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    氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定鮮猴頭菇中16種農(nóng)藥殘留

    2020-05-12 07:00:16羅開(kāi)源穆建穩(wěn)
    中國(guó)釀造 2020年3期
    關(guān)鍵詞:猴頭菇質(zhì)譜法檢出限

    文 飛,李 志,趙 敏,羅開(kāi)源,穆建穩(wěn)*

    (1.六盤(pán)水市鐘山區(qū)農(nóng)業(yè)農(nóng)村局,貴州 六盤(pán)水 553000;2.六盤(pán)水市鐘山區(qū)都市型現(xiàn)代農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)園區(qū)管理委員會(huì),貴州 六盤(pán)水 553000;3.六盤(pán)水市山地特色生態(tài)產(chǎn)品研究中心,貴州 六盤(pán)水 553000;4.貴陽(yáng)海關(guān)出入境檢驗(yàn)檢疫綜合技術(shù)中心國(guó)家果蔬檢測(cè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(六盤(pán)水),貴州 六盤(pán)水 553000)

    猴頭菇(Hericium erinaceus)屬于珍稀食用菌,由于食用菌中的基質(zhì)比蔬菜復(fù)雜,除含有脂肪外,還含有多糖、蛋白質(zhì)等成分[1-3],其前處理過(guò)程比蔬菜較為復(fù)雜。由于其生產(chǎn)過(guò)程中存在病蟲(chóng)害,一些菇農(nóng)為了控制病蟲(chóng)害,不可避免使用各種農(nóng)藥[4-5],從而造成食用菌農(nóng)藥殘留,影響人體健康和食用菌產(chǎn)品的出口。目前,我國(guó)在農(nóng)產(chǎn)品方面的農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法主要有氣相色譜法(gas chromatography,GC)[6-7]、高效液相色譜法(high performance liquid chromatography,HPLC)[8-10]、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)[11-12]、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)[13-14],前兩種方法在檢測(cè)方面存在靈敏度低和假陽(yáng)性,且對(duì)于基質(zhì)較為復(fù)雜的樣品,不能準(zhǔn)確定性、定量分析[15],而氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法不僅具有高靈敏度和高分辨的特點(diǎn),而且能同時(shí)快速檢測(cè)多個(gè)樣品并進(jìn)行定性、定量檢測(cè)分析,極大地提高了農(nóng)殘檢測(cè)效率[16-17]。

    氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(liquid chromatographic-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法已成為我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品中果蔬類(lèi)農(nóng)藥殘留主要方法。近年來(lái),已有相關(guān)學(xué)者報(bào)道利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定食用菌中的農(nóng)藥殘留分析研究,如戚文華等[18]利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法建立了測(cè)定鮮香菇中25種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析的檢測(cè)方法;白冰等[19]采用固相萃取(solid phase extraction,SPE)對(duì)新鮮雙孢蘑菇和香菇進(jìn)行萃取并通過(guò)氨基柱凈化方式建立了氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)雙孢蘑菇和香菇中的67種農(nóng)藥殘留分析方法。韓梅等[15]通過(guò)凝膠滲透色譜凈化,采用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)香菇中6種氨基甲酸酯類(lèi)(速滅威、仲丁威、抗蚜威、克百威、三羥基克百威、甲萘威等)農(nóng)藥殘留。楊曉鳳等[20]報(bào)道了利用氣質(zhì)色譜聯(lián)用檢測(cè)食用菌中干木耳、干茶樹(shù)菇和鮮金針菇、鮮平菇、鮮雙胞菇的農(nóng)藥殘留。

    目前關(guān)于食用菌的農(nóng)殘檢測(cè)報(bào)道主要以新鮮香菇、雙孢蘑菇、平菇、木耳、金針菇的農(nóng)殘為主,還鮮見(jiàn)以氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定猴頭菇中的農(nóng)藥殘留分析報(bào)道,因此,本研究以氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)猴頭菇中16種有機(jī)農(nóng)藥殘留進(jìn)行測(cè)定,以期為猴頭菇農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)研究提供參考,以滿足日常食用菌農(nóng)藥殘留檢測(cè)分析。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    新鮮猴頭菇:由六盤(pán)水市大河食用菌基地提供。

    16種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品(100 μg/mL):中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院;乙腈、正己烷、丙酮、甲苯(均為色譜純):美國(guó)飛世爾(Fisher)公司;氯化鈉、無(wú)水硫酸鎂(均為分析純):國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;0.45 μm有機(jī)過(guò)濾膜:美國(guó)Millipore 公司;其他試劑均為國(guó)產(chǎn)分析純。

    1.2 儀器與設(shè)備

    TSQTM9000氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司;TGL-16M臺(tái)式高速冷凍離心機(jī):上海盧湘儀離心機(jī)儀器有限公司;DLAB D-500 均質(zhì)/分散機(jī):大龍興創(chuàng)實(shí)驗(yàn)儀器(北京)有限公司;恒奧HSE-12B固相萃取儀:北京東南儀誠(chéng)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備有限公司;DZKW-D-6數(shù)顯電熱恒溫水浴鍋:上海楚柏實(shí)驗(yàn)室設(shè)備有限公司。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    1.3.1 樣品的制備

    猴頭菇樣品經(jīng)勻漿機(jī)粉碎,混勻成均勻漿狀,備用。

    1.3.2 樣品前處理

    準(zhǔn)確稱(chēng)取10 g勻漿試樣(精確至0.000 1 g)于50 mL的離心管中,加入15 mL乙腈、5 g氯化鈉,旋渦振蕩10 min,于5 000 r/min離心5 min,收集上清液于茄型瓶中,殘?jiān)儆?5 mL乙腈重復(fù)提取一次,離心,合并兩次上層有機(jī)相,在40 ℃水浴旋轉(zhuǎn)濃縮至1 mL左右,待凈化。

    凈化:在固相萃取柱中加入2 cm的無(wú)水硫酸鈉,再加入10 mL乙腈-甲苯(3∶1,V/V)混合液對(duì)固相萃取柱進(jìn)行活化,舍棄流出液,放入固定架上,將上述樣品濃縮液轉(zhuǎn)移至固相萃取柱中,用2 mL乙腈-甲苯(3∶1,V/V)混合液洗滌樣品瓶,并將洗滌液移入柱中,重復(fù)3次,再用25 mL乙腈-甲苯(3∶1,V/V)混合液洗滌小柱,收集上述所有洗脫液轉(zhuǎn)移至50 mL茄型瓶中,40 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至1 mL左右,加入5 mL正己烷進(jìn)行溶劑交換,再次重復(fù)上述操作,混勻后,過(guò)0.45 μm有機(jī)濾膜后,定容至1 mL,待氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定分析。

    1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    參照文獻(xiàn)[21]方法進(jìn)行質(zhì)量濃度為10 μg/mL混合農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制。以質(zhì)量濃度(x)為橫坐標(biāo),定量離子對(duì)的峰面積(y)為縱坐標(biāo)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。

    1.3.4 氣相色譜-質(zhì)譜條件[22]

    氣相色譜條件:毛細(xì)管柱DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm);升溫程序:初始溫度40 ℃,保持1 min,以30 ℃/min的速率升溫至130 ℃,再以5 ℃/min的速率升溫至250 ℃,最后以10 ℃/min的速率升溫至300 ℃,保持5 min;載氣為氦氣(He)(純度≥99.999%),流速1.2 mL/min;進(jìn)樣口溫度290 ℃;進(jìn)樣量1.0 μL;進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣。

    質(zhì)譜條件:電離方式為電子電離(electronic ionization,EI)源;電子能量70 eV;離子源溫度230 ℃;GC-MS接口溫度280 ℃;駐留時(shí)間2.5 min;溶劑延遲時(shí)間3 min;質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(multiple reaction monitoring,MRM)參數(shù)見(jiàn)表1。

    表1 16種農(nóng)藥組分CAS號(hào)、多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式參數(shù)Table 1 CAS number and multiple reaction monitoring parameters of 16 pesticide components

    2 結(jié)果與分析

    2.1 16種農(nóng)藥混標(biāo)溶液總離子流色譜圖及線性回歸方程

    16種農(nóng)藥的保留時(shí)間和線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)R2見(jiàn)表2。

    表2 16種農(nóng)藥標(biāo)品的保留時(shí)間、線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)Table 2 Retention time,linear regression equation and correlation coefficient of 16 kinds of pesticide standards

    由表2可知,在確定的色譜柱及儀器分析條件下,16種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品在0.05~1.00 μg/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)的線性關(guān)系均良好,相關(guān)系數(shù)(R2)均>0.998,可以滿足定量分析的要求。

    2.2 猴頭菇中16種農(nóng)藥殘留檢出限、精密度和回收率試驗(yàn)

    以空白基質(zhì)產(chǎn)生3倍信噪比(signal-to-noise ratio,S/N)計(jì)算檢出限[24-25]。分別向空白猴頭菇基質(zhì)中添加16種農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,加標(biāo)量為0.05 mg/kg、0.20 mg/kg和0.40 mg/kg 3個(gè)水平,每個(gè)水平重復(fù)測(cè)定6次,依步驟1.3利用GC-MS/MS測(cè)定,并利用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析,檢出限、回收率和精密度測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可知,猴頭菇樣品中16種農(nóng)藥殘留的檢出限為0.010~0.075 mg/kg,平均回收率為86.08%~93.63%,回收率符合大多數(shù)農(nóng)藥殘留70%~110%范圍之間要求,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard deviation,RSD)為3.96%~8.92%。此外,16種有機(jī)農(nóng)藥中甲胺磷、敵敵畏、速滅磷、甲基嘧啶磷、殺螟硫磷、毒死蜱、喹硫磷和乙硫磷等8種有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥的平均回收率為86.48%~93.63%,檢出限為0.018~0.054mg/kg,RSD為4.49%~8.81%。猴頭菇樣品中16種農(nóng)藥殘留的回收率均在80%~100%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均<10%,符合痕量殘留分析要求[14]。

    表3 猴頭菇中16種有機(jī)農(nóng)藥檢出限、回收率和精密度試驗(yàn)Table 3 Detection limits,recovery rates and precision of 16 kinds of organic pesticides in Hericium erinaceus

    2.3 實(shí)際樣品的檢測(cè)

    以六盤(pán)水市當(dāng)?shù)厮a(chǎn)猴頭菇作為待測(cè)樣品,選擇3份樣品,每份10 g,按照上述所建立的檢測(cè)方法對(duì)16種農(nóng)藥殘留進(jìn)行測(cè)定,檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表4。

    表4 猴頭菇樣品的檢測(cè)結(jié)果Table 4 Determination results of Hericium erinaceus samples

    由表4可知,16種農(nóng)藥殘留量檢測(cè)在六盤(pán)水市大河食用菌基地所產(chǎn)猴頭菇中均未檢出,表明該猴頭菇不含有以上農(nóng)藥殘留,為安全的食用菌農(nóng)產(chǎn)品。

    3 結(jié)論

    本研究建立了猴頭菇中的16種農(nóng)藥殘留氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法的分析方法。在0.05~1.00 μg/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)16種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的線性關(guān)系均良好,相關(guān)系數(shù)(R2)均>0.998。在確定的氣相色譜-質(zhì)譜法聯(lián)用的條件下,16種農(nóng)藥在3個(gè)加標(biāo)水平下的平均回收率為86.08%~93.63%,檢出限為0.010~0.075mg/kg,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.96%~8.92%,該方法的回收率、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均符合痕量殘留分析要求,說(shuō)明本方法靈敏度較高、穩(wěn)定性好,可用于猴頭菇中16種農(nóng)藥殘留分析的檢測(cè)方法。通過(guò)實(shí)際檢測(cè),當(dāng)?shù)厮a(chǎn)新鮮猴頭菇樣品中16種農(nóng)藥殘留均未檢出,說(shuō)明本地猴頭菇為安全農(nóng)產(chǎn)品,可放心食用和流通市場(chǎng)。

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