原子吸收法測定固體三氯化釕中鐵含量

王 飛，李 進(jìn)，周 嚴(yán)

(西安瑞鑫科金屬材料有限責(zé)任公司，陜西 西安 721014)

三氯化釕作為一種重要的貴金屬化合物，不僅是制備許多釕化合物的重要原料，也是許多有機(jī)物反應(yīng)的催化劑。主要應(yīng)用于電子、電鍍、涂層等領(lǐng)域。三氯化釕中的雜質(zhì)含量是產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)，鐵作為三氯化釕的主要雜質(zhì)來源，對電鍍和涂層效果影響較大[1]。目前三氯化釕中鐵的測定主要采用原子吸收光譜法(AAS法)和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES法)[2-3]，然而ICP-AES普及率低，測定成本較高，在實(shí)際生產(chǎn)中應(yīng)用較少。本文采用AAS法測定三氯化釕中鐵含量，對樣品的溶解條件和測定條件進(jìn)行選擇、優(yōu)化，建立了固體三氯化釕中鐵的測定方法，較好的滿足日常分析要求。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 儀器和試劑

SP-3580型原子吸收光譜儀，上海光譜；鐵空心陰極燈； E70型分析天平，梅特勒；乙炔氣體。

鹽酸(優(yōu)級純，ρ=1.19 g/mL)；硝酸(優(yōu)級純，ρ=1.42 g/mL)；

鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液A：稱取0.5000 g金屬鐵(>99.99%)于100 mL 燒杯中, 用少量蒸餾水潤濕, 加入20 mL鹽酸，加熱溶解，冷卻，移入1000 mL容量瓶中, 用水稀釋至刻度, 搖勻。此溶液的含鐵量為500 μg/mL；

鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液B：移取鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液10 mL，置于500 mL容量瓶中，加10 mL 鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液的含鐵量為10 μg/mL；

鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取貯備溶液B 0、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00 mL于一組100 mL容量瓶中，加入5 mL鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻。鐵濃度分別為0、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00 μg/mL；

實(shí)驗(yàn)用水均為二級水。

1.2 測定方法

稱取稱取樣品0.3～0.5 g，加入5 mL鹽酸，低溫加熱至樣品完全溶解后，將試液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，補(bǔ)加一定量硝酸，以水定容。隨同試樣做空白試驗(yàn)。

使用空氣-乙炔火焰，于一定波長處，測定鐵吸光度，從工作曲線上查得相應(yīng)鐵濃度。

2 結(jié)果與討論

2.1 溶解條件

三氯化釕具有很好的溶解性，為保持溶液一定的酸度，加入5 mL鹽酸，然而在測定的過程中讀數(shù)不穩(wěn)定，加入少量硝酸，讀數(shù)趨于穩(wěn)定，結(jié)果見表1。

表1 硝酸加入量

硝酸加入量大于0.25 mL時(shí)，吸光度穩(wěn)定， 因此選定樣品中硝酸的補(bǔ)加量為0.5 mL/100 mL。

2.2 儀器工作條件

采用火焰原子吸收法對0.20 μg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，由于試樣中釕的含量一般較低，選用鐵靈敏線為248.3 nm，考察燈電流、光譜帶寬、燃燒器高度、燃?xì)饬髁康葏?shù)，從而確定儀器的最佳工作條件[4-5]，結(jié)果見表2～表5。

表2 燈電流

表3 光譜帶寬

表4 燃燒器高度

表5 燃?xì)饬髁?/p>

選定樣品測定條件：燈電流為4.0 mA，光譜帶寬為0.4 nm，燃燒器高度為6.0 mm，燃?xì)饬髁繛?700 mL/min。

2.3 基體干擾實(shí)驗(yàn)

三氯化釕固體中釕含量一般在35.0%～38.0%，向0.10 μg/mL的鐵溶液中加入不同含量的釕溶液，考察不同釕含量對鐵測定的影響，結(jié)果見表6。結(jié)果表明釕含量在15%～45%之間釕對鐵的測定不產(chǎn)生影響。

表6 釕含量對鐵測定的影響

2.4 回收率實(shí)驗(yàn)

為了驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性，選取三種不同鐵含量三氯化釕樣品，向試樣中加入一定量的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行樣品處理和測定，結(jié)果見表7。結(jié)果表明三氯化釕中鐵的加標(biāo)回收率為94.0%～103.3%，能夠滿足實(shí)際樣品分析對準(zhǔn)確度的要求。

表7 樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

2.5 精密度試驗(yàn)

按照試驗(yàn)方法平行測定11份樣品，結(jié)果見表8。結(jié)果表明三氯化釕中鐵元素的RSD為3.25%～3.94%

表8 精密度實(shí)驗(yàn)

3 結(jié) 論

將三氯化釕固體用鹽酸溶解，補(bǔ)加硝酸定容，采用SP-3580型原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行測定，方法精密度(RSD)為3.25%～3.94%，加標(biāo)回收率為94.0%～103.3%，結(jié)果表明，該方法的準(zhǔn)確度和精密度滿足固體三氯化釕中雜質(zhì)鐵的測定要求。