重力自動進樣裝置在原子光譜中氣態(tài)進樣時的應(yīng)用研究

楊紹康

（天津眾誠弘信環(huán)境檢測有限公司，天津 300131）

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（簡稱ICPAES）是20世紀(jì)60年代成熟的一種原子發(fā)射光譜分析的方法。其方法被國內(nèi)外廣泛使用，并成為無機元素（金屬元素和部分非金屬元素）分析最重要的方法。目前，生成揮發(fā)性氫化物的進樣技術(shù)在ICP光譜法中的應(yīng)用日益增多，對于鍺（Ge）、錫 （Sn）、鉛 （Pb）、硒 （Se）、碲 （Te）和汞（Hg）等元素的分析檢測，多采用氫化物法來測定。采用氫化物進樣技術(shù)可大大改善一些元素的檢出能力，一般檢出限比常規(guī)氣動霧化法低約2個數(shù)量級。然而，這種進樣的裝置存在著一些不足：例如，在氣態(tài)氫化物進樣的過程中，必須使用三軌道蠕動泵。否則利用普通的蠕動泵時，需外加一個獨立泵，用于廢液的排出。另外，由于三軌道蠕動泵技術(shù)采用雙管進樣，所以會造成進樣的速度不穩(wěn)定，使測定的數(shù)據(jù)精密度不好；另一方面存在的不足，當(dāng)使用常規(guī)氣動霧化器進樣時，需要進行裝置的頻繁切換，在分析檢測樣品時，操作很麻煩等。

本論文中，采用一種重力自動進樣裝置，改進采用氣態(tài)氫化物進樣對分析樣品中存在的不足之處。即用一種容器注入待測溶液，通過與容器相連的可控流速裝置對液體流速進行實時控制。并且該裝置的出液管與蠕動泵的進液管相連進行在線混合，然后將樣液直接進入氣液分離器進行分離，廢液則通過同一蠕動泵的反作用滾動壓力將其從出液端排出，從而達到改進原使用三軌道蠕動泵技術(shù)采用雙管進樣，造成進樣的速度不穩(wěn)定的問題[1]。

1 實驗部分

1.1 儀器裝置與試劑

1）儀器。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（美國利曼（Leeman） 公司生產(chǎn)，型號為Profile。該儀器的基本參數(shù)為入射功率為1.1 kW，冷卻氣體流量為18 L/min,輔助氣體的流量為0.5 L/min，霧化器壓力為30 psi，樣品溶液流速為2 mL/min，積分時間為1s。測C波長為247.6 nm）。

2） 進樣裝置。蠕動泵（天津協(xié)達偉業(yè)有限公司生產(chǎn)的型號為BT01-DG1）；輸液器；電子計時器。

3） 試劑。去離子水；Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液。Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：首先將Na2CO3放入烘箱內(nèi)，在105℃下，烘約2h，取出后放在干燥器中冷卻，平衡1 h。然后，準(zhǔn)確稱取0.8830g Na2CO3固體，用不含CO2的蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)移至容量瓶定容，備用。

不含CO2蒸餾水的制備：蒸餾水煮沸5min，冷卻,備用。

1.2 實驗方法

1.2.1 試驗裝置的研究

1）輸液器進樣裝置。如圖1所示

圖1 輸液器進樣裝置示意圖

2）在架子的頂部固定一個開口向上的容器，并在容器底部用一軟膠塞堵住。塞上的管口與輸液器的管路相連。

3）調(diào)節(jié)輸液器的流速開關(guān)使之能準(zhǔn)確控制流速,進行控制流速的測試。其方法是把流速調(diào)至1 mL/min后，用量筒每隔1 min接一次滴下的溶液，計算流速，反復(fù)操作直到流速平穩(wěn)為止。

1.2.2 利用三通相連的單蠕動泵同時連接雙管以吸取溶液的實驗

1） 將T形的膠皮吸管的一根放入盛有蒸餾水的燒杯中，另外兩根放入等容積的量筒中，在一定時間內(nèi)開動泵觀察，從兩個等容積的量筒中水抽入到燒杯后，等容積的量筒中剩余的溶液是否為等體積。

2）將等容積的兩支量筒分別放在不同高度、距離泵的遠(yuǎn)近不同等方位進行穩(wěn)定性的測試。

1.2.3 儀器驗證

將待測溶液注入重力自動進樣裝置容器槽中，從試劑溶液池中吸入Na2CO3溶液，通過蠕動泵的作用將待測溶液與Na2CO3在線混合后吸入至氣液分離器，并通過蠕動泵滾輪擠壓的反作用力將廢液從氣液分離器中排出，最后，經(jīng)過分析數(shù)據(jù)得出該重力自動進樣裝置的穩(wěn)定性。

2 結(jié)果與討論

2.1 輸液器裝置流速穩(wěn)定性的測定結(jié)果與分析 [2-3]

從輸液器裝置流速穩(wěn)定性的實驗結(jié)果可看出：該重力自動進樣裝置在注入不同體積的溶液后，在相同時間內(nèi)流速基本穩(wěn)定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.98%，于2.00%～5.00%，滿足實際樣品分析的需要。見表1。

2.2 輸液器進樣裝置與蠕動泵配合時的流速測定結(jié)果與分析 [4-5]

通過輸液器進樣裝置與蠕動泵配合時的流速測定試驗，從測定的數(shù)據(jù)看出：當(dāng)蠕動泵與輸液器裝置相互配合，進行流速測定時，高水位與低水位在流速上有一定的差別，高水位的平均流速要高于低水位的平均流速，但通過測定其二者的統(tǒng)計分析的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均在2.00%～5.00%，滿足實際需要，故可說明采用輸液器進樣裝置與蠕動泵配合時，其流速是相對穩(wěn)定的。其結(jié)果見表2，圖2、圖3。

表1 輸液器裝置流速穩(wěn)定性的測定結(jié)果

2.3 雙進樣蠕動泵的穩(wěn)定性實驗分析

從雙進樣蠕動泵的穩(wěn)定性實驗數(shù)據(jù)結(jié)果可看出：對于同一個蠕動泵，在設(shè)定一定的流速和時間情況下，容器的擺放高與低可以直接影響到雙進樣管的進樣穩(wěn)定性，而且影響較大。但容器離該蠕動泵的遠(yuǎn)與近的位置對進樣流速的穩(wěn)定性卻無明顯的影響?？梢?，當(dāng)使用雙進樣管進樣時，其容器的擺放高低位置要予以充分考慮。見表3。

2.4 重力自動進樣裝置在ICP—AES上的穩(wěn)定性與三通試驗實驗結(jié)果

通過重力自動進樣裝置在ICP—AES上的穩(wěn)定性實驗可以得出：重力自動進樣裝置應(yīng)用于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差控制在2.00%～5.00%，完全符合試驗要求。其結(jié)果見表4，圖4，表5，圖5。

表2 輸液器裝置與蠕動泵配合時流速測定結(jié)果

圖2 高水位分析圖

圖3 低水位分析圖

表3 雙進樣蠕動泵的穩(wěn)定性實驗結(jié)果

表4 重力自動進樣裝置在ICP—AES上的穩(wěn)定性實驗數(shù)據(jù)

圖4 時間與相對峰高關(guān)系圖

表5 三通試驗數(shù)據(jù)

圖5 時間與相對峰高關(guān)系圖

3 結(jié)語

本文通過對重力自動進樣裝置在原子光譜中氣態(tài)進樣中的應(yīng)用與研究，從相關(guān)實驗數(shù)據(jù)可知：如果重力自動進樣裝置采用單一流量控制閥，在實際應(yīng)用中，其效果不好，建議在分析測試樣品時，可根據(jù)實際應(yīng)用的情況，采取雙流量控制閥，這樣可更好地控制樣液的流速。若采用三軌道蠕動泵作為源動力，會受到客觀條件的制約，如溫度、容器的相對高度等因素都會對液體的流速穩(wěn)定性產(chǎn)生影響[6]。經(jīng)過計算機系統(tǒng)的演示結(jié)果得出，利用重力自動進樣裝置在原子光譜中氣態(tài)進樣時，所獲得的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差可控制在2.00%～5.00%，穩(wěn)定性能滿足實際需要。