褪色光度法測(cè)定食鹽中碘含量測(cè)定的最優(yōu)條件探索

田友華，徐 薇，田志美，宋崇富

(1.濰坊高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)北海學(xué)校，山東 濰坊 261031；2.阜陽師范大學(xué) 化學(xué)與材料工程學(xué)院，安徽 阜陽 236037)

碘是對(duì)人體非常重要的微量元素，大約含有30 mg/人，對(duì)甲狀腺激素作用關(guān)鍵[1]。人們通過在食物中添加食鹽，炒菜時(shí)添加食鹽等方法進(jìn)行補(bǔ)碘，這種補(bǔ)碘方法安全，有效。碘單質(zhì)不能直接加入食鹽中，一般采用適量的碘酸鉀作為碘劑[2]。之前也嘗試過在食鹽中加入碘化鉀補(bǔ)碘，但是碘化鉀在加工制作過程中易被氧化成碘單質(zhì)而揮發(fā)，進(jìn)而降低了補(bǔ)碘的效果。碘酸鉀的化學(xué)性質(zhì)相對(duì)穩(wěn)定，在保存過程中損耗少，因此碘鹽中添加碘酸鉀補(bǔ)碘[3]。

目前，食鹽中微量碘的測(cè)定方法較多，如氧化還原滴定法[1]、碘離子選擇電極法[3]、一系列的光度法[4]、原子吸收光譜法[5]、滴定分析法[6]等。光度法由于其靈敏度高、操作簡(jiǎn)單迅速、準(zhǔn)確度高、儀器性價(jià)比高、應(yīng)用廣泛等特點(diǎn)，是目前測(cè)定食鹽中微量碘的較好的方法。本文擬探討二甲基黃褪色法的最佳實(shí)驗(yàn)條件，并在最優(yōu)條件下用褪色光度法測(cè)定食鹽中的微量碘。

1 試劑

食鹽，市售。碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；溴化鉀溶液；二甲基黃溶液；硫酸溶液。

2 結(jié)果與分析

2.1 二甲基黃褪色光度法最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件探索

2.1.1 最大吸收波長(zhǎng)的選擇

于25.00 mL比色管中，準(zhǔn)確加入3.00 mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，2.50 mL硫酸，2.00 mL溴化鉀，6.00 mL二甲基黃，定容至25.00 mL，搖勻；在相同的試劑背景下做一組試劑空白。沸水浴12 min后，迅速冷卻至室溫，均采用蒸餾水為參比，測(cè)定460～510 nm處吸光度。由圖1知，波長(zhǎng)的最大吸收峰位于510 nm。

圖1 吸收光譜(上曲線是碘標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)驗(yàn)結(jié)果，下曲線為空白實(shí)驗(yàn)結(jié)果)Fig. 1 Absorption spectrum (The upper curve is the experimental results of iodine standard solution,and the lower curve is the blank experimental results)

2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

圖2 標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.2 Standard curve

分別移取0.00、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、4.00 mL的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液于25.00 mL比色管中，加入2.50 mL硫酸、2.00 mL碘化鉀、6.00 mL二甲基黃并定容至25.00 mL?；旌暇鶆?，同2.2.1加熱、冷卻并測(cè)定510 nm處吸光度。由圖2得，線性回歸方程為A=-0.3873c+0.8740，R= 0.9949。

2.1.3 硫酸用量對(duì)吸光度的影響

移取一定量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液于25.00 mL比色管中，加入2.00 mL溴化鉀，6.00 mL二甲基黃，分別加入0.20～3.50 mL的硫酸，定容搖勻。加熱、冷卻并分別測(cè)吸光度，并算出吸光度差值。由圖3得，當(dāng)硫酸用量為2.50 mL時(shí)，吸光度差值最大且穩(wěn)定。

圖3 H2SO4溶液的用量對(duì)吸光度的影響Fig.3 The effect of the amount of H2SO4 solution on the absorbance

2.1.4 二甲基黃用量對(duì)吸光度的影響

移取一定量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液于25.00 mL比色管中，加入2.50 mL硫酸，2.00 mL溴化鉀，分別加入1.00～6.00 mL二甲基黃，定容搖勻后同2.1.3處理后測(cè)定并計(jì)算吸光度差值。由圖4得，當(dāng)二甲基黃用量在6.00 mL時(shí)，測(cè)得吸光度差值最大且穩(wěn)定。

圖4 二甲基黃溶液的用量對(duì)吸光度的影響Fig.4 The effect of the amount of dimethylyellow solution on the absorbance

2.1.5 溴化鉀用量對(duì)吸光度的影響

用移液管移取一定量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液于25.00 mL比色管中，加入2.50 mL硫酸，6.00 mL二甲基黃，分別加入0.50～4.00 mL溴化鉀，定容搖勻后測(cè)定并計(jì)算吸光度差值。由圖5得，當(dāng)溴化鉀用量在2.00 mL時(shí)，測(cè)得吸光度差值最大且穩(wěn)定。

圖5 KBr溶液的用量對(duì)吸光度的影響Fig.5 Effect of KBr solution dosage on absorbance

2.1.6 加熱時(shí)間及穩(wěn)定性

移取一定量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液于25.00 mL比色管中，加入2.50 mL硫酸，2.00 mL溴化鉀，6.00 mL二甲基黃，定容搖勻后加熱、冷卻并測(cè)其吸光度。由實(shí)驗(yàn)得，褪色反應(yīng)在室溫下較慢，反應(yīng)隨著溫度升高而加快速率，在加熱10 min后褪色完全。由圖6得，加熱時(shí)間在12 min以后吸光度穩(wěn)定。

最優(yōu)條件是，實(shí)驗(yàn)的最大吸收波長(zhǎng)510 nm；硫酸用量為2.50 mL、溴化鉀用量為2.00 mL、二甲基黃用量為6.00 mL，實(shí)驗(yàn)所測(cè)得的吸光度差值有最大值；吸光度在12 min后保持穩(wěn)定。

圖6 加熱時(shí)間與吸光度的關(guān)系Fig.6 The relationship between heating time and absorbance

2.2 樣品含碘量分析

準(zhǔn)確稱取10.00 g食鹽樣品于100 mL小燒杯中，攪拌溶解后轉(zhuǎn)移并定容于100 mL容量瓶中。移取5.00 mL樣品溶液到25.00 mL比色管內(nèi)，加入2.50 mL硫酸、2.00 mL碘化鉀、6.00 mL二甲基黃并定容至25.00 mL，加熱12 min之后迅速冷卻至室溫，以試劑空白為參比，測(cè)定510 nm處吸光度。在碘溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線中找到對(duì)應(yīng)的碘濃度，再用公式(1)計(jì)算出碘含量。

(1)

Y3-碘含量(mg/kg)；

C2-標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的碘濃度(μg/mL)；

25-溶液總體積(mL)。

分析結(jié)果見表1。

表1 食鹽中碘含量的測(cè)定結(jié)果Table 1 Determination results of iodine content in salt

3 結(jié)論

經(jīng)分析和計(jì)算得出，特制食鹽中碘含量最高，每100 g中含碘2263.0 μg；加碘食用鹽每100 g中含碘1815.0 μg；海藻精制碘食鹽每100 g中含碘1786.0 μg；加碘精制鹽每100 g中含碘1778.0 μg；加碘富硒鹽每100 g中含碘1781.0 μg；五種樣品均在食鹽樣品包裝袋的含量范圍內(nèi)。