試驗條件對次氯酸鈉法毛/粘混合試樣纖維定量分析的影響

茅沈杰，沈 紅，彭亞薇，王 玥

(江蘇省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院，江蘇 南京 210007)

羊毛織物具有柔軟、保暖性好、吸濕透氣、穿著舒適等特點，深受人們喜愛，但在穿著過程中，羊毛易起毛起球，既影響織物外觀，又影響穿著的舒適性。采用羊毛與粘膠纖維混紡制成的織物，增強了織物的抗起毛起球性，同時也降低了織物成本，因而廣泛應(yīng)用于各類紡織服裝產(chǎn)品中[1]。在日常纖維含量檢測中，毛/粘混合試樣一般采用GB/T 2910.4—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第4部分：某些蛋白質(zhì)纖維與某些其他纖維的混合物(次氯酸鹽法)》次氯酸鈉法進行纖維定量分析,實際檢測過程中，經(jīng)常發(fā)現(xiàn)試驗前后數(shù)據(jù)存在一定的偏差。本文通過研究次氯酸鈉溶液濃度、試驗溫度以及放置時間對毛/粘混合試樣纖維定量結(jié)果的影響規(guī)律，得出試驗過程中的關(guān)鍵影響因素，以確保試驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、穩(wěn)定。

1 試驗部分

1.1 試驗材料及儀器

材料：標(biāo)準(zhǔn)羊毛貼襯織物[2]，標(biāo)準(zhǔn)粘膠纖維貼襯織物[3](上海市紡織工業(yè)技術(shù)監(jiān)督所)。

試劑：0.3、0.5、1.0 mol/L 次氯酸鈉溶液(西隴科學(xué)股份有限公司)[4]，稀乙酸，三級水。

儀器：HD500B水浴振蕩器、YG747快速八籃烘箱(南通宏大試驗儀器有限公司)，AL204電子天平(梅特勒-托利多儀器上海有限公司)，干燥器。

1.2 試驗方法

按照GB/T 2910.1—2009《紡織品 定量化學(xué)分析第一部分：試驗通則》中規(guī)定的通用程序和步驟完成定量前試驗的準(zhǔn)備工作，然后按以下步驟操作。

1.2.1 次氯酸鈉法

將準(zhǔn)備好的試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入100 mL次氯酸鈉溶液，經(jīng)充分潤濕后，在水浴上劇烈震蕩40 min。用已知干質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝過濾，用少量次氯酸鈉溶液將殘留物清洗到玻璃坩堝中。真空抽吸排液，再依次用水清洗、稀乙酸溶液中和，再用水連續(xù)清洗殘留物，每次清洗后先重力排液，再用真空抽吸排液，最后將坩堝和殘留物烘干、冷卻，稱量。

1.2.2 粘膠纖維修正系數(shù)的測定

以混合物中的粘膠纖維作為試樣，在次氯酸鈉試驗條件下進行檢測。修正系數(shù)為試驗前粘膠纖維的干質(zhì)量與試驗后粘膠纖維干質(zhì)量的比值(d值)。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 次氯酸鈉濃度對羊毛含量檢測結(jié)果的影響

分別選用濃度為1.0、0.5、0.3 mol/L次氯酸鈉溶液，對不同混合比的羊毛和粘膠纖維的混合物進行定量化學(xué)分析[5]。試驗溫度為20 ℃，試驗時間為40 min，次氯酸鈉濃度對羊毛含量檢測結(jié)果的影響見表1?？梢钥闯觯?.0 mol/L的次氯酸鈉溶液進行溶解時，不同比例的混合物中，粘膠纖維的測量值都比實際值偏小，說明1.0 mol/L的次氯酸鈉溶液對粘膠纖維的損傷較大，試驗結(jié)果誤差較大；而當(dāng)選用低濃度：0.5 mol/L和0.3 mol/L次氯酸鈉溶液時，不同比例的混合物的測量值與真實值比較接近，絕對誤差基本能滿足在1%以內(nèi)。結(jié)合本文試驗結(jié)果，選用低濃度次氯酸鈉溶液對羊毛和粘膠纖維含量進行檢測比較準(zhǔn)確，而較高濃度的次氯酸鈉溶液處理樣品時粘膠纖維損耗大?？紤]羊毛纖維鱗片結(jié)構(gòu)及在化學(xué)試劑等作用下易于氈縮，從而產(chǎn)生一定的疏水性[6]，為保證試驗過程中羊毛充分溶解，選用0.5 mol/L次氯酸鈉溶液更適合試驗室進行定量檢測。

表1 次氯酸鈉濃度對羊毛含量檢測結(jié)果的影響

2.2 試驗溫度對羊毛含量檢測結(jié)果的影響

選取試驗溫度20、25、30 ℃進行檢測[7]。試驗樣品用0.5 mol/L次氯酸鈉溶液處理，試驗時間為40 min。試驗溫度對羊毛含量檢測結(jié)果的影響如表2所示?？梢钥闯?，對于不同混合比例的樣品，當(dāng)試驗的溫度升高時，粘膠纖維的損耗有所增加，但增加的幅度較小，所以絕對誤差也較小。當(dāng)樣品中粘膠纖維的含量在20%以下時，不同溫度下粘膠纖維和羊毛的測量值和真實值較為接近，絕對偏差≤1。當(dāng)粘膠纖維含量大于50%，測試溫度為20 ℃和25 ℃時，實測的d值基本在1.01左右，所以試驗溫度在20～25 ℃時，結(jié)合d值進行計算，可得到相對準(zhǔn)確的纖維定量結(jié)果。

2.3 批量試驗中放置時間對羊毛含量檢測結(jié)果的影響

一般情況下，試驗室的定量試驗都是批量進行，試驗中發(fā)現(xiàn)將溶解后的殘留物在室溫中放置一段時間后，再進行清洗、烘干和稱量，前后結(jié)果也有一定的變化。試驗選取放置時間為0、20、40 min，考察放置時間對毛/粘混合試樣纖維定量檢測結(jié)果的影響。試驗溫度為20 ℃，次氯酸鈉溶液濃度為0.5 mol/L。放置時間對羊毛含量檢測結(jié)果的影見表3?？梢钥闯觯瑢τ诓煌旌媳壤臉悠?，殘留物放置一段時間后再清洗，粘膠纖維損耗較大，時間越長，粘膠纖維的損傷也越大；導(dǎo)致粘膠纖維的測量值比真實值低很多，試驗誤差較大，試驗的準(zhǔn)確度越差。所以在實際的檢測過程中，毛/粘混合樣品用次氯酸鈉溶液處理后，應(yīng)盡快水洗和中和，以縮短放置時間，減少試驗誤差。

表2 試驗溫度對羊毛含量檢測結(jié)果的影響

3 結(jié) 論

本文試驗表明，次氯酸鈉溶液濃度、試驗溫度以及放置時間對毛/粘混合試樣定量檢測結(jié)果有一定程度的影響。放置時間對粘膠纖維的損傷影響很大，因此毛/粘混合試樣用次氯酸鈉溶液處理后，應(yīng)盡快水洗和中和，以縮短放置時間，減少試驗誤差；濃度為1 mol/L的次氯酸鈉溶液對粘膠纖維損傷較大；濃度為0.5 mol/L的次氯酸鈉溶液，能夠滿足毛/粘混合試樣試驗定量的要求；試驗溫度在20～30 ℃范圍內(nèi)對毛/粘混合試樣定量檢測影響相對較小，在20～25 ℃，相對偏差基本在保持在1%以內(nèi)，符合化學(xué)定量方法對置信區(qū)間的要求。

表3 放置時間對羊毛含量檢測結(jié)果的影響