微波復(fù)熱時(shí)間對(duì)預(yù)制豬肉餅過(guò)熟味、脂肪氧化和水分分布特性的影響

張凱華，臧明伍*，張哲奇，李 丹，李笑曼，陳文華

（中國(guó)肉類食品綜合研究中心，北京食品科學(xué)研究院，肉類加工技術(shù)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100068）

當(dāng)前，人們生活節(jié)奏加快，預(yù)制調(diào)理肉制品因美味、方便快捷、節(jié)省家庭備餐時(shí)間而廣受消費(fèi)者青睞[1]。預(yù)制調(diào)理肉制品大多需經(jīng)復(fù)熱處理，復(fù)熱在促進(jìn)產(chǎn)品應(yīng)有風(fēng)味形成的同時(shí)，也可能產(chǎn)生過(guò)熟味（warmed-over flavor，WOF）[2]等不良風(fēng)味，影響產(chǎn)品品質(zhì)和市場(chǎng)可接受度。

微波技術(shù)具有加熱時(shí)間短、熱效率高、節(jié)能降耗、較好保持產(chǎn)品品質(zhì)等特點(diǎn)[3]，廣泛應(yīng)用于食品物料加熱[4]、殺菌[5]、解凍[6]、干燥[7]及天然產(chǎn)物提取[8-9]等多個(gè)領(lǐng)域。微波技術(shù)的產(chǎn)物——微波爐已成為眾多家庭烹飪、復(fù)熱食物的必備選擇。不同于傳統(tǒng)加熱由外及內(nèi)的升溫模式，物料在微波電磁場(chǎng)中吸收微波能，經(jīng)分子極化和離子導(dǎo)電效應(yīng)轉(zhuǎn)換為熱能，實(shí)現(xiàn)物料內(nèi)外均勻加熱[4]。

肉經(jīng)微波復(fù)熱時(shí)，極性分子加速碰撞、摩擦產(chǎn)熱，水分含量及分布狀態(tài)也發(fā)生變化，揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)及其前體物質(zhì)也可能參與其中，因此微波復(fù)熱過(guò)程中肉的WOF變化和脂肪氧化可能有其特殊性。國(guó)內(nèi)學(xué)者針對(duì)微波復(fù)熱預(yù)制調(diào)理肉制品出品率、質(zhì)構(gòu)和感官品質(zhì)等已開展了較多研究與工藝優(yōu)化[10-13]，但對(duì)微波復(fù)熱過(guò)程中WOF產(chǎn)生及變化、脂肪氧化及水分變化規(guī)律研究較少。本研究選取預(yù)制豬肉餅為研究模型，采用固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜（solid phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry，SPME-GC-MS）分析微波復(fù)熱預(yù)制豬肉餅WOF和整體風(fēng)味變化，基于微波復(fù)熱過(guò)程中脂肪氧化、水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)及分布特性等指標(biāo)變化，探究微波復(fù)熱對(duì)WOF生成的影響，以期為肉制品復(fù)熱風(fēng)味變化及WOF控制機(jī)理提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

冷鮮豬后腿肉 北京永輝超市有限公司;2-甲基-3-庚酮、C8～C20正構(gòu)烷烴 美國(guó)Sigma公司;正己烷（色譜純） 美國(guó)Fisher公司。

1.2 儀器與設(shè)備

50/30 μm二乙烯基苯/Carboxen/聚二甲基硅氧烷1 cm SPME針 美國(guó)Supelco公司;GC-MS聯(lián)用儀、TG-Wax MS極性柱 賽默飛世爾科技（中國(guó)）有限公司;EM720KG1-PW微波爐 美的集團(tuán)股份（廣州）有限公司;MesoMR23-060H-I低場(chǎng)核磁共振（low field-nuclear magnetic resonance，LF-NMR）分析儀及成像系統(tǒng)上海紐邁電子科技有限公司。

1.3 方法

1.3.1 樣品制備

剔除豬后腿肉可見(jiàn)脂肪、筋膜，用篩孔直徑為5 mm的絞肉機(jī)將肉絞成肉糜。將每100 g肉糜用圓餅形模具定型成直徑10 cm、厚度1 cm的肉餅。將肉餅放入蒸鍋，沸水蒸制30 min，冷卻后得到預(yù)制豬肉餅。蒸煮樣品經(jīng)真空包裝于4 ℃條件下冷藏5 d，以促進(jìn)WOF的生成[14]。將冷藏5 d的樣品置于微波爐（功率700 W）中，分別復(fù)熱0、30、60、90、120 s和180 s，復(fù)熱完畢后將樣品取出，流水冷卻至室溫。

1.3.2 樣品SPME處理及GC-MS分析

將樣品在室溫下切碎混勻。準(zhǔn)確稱取3 g樣品裝入萃取瓶中，加入1 μL 0.816 μg/μL的2-甲基-3庚酮作為內(nèi)標(biāo)物，旋緊瓶蓋。將萃取瓶置于55 ℃水浴鍋中平衡40 min，隨后將SPME針頭插入瓶中，纖維頭處于頂空狀態(tài)吸附40 min后取出，插入GC進(jìn)樣口，熱解吸5 min。每個(gè)樣品3 個(gè)平行。

GC條件：TG-Wax MS極性柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）;進(jìn)樣口溫度250 ℃;升溫程序：起始柱溫40 ℃，保持2 min，以4 ℃/min升至200 ℃，保持1 min，再以8 ℃/min升至230 ℃，保持5 min;載氣（He）純度不小于99.999%，流速1.0 mL/min。

MS條件：電子電離源：電子能量70 eV;傳輸線溫度230 ℃;離子源溫度280 ℃;檢測(cè)器電壓1.2 kV;質(zhì)量掃描范圍m/z40～400。

定性分析：通過(guò)計(jì)算機(jī)檢索NIST和Willey譜庫(kù)，選取正反匹配比均大于800的化合物;同時(shí)借助系列正構(gòu)烷烴計(jì)算揮發(fā)性風(fēng)味化合物的保留指數(shù)（retention index，RI），與標(biāo)準(zhǔn)化合物的RI進(jìn)行比對(duì)確定化合物，對(duì)揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行定性鑒定。

定量分析：根據(jù)已知內(nèi)標(biāo)2-甲基-3-庚酮含量及對(duì)應(yīng)峰面積，按照化合物峰面積與含量呈正比的原理，計(jì)算待測(cè)樣品中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的含量。

1.3.3 脂肪氧化測(cè)定

采用硫代巴比妥酸反應(yīng)產(chǎn)物（thiobarbituric acid reactive substances，TBARS）值分析預(yù)制豬肉餅冷藏及微波復(fù)熱過(guò)程中的脂肪氧化情況。取10 g切碎的肉樣，加入50 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)7.5%的三氯乙酸溶液（含質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%乙二胺四乙酸二鈉），振搖30 min，雙層濾紙過(guò)濾2 次。取5 mL濾液，加入5 mL 0.02 mol/L硫代巴比妥酸溶液，100 ℃水浴30 min，取出冷卻1 h，然后加入5 mL三氯甲烷搖勻靜置分層后，取上層有機(jī)相分別在532 nm和600 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，按下式計(jì)算TBARS值。每個(gè)樣品測(cè)定3 次取平均值。

1.3.4 水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)及水分狀態(tài)分布測(cè)定

按照GB 5009.3—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定》中的方法測(cè)定樣品水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。水分狀態(tài)分布測(cè)定參照錢書意等[15]的方法，將樣品置于核磁共振成像儀永磁場(chǎng)中心位置的射頻線圈中心，進(jìn)行磁共振波譜測(cè)定。樣品弛豫時(shí)間T2使用Carr-Purcell-Miniboom-Gill（CPMG）程序測(cè)定，CPMG脈沖序列參數(shù)為：主頻率23 MHz，偏移頻率291.673 68 kHz，90°脈沖時(shí)間19 μs，180°脈沖時(shí)間38 μs;采樣點(diǎn)數(shù)287 522，重復(fù)時(shí)間4 000 ms;累加次數(shù)4 次;回波時(shí)間回波數(shù)5 000。通過(guò)CONTIN軟件對(duì)譜圖進(jìn)行反演，得到不同狀態(tài)水分弛豫時(shí)間（T2b、T21和T22）及峰面積比例（P2b、P21和P22）。不同狀態(tài)水分相對(duì)含量以其對(duì)應(yīng)峰面積比例表示。

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與分析

采用Microsoft Excle 2007軟件處理數(shù)據(jù)，結(jié)果以±s表示。利用IBM SPSS 17.0統(tǒng)計(jì)分析軟件進(jìn)行單因素方差分析，用UnscrambX 10.1軟件進(jìn)行主成分分析，用Pearson相關(guān)系數(shù)法進(jìn)行相關(guān)性分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 微波復(fù)熱對(duì)預(yù)制豬肉餅WOF關(guān)鍵風(fēng)味因子的影響

基于SPME-GC-MS分析，豬肉餅經(jīng)加熱、冷藏和微波復(fù)熱后共鑒定出25 種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，其中醛類15 種、酮類2 種、醇類4 種、烴類3 種、雜環(huán)類1 種;各組豬肉餅均為醛類物質(zhì)含量最高，約占揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)總量70%。如表1所示，經(jīng)冷藏后（即復(fù)熱0 s），豬肉餅中醇類、雜環(huán)類物質(zhì)含量及總量顯著增加（P＜0.05）。微波加熱在形成產(chǎn)品風(fēng)味的同時(shí)，也會(huì)因水分和揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)揮發(fā)帶來(lái)一定的風(fēng)味損失，導(dǎo)致產(chǎn)品風(fēng)味弱化[16-17]。本研究中，隨微波復(fù)熱時(shí)間的延長(zhǎng)，醛類、酮類、醇類和雜環(huán)類物質(zhì)含量均呈先升后降趨勢(shì)，微波復(fù)熱30 s時(shí)，豬肉餅中上述4 種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)含量均最高;較長(zhǎng)時(shí)間（120、180 s）的微波復(fù)熱，使揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)總量顯著降低，烴類物質(zhì)含量顯著增加（P＜0.05）。在微波場(chǎng)中，混合物體系中偶極矩越大的物質(zhì)對(duì)微波能的響應(yīng)越大，也更易從混合物體系中分離[18]。烴類物質(zhì)偶極矩小于醛、酮、醇類等極性分子，在微波場(chǎng)中較難擴(kuò)散分離，這可能是長(zhǎng)時(shí)間微波復(fù)熱后烴類物質(zhì)含量增加的原因。不同復(fù)熱方式對(duì)豬肉餅揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的影響各異，水浴復(fù)熱65 min，酸類物質(zhì)顯著增加（P＜0.05）[2]，本研究中微波復(fù)熱180 s，其烴類物質(zhì)含量顯著增加（P＜0.05），這可能是受不同復(fù)熱方式傳熱模式及揮發(fā)性風(fēng)味萃取方式影響。

圖 1 微波復(fù)熱預(yù)制豬肉餅揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)主成分載荷圖Fig. 1 Bi-dimensional loading plot of principal component analysis for volatile compounds in precooked minced pork reheated by microwave for different periods

對(duì)經(jīng)加熱、冷藏及不同時(shí)間微波復(fù)熱處理豬肉餅中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行主成分分析，得到風(fēng)味成分載荷圖。由圖1可知，主成分1和主成分2貢獻(xiàn)率達(dá)到89%，能夠較好地反映樣品特征;微波復(fù)熱0、30 s的豬肉餅位于第2象限，預(yù)制豬肉餅和微波復(fù)熱60、90 s的豬肉餅位于第3象限，微波復(fù)熱120、180 s的豬肉餅分別位于第4、1象限?？梢?jiàn)冷藏（復(fù)熱0 s）和微波復(fù)熱30、120、180 s后，豬肉餅的揮發(fā)性風(fēng)味成分與預(yù)制豬肉餅差異較為顯著，微波復(fù)熱60 s和90 s時(shí)，其風(fēng)味與預(yù)制豬肉餅風(fēng)味最為相似。這表明冷藏及微波復(fù)熱時(shí)間對(duì)預(yù)制豬肉餅風(fēng)味有明顯影響，適度的復(fù)熱時(shí)間（60～90 s）能夠較好地保持豬肉餅風(fēng)味。

WOF是肉經(jīng)加熱-冷藏-再加熱產(chǎn)生的不良風(fēng)味，戊醛、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、1-辛烯-3-醇、2-戊基呋喃等脂質(zhì)氧化降解產(chǎn)物多被視為預(yù)制肉制品復(fù)熱WOF關(guān)鍵風(fēng)味因子[2,19-22]。不同時(shí)間微波復(fù)熱處理預(yù)制豬肉餅中WOF關(guān)鍵風(fēng)味因子含量變化如圖2所示。12 種WOF關(guān)鍵風(fēng)味因子中，己醛含量最高，接近或超過(guò)1 000 μg/kg，壬醛和1-辛烯-3-醇含量次之，其他物質(zhì)含量均低于200 μg/kg（圖2A）。在不同加工階段，戊醛和(E,E)-2,4-癸二烯醛在冷藏（復(fù)熱0 s）階段含量最高，在微波復(fù)熱階段，(E,E)-2,4-癸二烯醛含量呈下降趨勢(shì)，戊醛含量呈波動(dòng)變化（圖2B、C）;己醛、庚醛、辛醛、壬醛、1-辛烯-3-醇、2-戊基呋喃、(E)-2-壬烯醛、(E)-2-癸烯醛含量均隨微波復(fù)熱時(shí)間的延長(zhǎng)呈先升后降的趨勢(shì)，且在微波復(fù)熱30 s時(shí)含量最高;微波復(fù)熱120 s時(shí)，戊醛、辛醛和癸醛含量顯著低于預(yù)制豬肉餅樣品（P＜0.05），其他WOF關(guān)鍵風(fēng)味因子含量較預(yù)制豬肉餅變化不顯著（P＞0.05）;微波復(fù)熱180 s時(shí)，(E)-2-癸烯醛和1-辛烯-3-醇含量較預(yù)制豬肉餅變化不顯著（P＞0.05），其他WOF關(guān)鍵風(fēng)味因子含量均顯著低于預(yù)制豬肉餅樣品（P＜0.05）。因此，冷藏和短時(shí)微波復(fù)熱促進(jìn)WOF風(fēng)味因子含量增加。己醛、(E)-2-辛烯醛、(E)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、1-辛烯-3-醇、2-戊基呋喃是亞油酸的氧化裂解產(chǎn)物，辛醛、壬醛是油酸的氧化產(chǎn)物[22-23]，推測(cè)亞油酸作為多不飽和脂肪酸，其氧化對(duì)豬肉餅加熱-冷藏-復(fù)熱過(guò)程中WOF關(guān)鍵風(fēng)味因子的產(chǎn)生發(fā)揮主要作用。由以上結(jié)果可知，微波復(fù)熱0～30 s時(shí)，豬肉餅中WOF關(guān)鍵風(fēng)味因子含量升高，微波復(fù)熱120～180 s時(shí)，豬肉餅中WOF關(guān)鍵風(fēng)味因子含量持續(xù)降低，結(jié)合主成分分析結(jié)果，微波復(fù)熱0～30 s和120～180 s時(shí)，其整體風(fēng)味均與預(yù)制豬肉餅風(fēng)味差異顯著，可見(jiàn)，較短和較長(zhǎng)時(shí)間的微波復(fù)熱均對(duì)豬肉餅的整體風(fēng)味具有不利影響。

表 1 微波復(fù)熱預(yù)制豬肉餅揮發(fā)性風(fēng)味成分種類及含量變化Table 1 Volatile compounds in cooked minced pork subjected to microwave reheating treatment

圖 2 微波復(fù)熱對(duì)預(yù)制豬肉餅WOF關(guān)鍵風(fēng)味因子含量的影響Fig. 2 Contents of WOF-related key volatile compounds in precooked minced pork subjected to microwave reheating treatment

2.2 微波復(fù)熱對(duì)預(yù)制豬肉餅脂肪氧化的影響

圖 3 微波復(fù)熱對(duì)預(yù)制豬肉餅TBARS值的影響Fig. 3 TBARS values of precooked minced pork at different microwave reheating times

肉制品加工及食用過(guò)程中，WOF的形成及變化主要?dú)w因于脂肪氧化[24]。TBARS值是客觀反映肉制品脂肪氧化程度的重要指標(biāo)，加熱-冷藏-微波復(fù)熱過(guò)程中豬肉餅TBARS值變化情況如圖3所示。預(yù)制豬肉餅經(jīng)冷藏5 d（復(fù)熱0 s）后，豬肉餅TBARS值顯著升高（P＜0.05），由0.37 mg/100 g增加到1.47 mg/100 g。Rhee等[25]發(fā)現(xiàn)，烤制豬肉餅于4 ℃冷藏3 d和6 d，其TBARS值顯著增加，與本研究結(jié)果變化趨勢(shì)一致。隨微波復(fù)熱時(shí)間的延長(zhǎng)，TBARS值呈波動(dòng)變化，復(fù)熱30 s時(shí)，豬肉餅TBARS值為2.11 mg/100 g，氧化程度最高;復(fù)熱60～120 s時(shí)，TBARS值由1.76 mg/100 g增加至1.93 mg/100 g，復(fù)熱180 s時(shí)，又降低至1.41 mg/100 g，且與復(fù)熱0 s時(shí)無(wú)顯著差異（P＞0.05）。水蒸熟制的鯖魚片經(jīng)冷藏（5 ℃、2 d）-微波復(fù)熱（2 450 Hz、4 min）后，其TBARS值由1.08 mg/kg增加至1.88 mg/kg[26]，與本研究結(jié)果變化趨勢(shì)相一致。趙力等[27-28]研究發(fā)現(xiàn)，亞麻酸、亞油酸和油酸經(jīng)電爐加熱和微波復(fù)熱均可產(chǎn)生自由基信號(hào)，且微波復(fù)熱后產(chǎn)生的自由基信號(hào)強(qiáng)度與微波復(fù)熱時(shí)間成正比。因此，本研究中豬肉餅經(jīng)冷藏和微波復(fù)熱30 s，TBARS值增加，可能是由于水蒸氣加熱時(shí)油酸、亞油酸等不飽和脂肪酸產(chǎn)生自由基，啟動(dòng)脂肪自動(dòng)氧化，冷藏期間自動(dòng)氧化持續(xù)進(jìn)行，微波復(fù)熱繼續(xù)產(chǎn)生自由基，并加速了脂質(zhì)自動(dòng)氧化。預(yù)制豬肉餅經(jīng)較長(zhǎng)時(shí)間微波復(fù)熱后TBARS值下降，推測(cè)可能是由于較長(zhǎng)時(shí)間的微波加熱導(dǎo)致脂肪氧化終產(chǎn)物丙二醛在高溫下發(fā)生聚合形成新產(chǎn)物或受熱揮發(fā)擴(kuò)散到空氣中。

2.3 微波復(fù)熱對(duì)預(yù)制豬肉餅水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)及分布特性的影響

表 2 微波復(fù)熱預(yù)制豬肉餅水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)及水分分布狀態(tài)Table 2 Effect of microwave reheating on water content and distribution in precooked minced pork

微波熱效應(yīng)和非熱效應(yīng)能夠改變受熱食品基質(zhì)的水分含量及分布狀態(tài)，進(jìn)而影響脂肪氧化及風(fēng)味品質(zhì)[29-30]。如表2所示，預(yù)制豬肉餅冷藏5 d（復(fù)熱0 s）后，豬肉餅水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)由64.55%顯著降至60.91%（P＜0.05）;微波復(fù)熱30 s時(shí)，水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)稍有降低，繼續(xù)延長(zhǎng)復(fù)熱時(shí)間，水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)顯著下降（P＜0.05），復(fù)熱180 s時(shí)，豬肉餅水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)降至44.11%，這與微波復(fù)熱速凍魚香牛肉絲水分含量的變化規(guī)律[12]相一致。微波復(fù)熱60～120 s時(shí)，豬肉餅TBARS值小幅增加，可能與肉餅中水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)持續(xù)降低導(dǎo)致丙二醛等反應(yīng)產(chǎn)物相對(duì)含量增加有關(guān)。水分大幅降低使肉制品硬度增加，因此較長(zhǎng)時(shí)間的微波復(fù)熱不利于其食用品質(zhì)的保持。

圖 4 不同微波復(fù)熱時(shí)間預(yù)制豬肉餅水分弛豫時(shí)間T2變化Fig. 4 Effect of microwave reheating time on T2 of precooked minced pork

LF-NMR技術(shù)通過(guò)測(cè)定弛豫時(shí)間，能夠獲取食品中水分的狀態(tài)、分布及遷移規(guī)律等信息。采用CPMG序列和T2反演軟件得到微波復(fù)熱豬肉餅的T2圖譜，如圖4所示。經(jīng)反演的T2圖譜有3 個(gè)峰，分別為T2b（0～10 ms）、T21（10～100 ms）和T22（100～1 000 ms），分別對(duì)應(yīng)結(jié)合水、不易流動(dòng)水和自由水3 種狀態(tài)。結(jié)合表2和圖4，微波復(fù)熱豬肉餅以T21為主要峰，說(shuō)明豬肉餅經(jīng)加熱-冷藏-微波復(fù)熱后，水分主要以不易流動(dòng)水狀態(tài)存在，相對(duì)含量為86.79%～88.28%，與張歡[11]、李可[31]等研究結(jié)果相似，可能是肉糜熱誘導(dǎo)形成的凝膠網(wǎng)絡(luò)增加了水分的不易流動(dòng)性。經(jīng)不同時(shí)間微波復(fù)熱后，預(yù)制豬肉餅中3 種狀態(tài)水分的峰值均向較短弛豫時(shí)間遷移，不易流動(dòng)水弛豫時(shí)間T21和自由水弛豫時(shí)間T22分別由復(fù)熱0 s時(shí)的23.82、300.36 ms縮短至復(fù)熱180 s時(shí)的13.67、172.36 ms。T2可反映不同狀態(tài)水分的流動(dòng)性，T2越小，水的流動(dòng)性越差[32]，因此，隨微波復(fù)熱時(shí)間的延長(zhǎng)，豬肉餅中水分的不易流動(dòng)性增強(qiáng)。微波復(fù)熱30 s和60 s時(shí)，豬肉餅水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)及3 種狀態(tài)水分的弛豫時(shí)間和相對(duì)含量變化不顯著（P＞0.05）;微波復(fù)熱120 s和180 s時(shí)，T2b、T22和P2b、P22顯著降低（P＜0.05）。隨微波復(fù)熱時(shí)間的延長(zhǎng)，自由水仍以一定比例存在，未完全脫除，可能是豬肉餅在微波復(fù)熱時(shí)吸收微波能，不同狀態(tài)的水分存在相互轉(zhuǎn)換[33]。

2.4 預(yù)制豬肉餅微波復(fù)熱WOF關(guān)鍵風(fēng)味因子與TBARS值、水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)及分布的相關(guān)性

不同微波復(fù)熱時(shí)間處理預(yù)制豬肉餅，其TBARS值、水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)及分布狀態(tài)與WOF關(guān)鍵風(fēng)味因子的相關(guān)性分析如表3所示。己醛、庚醛、2-戊基呋喃與TBARS值呈極顯著正相關(guān)（P＜0.01），r分別為0.700、0.597、0.525;辛醛、(E)-2-壬烯醛和1-辛烯-3-醇與TBARS值呈顯著正相關(guān)（P＜0.05），其他WOF關(guān)鍵風(fēng)味因子與TBARS值相關(guān)性不顯著。有研究表明，熟肉制品TBARS值與己醛含量存在相關(guān)性[34-35]。St Angelo等[35]發(fā)現(xiàn)烤牛肉經(jīng)復(fù)熱處理，其己醛含量與TBARS值呈正相關(guān)，相關(guān)系數(shù)為0.92，高于本研究結(jié)果，這可能與加熱方式不同有關(guān)。水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)、不易流動(dòng)水（T21）和自由水（T22）弛豫時(shí)間與12 種WOF關(guān)鍵風(fēng)味因子含量均呈極顯著正相關(guān)（P＜0.01）;結(jié)合水相對(duì)含量（P2b）與12 種WOF關(guān)鍵風(fēng)味因子均呈極顯著負(fù)相關(guān)（P＜0.01）;自由水相對(duì)含量（P22）與癸醛含量呈顯著正相關(guān)（P＜0.05），與其余11 種WOF關(guān)鍵風(fēng)味因子含量均呈極顯著正相關(guān)（P＜0.01）。

微波加熱能夠促進(jìn)肉類脂質(zhì)氧化[36-38]，生成醛、酮等氧化產(chǎn)物。本研究結(jié)果表明，短時(shí)（0～30 s）微波復(fù)熱時(shí)，豬肉餅TBARS值增加，3 種不同狀態(tài)水分弛豫時(shí)間和相對(duì)含量變化不顯著，WOF關(guān)鍵風(fēng)味因子含量增加，推測(cè)該階段脂肪氧化持續(xù)進(jìn)行，促進(jìn)WOF生成，水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)及其分布狀態(tài)對(duì)WOF含量變化影響不顯著。長(zhǎng)時(shí)（90～180 s）微波復(fù)熱時(shí)，TBARS值較復(fù)熱30 s時(shí)有所降低，水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降，不同狀態(tài)水（T2b、T21和T22）峰值均向短弛豫時(shí)間遷移，WOF關(guān)鍵風(fēng)味因子含量持續(xù)降低。Tornberg等[39]研究發(fā)現(xiàn)，T21與肉的風(fēng)味有關(guān)。推測(cè)水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低及T21的縮短降低了水分的可移動(dòng)性，一定程度上延緩了脂肪氧化，同時(shí)，WOF關(guān)鍵風(fēng)味因子作為極性物質(zhì)，參與微波場(chǎng)運(yùn)動(dòng)，隨水分?jǐn)U散到空氣中。可見(jiàn)，較長(zhǎng)時(shí)間微波復(fù)熱時(shí)，水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的降低及T21的縮短對(duì)降低WOF關(guān)鍵風(fēng)味因子含量具有重要影響。預(yù)制豬肉餅除自身所含水分外，無(wú)外界水分參與，多數(shù)預(yù)制調(diào)理肉制品尤其是預(yù)制菜肴類肉制品多含湯汁，水分的存在可能對(duì)復(fù)熱風(fēng)味及WOF具有不同影響，其復(fù)熱風(fēng)味變化仍有待進(jìn)一步研究。

表 3 預(yù)制豬肉餅微波復(fù)熱WOF關(guān)鍵風(fēng)味因子含量與TBARS值、水分分布的相關(guān)性Table 3 Pearson correlation coefficients among WOF-related key flavors contents, TBARS value and water distribution

3 結(jié) 論

結(jié)合SPME-GC-MS、LF-NMR等技術(shù)分析微波復(fù)熱時(shí)間對(duì)預(yù)制豬肉餅WOF、TBARS值、水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)及分布特性的影響及各指標(biāo)間的相關(guān)性。不同時(shí)間微波復(fù)熱處理預(yù)制豬肉餅中共鑒定得到25 種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，主要為醛類（15 種）。短時(shí)（0～30 s）微波復(fù)熱導(dǎo)致豬肉餅WOF關(guān)鍵風(fēng)味因子含量、TBARS值顯著增加（P＜0.05），不同狀態(tài)水弛豫時(shí)間和相對(duì)含量變化不顯著（P＞0.05）;微波復(fù)熱時(shí)間延長(zhǎng)至120～180 s，WOF關(guān)鍵風(fēng)味因子含量呈下降趨勢(shì)，水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)顯著下降（P＜0.05），T21和T22向較短弛豫時(shí)間移動(dòng)。因此，短時(shí)（0～30 s）微波復(fù)熱時(shí)，脂肪氧化占主導(dǎo)，促進(jìn)WOF生成;長(zhǎng)時(shí)（120～180 s）微波復(fù)熱時(shí)，水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低及T21向較短弛豫時(shí)間移動(dòng)對(duì)降低WOF含量具有重要作用。主成分分析結(jié)果表明，適度微波復(fù)熱（60～90 s）降低了預(yù)制豬肉餅復(fù)熱WOF關(guān)鍵風(fēng)味因子含量，同時(shí)較好地保持了預(yù)制豬肉餅的風(fēng)味品質(zhì)。