熱處理對激光選區(qū)熔化成形AlSi10Mg合金中共晶硅形貌與分布的影響

馬 堯，岳 源

(中國民用航空飛行學院航空工程學院，廣漢 618307)

0 引 言

鋁合金具有密度小、比強度高、流動性好及易成型等優(yōu)點，廣泛應用于航空航天、汽車、機械等領域[1-2]。其中,AlSi10Mg鑄造鋁合金由于熱傳導率高、耐磨及耐腐蝕性能良好而受到越來越多的關注。由鋁硅二元相圖分析可知，AlSi10Mg合金的成分與共晶組織的相近，其凝固區(qū)間較窄，流動性良好；少量鎂元素的添加可以形成Mg2Si增強相，從而保證合金的強度。但是在鋁硅系合金的鑄造組織中，共晶硅一般呈具有尖角的片狀形貌；這種形狀容易引起應力集中或劃傷基體而形成裂紋源，嚴重影響合金的力學性能。因此，改變共晶硅的形貌與分布是提高鑄態(tài)鋁硅系合金綜合性能的一個重要途徑。添加變質劑，如鍶、鈉等元素是目前常用的共晶硅變質方法[3-4]。但是該方法會改變合金的成分，且變質處理過程中變質劑元素的燒損難以控制。通過外加力或磁場也可以對鑄造鋁合金中的共晶硅起到變質作用，然而設備的放置、力或磁場的強度及作用方式、成形零件幾何形狀的限制等都會影響到變質效果。

激光選區(qū)熔化(Selective Laser Melting, SLM)是一種利用高能激光束，根據(jù)模型設置連續(xù)選擇性熔化預置金屬粉層的先進制造技術，可實現(xiàn)復雜構件的一次成形，如拓撲優(yōu)化結構、蜂窩結構、內部中空結構等。此外，在SLM過程中材料快速熔化、凝固，形成的晶粒細小，力學性能可得到有效改善。AlSi10Mg合金是目前最常用的適于SLM成形的鋁合金[5-7]。SONG等[8]研究發(fā)現(xiàn)，SLM成形AlSi10Mg合金的常溫抗拉強度可達(445±11) MPa，較傳統(tǒng)鑄造鋁合金的明顯提高，且合金共晶組織細小，共晶硅呈無明顯尖角的短棒狀結構，其分布與形貌受熱處理影響明顯；其他研究人員均有類似的發(fā)現(xiàn)[9-11]。這說明SLM不僅能夠改善AlSi10Mg合金的性能，還能起到使共晶硅變質的效果。然而，目前AlSi10Mg合金的SLM成形研究雖然較為成熟，但大都著眼于成形工藝及力學性能的研究，對于顯微組織中共晶硅的形貌演變研究不夠充分。因此，作者采用SLM成形AlSi10Mg合金，研究了3種熱處理工藝對該合金共晶硅形貌與分布的影響，以期為SLM成形鋁合金熱處理制度的制定提供依據(jù)。

1 試樣制備與試驗方法

1.1 試樣制備

試驗原材料為采用氣霧化方法制備的AlSi10Mg合金粉末，化學成分如表1所示。粉末粒徑為15～53 μm，平均粒徑為31.3 μm，微觀形貌見圖1。

表1 AlSi10Mg合金粉末的化學成分(質量分數(shù))Table 1 Chemical composition of AlSi10Mg alloy powder (mass) %

圖1 AlSi10Mg合金粉末的微觀形貌Fig.1 Micromorphology of AlSi10Mg alloy powder

通過Renishaw AM500型金屬熔化增材制造設備，在氬氣保護氣氛下進行AlSi10Mg合金的SLM成形，該設備配備有400 W光纖激光器。具體的成形工藝參數(shù)為線能量400 J·m-1，掃描間距0.15 mm，鋪粉層厚度0.03 mm。掃描方式為棋盤式網(wǎng)格掃描，每個棋盤格內均勻分布掃描跡線，相鄰棋盤格間掃描跡線旋轉90°，相鄰層間棋盤格旋轉67°。

SLM成形AlSi10Mg合金的尺寸為50 mm×50 mm×10 mm，采用T6(固溶+時效)、T2(退火)以及(T6+T2)3種工藝進行熱處理。具體熱處理工藝如圖2所示。

圖2 T6和T2熱處理工藝示意Fig.2 Diagram of T6 (a) and T2 (b) heat treatment processes

1.2 試驗方法

在SLM成形AlSi10Mg合金(沉積態(tài))及熱處理后的合金上取樣，經打磨、拋光后，用Keller試劑浸蝕30 s，使用蔡司Axio Lab. Al POL型光學顯微鏡及Nova NanoSEM 50型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察表面(垂直于成形方向)和縱截面(平行于成形方向)的顯微組織及微觀形貌；利用掃描電鏡附帶的能譜儀(EDS)進行微區(qū)成分分析。采用Bruker D4 ENDEAVOR型X射線衍射儀(XRD)對熱處理前后的試樣進行物相分析，采用銅靶，Kα射線，電壓為40 kV，電流為40 mA，掃描步長為1 (°)·min-1。

2 試驗結果與討論

2.1 微觀形貌

由圖3可知：沉積態(tài)AlSi10Mg合金表面熔池呈不規(guī)則橢圓形，寬度為80～100 μm，長度為300～500 μm，高度約為100 μm，按照棋盤式掃描跡線呈周期性分布；熔池截面呈月牙狀，相互間排列緊密；合金表面平整，未見明顯裂紋、孔洞等缺陷。另外，由于合金制備時掃描間距為0.15 mm，相鄰熔池間有30%～40%的重疊率。

圖3 SLM成形AlSi10Mg合金表面及縱截面形貌Fig.3 Morphology of surface (a) and longitudinal section (b) of AlSi10Mg alloy formed by SLM

圖4 SLM成形AlSi10Mg合金表面的顯微組織Fig.4 Microstructures on surface of AlSi10Mg alloy formed by SLM: (a) morphology at low magnification; (b) amplification of area A; (c) amplification of area B and (d) amplification of area C

從圖4可以看出,沉積態(tài)AlSi10Mg合金表面熔池區(qū)域的組織可分為細晶區(qū)(A區(qū)域)、粗晶區(qū)(B區(qū)域)和重熔區(qū)(C區(qū)域)，細晶區(qū)與粗晶區(qū)均為典型的亞共晶組織，鋁硅共晶相分布在晶界處，包圍著初生α-Al相,重熔區(qū)內沒有明顯的晶粒結構。在SLM成形過程中,AlSi10Mg合金粉末在高能激光作用下熔化形成熔池，隨著激光光斑的移動，熔池冷卻凝固。合金表面熔池中心的溫度梯度最大，即冷卻速率最快[12]，高達105～108K·s-1，晶粒來不及長大，因此表面熔池中心區(qū)域形成典型的細晶組織，晶粒尺寸(等效直徑)為納米級；受相鄰跡線掃描時熱量的影響，熔池邊緣的冷卻速率低，形成了較為粗大的等軸晶組織，晶粒尺寸約為1 μm；受下一道次激光光斑掃描時熱量的影響，熔池邊界處發(fā)生重熔，鋁基體中過溶的硅不斷析出，使得晶界處的共晶硅被打散后均勻地分布在鋁基體中，因此重熔區(qū)呈現(xiàn)無晶粒狀態(tài)。此外，由于熔池溫度分布不均勻，表面能不一致，先凝固部分存在少量缺陷，如孔洞、微裂紋等，導致熔體在熔池內部發(fā)生一定程度的不規(guī)則流動，產生熔體震蕩及毛細現(xiàn)象，進一步加劇組織的不均勻性[13]。

2.2 物相組成

由圖5可知，熱處理前后AlSi10Mg合金均由鋁、硅以及Mg2Si相組成，不同熱處理工藝對物相組成無明顯影響。

圖6 不同狀態(tài)下SLM成形AlSi10Mg合金中共晶硅的SEM形貌及EDS譜Fig.6 SEM morphology (a, c, e, g) and EDS patterns (b, d, f, h) of eutectic silicon of AlSi10Mg alloy formed by SLM in different states:(a-b) as-deposited state; (c-d) T6 state; (e-f) T2 state and (g-h) T6+T2 state

圖5 不同狀態(tài)下SLM成形AlSi10Mg合金的XRD譜Fig.5 XRD patterns of AlSi10Mg alloy formed by SLM in different states

2.3 共晶硅微觀形貌及成分

由圖6可知，沉積態(tài)AlSi10Mg合金中，共晶硅相互粘連，但與鑄造鋁合金中的(毫米級[14])相比明顯發(fā)生細化，尺寸僅為0.1～0.5 μm，放大后可觀察到共晶硅呈短纖維狀且有明顯的細頸現(xiàn)象，與鑄造鋁合金中的片狀或網(wǎng)狀形貌[14]存在明顯差異；共晶硅中硅元素含量(質量分數(shù)，下同)為15.55%，其純度較低，說明鋁基體中固溶的硅元素較多。T6態(tài)AlSi10Mg合金中共晶硅呈不規(guī)則的片狀，尺寸在0.2～2.0 μm，相鄰共晶硅之間存在粘連現(xiàn)象；共晶硅中硅元素含量為22.54%，相較于沉積態(tài)的明顯增加。T2態(tài)AlSi10Mg合金中的共晶硅呈近球狀，邊緣光滑，尺寸為0.1～0.7 μm；共晶硅中硅元素含量進一步增加，達到35.9%，其純度提高。T6+T2態(tài)AlSi10Mg合金中的共晶硅主要呈不規(guī)則塊狀，尺寸介于T6態(tài)和T2態(tài)的之間，為0.1～1.2 μm，其硅元素含量達到51.68%。由上述分析可知，經熱處理后，SLM成形AlSi10Mg合金中的共晶硅相分布更加均勻；沉積態(tài)合金依次經T6，T2熱處理后，其共晶硅中硅元素含量增加，共晶硅純度提高。

在SLM成形過程中，由于微小熔池的快速凝固，硅元素無法完全析出，因此形成了過飽和鋁硅固溶體基體相。在進行熱處理時，過飽和固溶體中的硅元素因活性增加而持續(xù)析出，導致基體相中硅元素減少，共晶硅中硅元素增多。采用T6熱處理工藝時，在固溶過程中，共晶硅發(fā)生重熔，形成完全的鋁硅過飽和固溶體；在后續(xù)淬火過程中由于硅元素的不斷析出以及Oswald熟化，合金中共晶硅顆粒呈現(xiàn)明顯的長大趨勢，但由于硅元素析出時間較短，共晶硅的純度不高。在T2熱處理過程中，共晶硅沒有發(fā)生完全熔化，鋁基體中析出的硅一部分單獨形核生長為新的共晶硅，一部分依附于原共晶硅繼續(xù)生長，形成較大的共晶硅。T6+T2熱處理為硅元素的擴散以及共晶硅的純化提供了更多的時間，因此，所得AlSi10Mg合金中共晶硅的純度最高。

2.4 機理分析

綜上所述，熱處理使得SLM成形AlSi0Mg合金中的共晶硅由粘連的纖維狀逐漸分離，尺寸有所增加?；诖?，可合理推斷熱處理對SLM成形AlSi10Mg合金中共晶硅形貌的影響機理，如圖7所示。 SLM成形AlSi10Mg合金中存在具有明顯“細頸”的纖維狀共晶硅，其尺寸為納米級，微小的應力即可使其破裂。在熱處理過程中，由于升溫速率較快，合金表面溫度大于內部的，合金中心到邊緣存在正溫度梯度，從而產生拉應力，由于鋁基體的熱膨脹系數(shù)大于硅的，共晶硅不能隨基體自由變形，而在薄弱部位，如“細頸”處產生缺陷或者在其自有缺陷處產生應力集中，使共晶硅斷裂成塊狀。在保溫過程中，因加熱軟化或部分熔化的鋁基體對共晶硅表面產生沖刷作用，使得共晶硅邊緣圓整化。最后進行冷卻時，鋁基體中固溶的硅元素不斷析出，依附于原共晶硅顆粒生長，共晶硅明顯長大。該過程與LIU等的研究結果相符，SLM成形AlSi10Mg合金熱處理前后共晶硅的形貌變化與傳統(tǒng)鑄造鋁硅合金中經鍶變質后的極其相似[14-15],不同之處在于SLM成形AlSi10Mg合金的鋁基體中固溶了過飽和的硅元素，使得共晶硅在熱處理后的尺寸明顯變大。

圖7 熱處理過程中共晶硅形貌的變化示意Fig.7 Diagram of morphology change of eutectic silicon in heat treatment process：(a) as-deposited state; (b) heating; (c) holding and (d) cooling

3 結 論

(1) SLM成形AlSi10Mg合金表面熔池由中心向邊界依次為細晶區(qū)、粗晶區(qū)以及重熔區(qū)；細晶區(qū)與粗晶區(qū)均為典型的亞共晶組織，重熔區(qū)內無明顯的晶粒結構；不同工藝熱處理前后，AlSi10Mg合金均由鋁、硅以及Mg2Si相組成。

(2) SLM成形AlSi10Mg合金中共晶硅呈表面圓滑的短纖維狀，尺寸達納米級；熱處理后，共晶硅尺寸增大，在鋁基體中分布更加均勻；SLM成形AlSi10Mg合金依次經T6，T2工藝熱處理后，其共晶硅的硅元素含量增加，共晶硅純度提高。

(3) 在熱處理過程中，SLM成形AlSi10Mg合金中的共晶硅由纖維狀依次經歷斷裂為塊狀、圓整化以及長大過程，最終呈現(xiàn)近球形形貌。