí)驗(yàn)教學(xué)及科學(xué)研究任務(wù)。

2 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀建設(shè)條件規(guī)劃

2.1 針對(duì)相關(guān)管理規(guī)定及要求。

根據(jù)國(guó)家教育部《高等學(xué)校儀器設(shè)備管理辦法》和《武夷學(xué)院大型貴重精密儀器設(shè)備管理辦法》，結(jié)合自身測(cè)試需求進(jìn)行相應(yīng)定位，以氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(Agilent7890/5975GC/MS) 為例，結(jié)合相關(guān)實(shí)驗(yàn)室要求，對(duì)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的實(shí)驗(yàn)室建設(shè)進(jìn)行大致規(guī)劃。

2.2 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀存放位置、環(huán)境、接地條件

針對(duì)安捷倫公司生產(chǎn)的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，綜合諸多影響因素，我們選擇二樓存放，主要考慮到武夷山地處于亞熱帶地區(qū)武夷山脈，海拔高，陰雨天、雷雨天較多，同時(shí)濕度較大，不能放在一樓。除非超大型的設(shè)備，我們才會(huì)考慮放在一樓。并采用3匹空調(diào)一臺(tái)進(jìn)行控溫，將氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀實(shí)驗(yàn)室內(nèi)溫度控制在20～25 ℃之間。同時(shí)，采用大功率除濕機(jī)進(jìn)行控濕，實(shí)現(xiàn)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀實(shí)驗(yàn)室的空氣相對(duì)濕度≤60%，使儀器達(dá)到良好的測(cè)試運(yùn)行狀態(tài)。并且氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的接地保護(hù)裝置的設(shè)計(jì)與安裝，是保護(hù)設(shè)備和操作人員人身安全，既可避免雷電放電造成的大型精密儀器擊穿的危害，又為儀器的漏電或因電路出現(xiàn)故障而產(chǎn)生強(qiáng)大電流提供了放電通路，不僅能防止設(shè)備靜電積累，還能提高大型精密儀器電路的穩(wěn)定性[8-9]。目前，武夷學(xué)院分析測(cè)試中心大樓所有實(shí)驗(yàn)室房間接地電阻均能做到≤0.5 Ω，對(duì)大多數(shù)進(jìn)口大型精密儀器和國(guó)產(chǎn)大型精密儀器都能起到一種保護(hù)作用。

2.3 高壓氦氣管路的設(shè)計(jì)與管理

在氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)試樣品的制備過(guò)程，由于涉及需要用到高純氦氣，適宜的氣壓和氣源供應(yīng)。從而考慮設(shè)計(jì)專(zhuān)業(yè)的氣體儲(chǔ)存空間以及通過(guò)減壓閥設(shè)計(jì)二級(jí)減壓管路，實(shí)現(xiàn)安全、便捷的高純氦氣供應(yīng)。根據(jù)學(xué)校實(shí)驗(yàn)室安全的相關(guān)管理規(guī)定：氣體存儲(chǔ)地應(yīng)避免陽(yáng)光直射，遠(yuǎn)離易燃易爆物品。此外，由于是氦氣，為窒息性氣體，我們?cè)趯?shí)驗(yàn)室內(nèi)設(shè)置了具有良好的通風(fēng)環(huán)境及設(shè)施，設(shè)計(jì)了通風(fēng)口及萬(wàn)向排氣罩等通風(fēng)設(shè)備。由于安捷倫7890/5975GC/MS型號(hào)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀主要采用氦氣作為載氣，因而實(shí)時(shí)監(jiān)控的防爆、防窒息裝置需納入規(guī)劃設(shè)計(jì)的重點(diǎn)。

2.4 樣品管理是實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行管理的重點(diǎn)組成部分。

當(dāng)然，針對(duì)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的測(cè)試內(nèi)容及相關(guān)性能，參照氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的送樣登記原則，結(jié)合網(wǎng)絡(luò)預(yù)約平臺(tái)系統(tǒng)(http://192.168.11.188/)和人工紙質(zhì)預(yù)約管理輔助管理模式。此外，維持氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的教師隊(duì)伍建設(shè)的至關(guān)重要點(diǎn)，涉及到校內(nèi)教學(xué)、校內(nèi)科研、校外社會(huì)服務(wù)、服務(wù)地方經(jīng)濟(jì)，所從事的測(cè)試種類(lèi)、數(shù)量、專(zhuān)業(yè)性要求也有不盡相同。因此，建立一個(gè)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的教學(xué)隊(duì)伍就顯得十分重要。

2.5 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀使用一般過(guò)程

針對(duì)安捷倫7890/5975GC/MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，主要由專(zhuān)職人員按儀器運(yùn)行周期進(jìn)行常規(guī)的運(yùn)行、維護(hù)及保養(yǎng)。具體包括：(1)開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備工作，檢查氦氣供給系統(tǒng)、儀器供電系統(tǒng)狀態(tài)、儀器局域網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)、分子渦輪泵狀態(tài)是否運(yùn)行正常，有誤出現(xiàn)異常情況。(2)開(kāi)機(jī)：打開(kāi)氦氣載氣鋼瓶控制閥，調(diào)節(jié)分壓閥壓力至(0.5～0.6 MPa)左右，打開(kāi)氣相、質(zhì)譜開(kāi)關(guān)，自檢完成后開(kāi)機(jī)，抽真空(時(shí)間大約12 h或者一個(gè)晚上)。(3)調(diào)諧：自動(dòng)調(diào)諧、標(biāo)準(zhǔn)調(diào)諧、手動(dòng)調(diào)諧等為常用調(diào)諧，觀察18(H2O)、28(N2)、32(O2)的碎片豐度情況，如果18(H2O)的豐度大于 20%，則繼續(xù)抽真空，可以設(shè)置高一點(diǎn)的離子源溫度和輔助加熱溫度幫助快速去除 18(H2O)。(4)檢測(cè)方法建立：優(yōu)化氣相參數(shù)、質(zhì)譜參數(shù)等。(5)采集數(shù)據(jù)：依據(jù)所建立的氣相質(zhì)譜方法，進(jìn)行樣品中目標(biāo)物進(jìn)行離子碎片或者全掃描測(cè)定。(6)關(guān)機(jī)：將氣相色譜所有溫度降低至80 ℃以下、真空放空后，系統(tǒng)自動(dòng)退出工作站，關(guān)閉氣相、質(zhì)譜電源，最后關(guān)掉高純氦氣。(7)數(shù)據(jù)分析：采用外標(biāo)或內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行目標(biāo)物的定性和定量計(jì)算，利用GC/MS自帶數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行每個(gè)色譜峰進(jìn)行定性分析。

2.6 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀維護(hù)

氣相部分的日常保養(yǎng)維護(hù)主要包括更換氦氣載氣、流失與溫度優(yōu)化隔墊、o型環(huán)、分流板、襯管、石墨密封墊；毛細(xì)管色譜柱的老化、色譜柱更換及柱接頭螺帽。質(zhì)譜部分日常保養(yǎng)維護(hù)包括檢查真空狀態(tài)是否達(dá)標(biāo)、裝卸燈絲、裝卸、清洗離子源[1,11]。參考安捷倫公司GC/MS7890/5975C現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)手冊(cè)，并結(jié)合我校分析測(cè)試中心氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的實(shí)際情況，具體見(jiàn)表1。其中，清潔離子源工作目前只有請(qǐng)專(zhuān)業(yè)工程師上門(mén)進(jìn)行。

表1 維護(hù)計(jì)劃表

3 結(jié) 語(yǔ)

到目前為止，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀實(shí)驗(yàn)室的規(guī)劃建設(shè)已經(jīng)完成，并且依照流程管理制度，對(duì)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行了并運(yùn)行了2年時(shí)間，使之在實(shí)驗(yàn)教學(xué)和科研、社會(huì)服務(wù)、中的效用得到充分施展。由于前期科學(xué)、安全規(guī)劃設(shè)計(jì)，電、氣管路的標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)范化布局，盡可能摒除了在使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀過(guò)程中可能存在的安全隱患。應(yīng)從學(xué)校自身的學(xué)科發(fā)展、平臺(tái)建設(shè)、等多方面統(tǒng)籌規(guī)劃，合理布局，協(xié)調(diào)發(fā)展，積極推進(jìn)在新形勢(shì)下的共享平臺(tái)的建設(shè)[12]。

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)校內(nèi)外各學(xué)院、課題組提供科研測(cè)試服務(wù)，取得了較好的成效。相關(guān)老師利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀發(fā)表了多篇SCI/EI論文，核心以上論文達(dá)到十幾篇，同時(shí)也申請(qǐng)到了國(guó)家自然基金項(xiàng)目，省部級(jí)項(xiàng)目到達(dá)10多項(xiàng)。這需要我們?cè)趯?shí)際工作中多研究、多實(shí)踐，不斷補(bǔ)充、完善，使管理進(jìn)一步現(xiàn)代化、科學(xué)化、規(guī)范化，開(kāi)創(chuàng)出一套適合高校改革和發(fā)展的管理體制，推動(dòng)科學(xué)技術(shù)和教育事業(yè)的發(fā)展[13-15]。