植物油中磷脂含量的測定

劉黔霞，吳雪君，楊 坤，張 紅，劉美霞，王鳳霞*

（1.甕福（集團）有限責(zé)任公司，貴州 貴陽 550000；2.黔東南州食品藥品檢驗檢測中心，貴州 凱里 556012）

植物油是人類日常飲食中不可或缺的必需品之一。隨著經(jīng)濟的高速發(fā)展，人們生活水平也日益改善，對食用植物油品質(zhì)與質(zhì)量也提出了健康、營養(yǎng)、安全等高要求和高標(biāo)準(zhǔn)，這也對油脂加工廠商提出更高的要求。植物油主要來源于各種油料作物油料以壓榨或浸提的方式得到粗毛油，進行脫膠、堿煉、脫色、脫臭等精煉工序處理后最終得到可食用成品油[1]。由于毛油中含有大量的磷脂、黏液質(zhì)、色素、蛋白質(zhì)、游離脂肪酸等膠狀雜質(zhì)，需將其從油脂中去除。粗毛油中的膠質(zhì)主要是磷脂，因此脫膠也常被稱為脫磷[2]。若毛油在脫膠過程中磷脂沒有被徹底去除，會對后續(xù)的精煉工序造成以下幾點不良影響：1）影響油脂堿煉。磷脂在堿性介質(zhì)的作用下，容易發(fā)生皂化反應(yīng)，從而消耗一部分堿液，降低堿煉脫酸的效果。2）影響油脂脫色效果。油脂脫色多采用白土，而磷脂是一種表面活性劑，具有較強的極性，容易被白土吸附從而降低白土的吸附活性，下降白土對色素的吸附能力。3）影響油脂脫臭。工業(yè)上油脂的脫臭溫度較約260°C，磷脂在高溫下會焦化變黑，從而加深油脂色澤，且受熱分解會轉(zhuǎn)化為多環(huán)不揮發(fā)物殘留在油脂中會影響脫臭油的穩(wěn)定性。4） 影響油脂返色。5） 影響油脂回味[2～4]等。因此對植物毛油中磷脂含量的檢測顯得尤為重要。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5537-2008《糧油檢驗磷脂含量的測定》中規(guī)定植物油中磷脂含量檢測方法有的鉬藍比色法和重量法兩種檢測方法?，F(xiàn)根據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)對大豆、菜籽、花生、葵花四種植物毛油進行磷脂含量分析，并送上海科茂糧油食品質(zhì)量檢測有限公司及黔東南州食品藥品檢驗檢測中心進行對標(biāo)檢測，以對兩種方法進行精準(zhǔn)度驗證。

1 實驗部分

1.1 原料及試劑

植物毛油：大豆、菜籽、花生、葵花四種毛油（油坊以物理壓榨方式制取）。

試劑：鹽酸，濃硫酸、氧化鋅、氫氧化鉀、鉬酸鈉、硫酸聯(lián)氨、磷酸二氫鉀、冰丙酮（將丙酮提前放入4℃冰箱冷藏備用）等，以上試劑均為分析純。

1.2 主要儀器和設(shè)備

精密天平、恒溫水浴鍋、電動攪拌器、石墨加熱板（DB-XAB）、高速離心機（TDL-5-A）、馬弗爐（可控溫度主要使用溫度在550～600℃）、紫外可見分光光度計（PE Lambda）等。

1.3 檢測方法

參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5537-2008《糧油檢驗磷脂含量的測定》[5]鉬藍比色法、重量法。

2 結(jié)果與分析

2.1 磷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

按照國標(biāo)方法繪制磷標(biāo)準(zhǔn)曲線（圖1），用分光光度計在波長650nm對標(biāo)準(zhǔn)溶液進行吸光度的測定，R2=0.9998，并以此為標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算樣品中磷含量。

圖1 磷標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.2 磷脂檢測結(jié)果與分析

按照國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定對四種毛油每份樣品進行了三次平行測試，并取平均值作為結(jié)果，計算結(jié)果保留小數(shù)點后三位。

由表1四種毛油中磷脂含量自測、外檢結(jié)果可知，相較鉬藍比色法而言，重量法檢測結(jié)果均偏高，有可能是由于重量法是將丙酮不溶全計算為磷脂，而植物油中可能含有磷脂以外的物質(zhì)也不溶于丙酮，所以相對鉬藍比色法高溫灼燒后的檢測結(jié)果要偏高些；通過采用鉬藍比色法自測結(jié)果與外檢結(jié)果比對可知，兩者檢測結(jié)果偏差不大，由此可知，采用鉬藍比色法檢測植物油中的磷脂含量比重量法更為準(zhǔn)確。

3 結(jié)論

鉬藍比色法分析原理是將植物油中的磷脂經(jīng)灼燒成為五氧化二磷，被熱鹽酸變成磷酸，遇鉬酸鈉生成磷鉬酸鈉用硫酸聯(lián)氨還原成鉬藍。而重量法分析原理是將植物油中的磷脂吸水膨脹，密度增大，使其由絮狀懸浮物轉(zhuǎn)變?yōu)槌恋砦锊⒂帽磸?fù)洗滌過濾，由于磷脂不溶于丙酮，油溶于丙酮，從而可使得磷脂與油分離。重量法所得到的沉淀過濾物不完全是磷脂，還有其他不溶于丙酮的類脂物質(zhì)。兩種方法各有利弊，鉬藍比色法存在工序較多、所需檢測試劑約有7種之多，且需高溫碳化，耗時較長（從樣品前處理到測定出結(jié)果需要耗時2d）；而重量法操作簡單，檢測時間也有所縮短，但存在精準(zhǔn)度相對較差的缺點。鉬藍比色法更適合于出廠成品油的精準(zhǔn)分析，而重量法適合于粗毛油中磷脂含量分析，可為后續(xù)精煉工藝提供初始參考數(shù)據(jù)。

表1 毛油磷脂含量檢測結(jié)果