草莓速溶粉噴霧干燥工藝的研究

（沈陽(yáng)工學(xué)院，遼寧撫順113122）

草莓又稱鳳梨草莓、紅莓等，屬于薔薇科多年生草本植物，深受消費(fèi)者喜愛(ài)[1-2]。草莓質(zhì)地柔軟，生產(chǎn)季節(jié)性強(qiáng)，收獲時(shí)間集中，易破損，常溫僅能存放2 d～3 d[3-4]。草莓被譽(yù)為“水果皇后”不僅果肉細(xì)嫩多汁，酸甜爽口，而且具有很高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值及一定的藥理功能[5-6]。草莓性涼味酸，無(wú)毒，具有潤(rùn)肺生津，清熱涼血，健脾解酒，對(duì)胃腸道和貧血均有一定的滋補(bǔ)調(diào)理作用，以及對(duì)防治動(dòng)脈硬化，冠心病也有較好的功效[7-8]。草莓中的維生素及果膠對(duì)改善便秘和治療痔瘡、高血壓、高血脂均有一定的效果[9-10]。此外，它含有的一類胺類物質(zhì)，對(duì)白血病、再生障礙性貧血等血液病亦有輔助治療作用。草莓還是鞣酸含量豐富的果實(shí)，在體內(nèi)可阻止致癌化學(xué)物質(zhì)的吸收，具有防癌作用[11-12]。

噴霧干燥技術(shù)適合加工富含熱敏性營(yíng)養(yǎng)素的果汁[13]，因其具有蒸發(fā)面積大、干燥過(guò)程中物料受熱時(shí)間短、進(jìn)料溫度低、營(yíng)養(yǎng)與風(fēng)味能很好地保留等特點(diǎn)，并且可以直接使果汁溶液等干燥成粉狀或顆粒狀制品，得到的制品顆粒度小而均勻，具有很好的分散性和速溶性等特點(diǎn)[14-16]。采用噴霧干燥技術(shù)將草莓加工成草莓粉，可以最大限度地保持其營(yíng)養(yǎng)成分、色澤和風(fēng)味，易貯存和運(yùn)輸且食用方便，可作為配料直接使用[17-19]。近幾年來(lái)，噴霧干燥技術(shù)在固體飲料中的應(yīng)用也日益廣泛，如草莓粉、南瓜粉、及各種植物蛋白粉的加工等[20-21]。本研究選用草莓為試驗(yàn)對(duì)象，結(jié)合噴霧干燥技術(shù)加工制作成草莓速溶粉進(jìn)行工藝及應(yīng)用研究，并采用Box-Behnken中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理進(jìn)行響應(yīng)面分析，記錄最佳噴霧干燥工藝參數(shù)，為更好使草莓速溶粉在食品工業(yè)中的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用提供試驗(yàn)依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 材料與試劑

草莓：丹東豐香草莓；氯化鈉、碳酸氫鈉、氯化鈣、聚乙二醇6000：天津永晟精細(xì)化工有限公司；VC：廣州化學(xué)劑廠；檸檬酸：國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；β-環(huán)糊精（食品級(jí)）：山東優(yōu)索化工科技有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

水果料理機(jī)（JYZ-C515）：九陽(yáng)股份有限公司；高壓均質(zhì)機(jī)（SHP60-60）：上?？扑敬缶|(zhì)機(jī)電設(shè)備有限公司；噴霧干燥機(jī)（L-117）：北京來(lái)亨公司；DZKW-4型數(shù)顯恒溫?zé)崴∨牧襄仯航魇≌龞|礦山機(jī)械制造有限公司；TD25-WS型離心機(jī)：江蘇金壇醫(yī)療器械有限公司；YZN50超高速真空低溫（濃縮）抽出機(jī)：北京東華醫(yī)療設(shè)備有限責(zé)任公司。

1.3 工藝流程

新鮮草莓→洗凈去蒂→切分成片→護(hù)色→打漿→離心澄清→酶解→均質(zhì)→真空濃縮→噴霧干燥→草莓速溶粉

1.4 操作要點(diǎn)

1.4.1 選料

挑選新鮮、無(wú)霉?fàn)€、無(wú)病蟲(chóng)害和機(jī)械損傷的新鮮草莓進(jìn)行加工。

1.4.2 洗凈去蒂

原料稍經(jīng)浸泡后，洗去表面泥垢最后去蒂。

1.4.3 切片

將草莓切成1 cm厚的圓薄片。

1.4.4 護(hù)色

將草莓切片迅速放入已配好的復(fù)合護(hù)色液（0.1%L-抗環(huán)血酸，0.4%氯化鈣，0.5%氯化鈉）中浸泡45min。

1.4.5 打漿、過(guò)濾

采用帶式榨汁機(jī)進(jìn)行榨汁，然后通過(guò)雙聯(lián)過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾。

1.4.6 酶解

沉淀物加入一定比例（與原汁的質(zhì)量比為1∶1）的水，攪拌均勻，加入耐高溫酶-淀粉酶對(duì)沉淀物進(jìn)行處理。

1.4.7 真空濃縮

將草莓漿料濃縮至固形物含量約為20%。

1.4.8 均質(zhì)

均質(zhì)壓力20 MPa，在100℃條件下均質(zhì)15 min～20 min。

1.4.9 噴霧干燥

在草莓濃縮汁中加入β-環(huán)糊精，將濃縮汁預(yù)熱50℃，再進(jìn)行噴霧干燥。

1.5 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

采用不同進(jìn)料流量（750、800、850、900、950 mL/h）、β-環(huán)糊精添加量（0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%）、可溶性固形物含量（12%、14%、16%、18%、20%）、進(jìn)風(fēng)溫度（160、170、180、190、200 ℃）進(jìn)行單因素試驗(yàn)，研究各因素對(duì)草莓出粉率的影響并確定最佳噴霧干燥條件。

1.6 草莓粉出粉率的測(cè)定

噴霧干燥后，計(jì)算出粉率。

出粉率/%=m/m1×100

式中：m為噴霧干燥后草莓速溶粉質(zhì)量，g；m1為噴霧干燥前草莓速溶粉濃縮液中總固形物含量，g。

1.7 草莓速溶粉感官評(píng)價(jià)

草莓速溶粉感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表1。

表1 草莓速溶粉感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)（共100分）Table 1 Sensory evaluation standard of strawberry instant powder（100 points in total）

1.8 噴霧干燥工藝響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì)

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，基于Box-Benhnken中心設(shè)計(jì)試驗(yàn)原理，進(jìn)行四因素三水平的響應(yīng)面分析試驗(yàn)，具體試驗(yàn)因素及水平見(jiàn)表2。

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果和噴霧干燥設(shè)備的條件，確定響應(yīng)面試驗(yàn)因素的水平范圍：進(jìn)料流量為（800 mL/h～900 mL/h）、β-環(huán)糊精添加量 0.6%、0.7%和 0.8%、可溶性固形物含量14%、16%和18%、進(jìn)風(fēng)溫度為170℃～190℃，進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn)。

表2 響應(yīng)面試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)Table 2 Factors and levels used in response surface central composite design

2 結(jié)果與分析

2.1 噴霧干燥的單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 進(jìn)料流量對(duì)噴霧干燥出粉率的影響

進(jìn)料流量對(duì)噴霧干燥出粉率的影響見(jiàn)圖1。

圖1 進(jìn)料流量對(duì)噴霧干燥出粉率的影響Fig.1 Effect of feed flow rate on spray drying rate

如圖1所示，隨著進(jìn)料流量的逐漸增大，噴霧干燥出粉率呈先上升后下降的趨勢(shì)；在進(jìn)料流量增至850 mL/h時(shí)，出粉率達(dá)到最大。當(dāng)進(jìn)料速度過(guò)小時(shí)，霧滴變小，導(dǎo)致噴出的霧滴太細(xì)太輕，草莓粉直接粘在了干燥室內(nèi)壁，未能被旋風(fēng)分離器分離，且進(jìn)料流量過(guò)慢必然會(huì)降低噴霧干燥的效率；但進(jìn)流料量過(guò)快會(huì)使霧滴變大，在系統(tǒng)供給熱量一定的情況下，出風(fēng)溫度會(huì)下降，水分蒸發(fā)就會(huì)不徹底，從而出現(xiàn)粘壁現(xiàn)象，使得出粉率降低。綜述選擇進(jìn)料流量為850 mL/h左右適宜。

2.1.2 β-環(huán)糊精添加量對(duì)噴霧干燥出粉率的影響

β-環(huán)糊精添加量對(duì)噴霧干燥出粉率的影響見(jiàn)圖2。

如圖2所示，隨著β-環(huán)糊精添加量的增加，出粉率呈先上升后下降趨勢(shì)；β-環(huán)糊精添加量溶解度高，價(jià)格低，是目前最常用的助干劑。β-環(huán)糊精添加量太高會(huì)影響草莓粉的口感，添加量過(guò)低也會(huì)對(duì)產(chǎn)品的風(fēng)味產(chǎn)生影響，導(dǎo)致產(chǎn)品由于糖分含量較高而粘壁嚴(yán)重，出粉率降低。所以最終選定0.7%作為最佳的β-環(huán)糊精添加量。

圖2 β-環(huán)糊精添加量對(duì)噴霧干燥出粉率的影響Fig.2 Effect of adding amount of beta cyclodextrin on the rate of powder extraction from spray drying

2.1.3 可溶性固形物含量對(duì)噴霧干燥出粉率的影響

可溶性固形物含量對(duì)噴霧干燥出粉率的影響見(jiàn)圖3。

圖3 可溶性固形物含量對(duì)噴霧干燥出粉率的影響Fig.3 Effect of soluble solids content on the rate of powder extraction from spray drying

如圖3所示，隨著可溶性固形物含量的升高，草莓粉的出粉率先上升后下降。表明適宜的草莓可溶性固形物含量可以促進(jìn)草莓粉出粉率。當(dāng)可溶性固形物含量小于16%時(shí)，草莓粉出粉率上升，這是由于可溶性固形物含量低，導(dǎo)致粉粒干燥不充分，出現(xiàn)掛壁現(xiàn)象，隨著可溶性固形物含量的增加，有助于形成較大的干燥顆粒，稍大的粒徑有利于噴霧干燥的進(jìn)行。當(dāng)可溶性固形物含量大于16%時(shí)，草莓出粉率下降，原因是可溶性固形物含量過(guò)高，黏度過(guò)大，導(dǎo)致霧化不均勻，干燥效果差。由圖3可知，可溶性固形物含量為16%左右較為適宜。

2.1.4 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)噴霧干燥出粉率的影響。

進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)噴霧干燥出粉率的影響見(jiàn)圖4。

圖4 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)噴霧干燥出粉率的影響Fig.4 Influence of inlet temperature on spray drying rate

如圖4所示，隨著進(jìn)風(fēng)溫度的逐漸升高，噴霧干燥出粉率呈先上升后下降的趨勢(shì)；在進(jìn)口溫度增至180℃前，出粉率顯著升高，并在溫度達(dá)到180℃時(shí)達(dá)到最大值。當(dāng)進(jìn)口溫度低于180℃時(shí)，料液因?yàn)椴荒艹浞质軣?，易呈現(xiàn)半濕狀態(tài)黏在干燥室內(nèi)壁使得出粉率降低。當(dāng)進(jìn)口溫度高于180℃時(shí)，溫度太高，料液中的糖類物質(zhì)發(fā)生焦糖化反應(yīng)，會(huì)產(chǎn)生熱熔掛壁現(xiàn)象使得出粉率降低，且產(chǎn)品有焦糊現(xiàn)象。綜合考慮，熱風(fēng)溫度應(yīng)控制在180℃左右適宜。

2.2 噴霧干燥工藝響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選取A（進(jìn)料流量）、B（β-環(huán)糊精添加量）、C（可溶性固形物含量）和D（進(jìn)料溫度）4個(gè)因素，采用四因素三水平的響應(yīng)面分析試驗(yàn)對(duì)草莓酶解液Y（出粉率）進(jìn)行優(yōu)化，利用Design-Expert V8.0.6軟件進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì)、數(shù)據(jù)處理及模型的建立，試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果見(jiàn)表3，回歸方程的方差分析見(jiàn)表4。

表3 Box-Benhnken試驗(yàn)方案及結(jié)果Table 3 Experimental design and results of Box-Benhnken

續(xù)表3 Box-Benhnken試驗(yàn)方案及結(jié)果Continue table 3 Experimental design and results of Box-Benhnken

運(yùn)用Design-Expert（Version 8.0.6）軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行響應(yīng)曲面分析，建立A（進(jìn)料流量）、B（β-環(huán)糊精添加量）、C（可溶性固形物含量）和D（進(jìn)料溫度）4個(gè)因素與Y（出粉率）之間的二次多項(xiàng)式模型，擬合得到二次回歸方程：

表4 回歸方程的方差分析Table 4 Variance analysis of regression equation

表3可知：響應(yīng)面優(yōu)化擬合出的方程回歸項(xiàng)的模型 P＜0.05，有差異顯著性，失擬項(xiàng)（P=15.51＞0.05）差異不顯著。還可以看出，A、C、AB、AC、BD、A2、B2、C2、D2影響極顯著。從F值大小得出，4個(gè)因素對(duì)出粉率Y的影響大小排列順序?yàn)椋篊（可溶性固形物含量）＞A（進(jìn)料流量）＞D（進(jìn)風(fēng)溫度）＞B（β-環(huán)糊精添加量）。

2.3 出粉率Y的響應(yīng)面曲面分析

為考察影響因素間的曲面效應(yīng)，對(duì)二次回歸模型進(jìn)行響應(yīng)的曲面分析。通過(guò)Design ExpertV 8.0.6.1軟件獲得三維響應(yīng)面，能夠直觀地反映出各個(gè)因素及其相互作用對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響。等高線的形狀反映交互效應(yīng)的強(qiáng)弱，圓形表示兩個(gè)因素交互作用不顯著，橢圓形表示兩個(gè)因素交互作用顯著。因素交互作用的響應(yīng)面圖見(jiàn)圖5～圖7。由圖5～圖7可看出進(jìn)料流量、β-環(huán)糊精添加量、可溶性固形物含量、進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)出粉率Y值的交互作用均顯著。

圖5 進(jìn)料流量和β-環(huán)糊精添加量交互作用對(duì)Y值的影響Fig.5 Effect of feed flow and beta-cyyclodextrin addition on Y value

圖5結(jié)果顯示，隨著進(jìn)料流量的增加，出粉率在低β-環(huán)糊精添加量下呈上升至平穩(wěn)后略緩慢下降的趨勢(shì)，而在高β-環(huán)糊精添加量下呈緩慢下降趨勢(shì)；隨著β-環(huán)糊精添加量的增加，出粉率在低進(jìn)料流量下呈上升至平穩(wěn)后略緩慢下降趨勢(shì)，而在高進(jìn)料流量下呈緩慢下降趨勢(shì)，說(shuō)明AB兩種因素互交作用顯著。

圖6 進(jìn)料流量和進(jìn)風(fēng)溫度交互作用對(duì)Y值的影響Fig.6 Influence of feed flow rate and inlet temperature on Y value

圖6結(jié)果顯示，隨著進(jìn)料流量的增加，出粉率在低進(jìn)料溫度下呈緩慢上升至平穩(wěn)后略緩慢下降趨勢(shì)，而在高進(jìn)風(fēng)溫度下呈緩慢下降趨勢(shì)；隨著進(jìn)風(fēng)溫度的增加，出粉率在低進(jìn)料流量呈緩慢上升趨勢(shì)；而在高進(jìn)料流量緩慢下降趨勢(shì)，這說(shuō)明AD兩種因素互交顯著。

圖7 β-環(huán)糊精添加量和進(jìn)風(fēng)溫度交互作用對(duì)Y值的影響Fig.7 Effect of beta-cyclodextrin addition and inlet temperture on Y value

圖7結(jié)果顯示，隨著β-環(huán)糊精添加量的增加，出粉率在低進(jìn)風(fēng)溫度下呈緩慢上升趨勢(shì)，而在高進(jìn)料溫度下呈略緩慢下降趨勢(shì)；隨著進(jìn)風(fēng)溫度的增加，出粉率在低β-環(huán)糊精添加量下呈緩慢上升趨勢(shì)，而在高β-環(huán)糊精添加量下呈緩慢下降趨勢(shì)，這說(shuō)明BD兩種因素交互作用顯著。

2.4 最佳噴霧條件的確定及驗(yàn)證試驗(yàn)

根據(jù)草莓速溶粉潤(rùn)濕性和分散性模型的二次回歸方程，利用Design-Expert V8.0.6軟件對(duì)草莓速溶粉噴霧干燥工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，噴霧干燥的最佳條件為進(jìn)料流量850 mL/h、β-環(huán)糊精添加量0.7%、可溶性固形物含量16%、進(jìn)風(fēng)溫度180℃。得到草莓出粉率的理論值為44.81%；為驗(yàn)證響應(yīng)面優(yōu)化的可行性，在此最佳條件下進(jìn)行草莓粉噴霧干燥的驗(yàn)證試驗(yàn)，同時(shí)，考慮實(shí)際操作可行性，采用響應(yīng)面的最佳工藝參數(shù)，進(jìn)行5次平行試驗(yàn)，平均得到出粉率是44.27%，與理論值較為接近。根據(jù)實(shí)際噴霧干燥所得出粉率做感官評(píng)價(jià)，在此試驗(yàn)條件下，噴霧干燥所得粉末較干燥、粗細(xì)均勻、疏松、顏色純正紅色、香氣柔和適中、口感酸甜可口無(wú)苦澀味、感官評(píng)分為89.46分。這說(shuō)明試驗(yàn)中的回歸方程適合于草莓速溶粉噴霧效果的預(yù)測(cè)與分析。

3 結(jié)論

通過(guò)響應(yīng)面綜合考慮進(jìn)料流量、β-環(huán)糊精添加量、可溶性固形物含量、進(jìn)風(fēng)溫度4個(gè)因素對(duì)草莓出粉率Y值的影響。根據(jù)Box-Behnken中心組合設(shè)計(jì)原理設(shè)計(jì)了四因素三水平試驗(yàn)，用Design-Expert軟件處理試驗(yàn)數(shù)據(jù)，試驗(yàn)結(jié)果表明草莓速溶粉噴霧干燥工藝的最優(yōu)條件為進(jìn)料流量850 mL/h、β-環(huán)糊精添加量0.7%、可溶性固形物含量16%、進(jìn)風(fēng)溫度180℃；出粉率達(dá)到44.27%，表明該工藝采用此參數(shù)可靠。