提高石墨爐原子吸收靈敏度檢測食品中鎘殘留方法的應用

范希芹

增加原子吸收進樣量、優(yōu)化原子化升溫程序，提高石墨爐原子吸收檢測靈敏度，檢測食品中鎘殘留量。

一、概述

食品中重金屬鎘的檢測常用方法為石墨爐原子吸收分光光度計，其原理是鎘原子吸收 228.8nm共振線，在一定濃度范圍，其吸光度與鎘含量成正比，將食品進行灰化或酸消解后進樣檢測出吸光值與標準系列比較進行定量。國家標準方法GB/T 5009.15中給出的標準溶液點為0，1，3，5，7，10ng/ml，常用的微波消解稱樣量為1～2g，后期定溶10～25ml，稀釋10倍，而國家標準GB 2763-2017 食品安全國家標準 食品中污染物限量中規(guī)定食品中鎘限量指標一般控制在0.05～0.2mg/kg。

一些設備由于檢測限的限制，或者灰化溫度不夠高，低濃度檢測得不到很好的重復性，造成線性不好，只能提高線性濃度范圍在5～20ng/ml之間，這就造成了含量在0.05mg/kg上下的樣品不能夠準確的檢測，難以滿足實際檢測工作需要。

實際工作中，我們通過提高進樣量，優(yōu)化原子化升溫程序的方法，使得低濃度的樣品有一個好的吸光值和重復性，降低線性范圍，進而提高了檢測的下限和靈敏度，使檢測線性范圍在0～8ng/ml。樣品消解后試樣中鎘含量為1～5ng/ml，樣品中含量在0.01～0.05mg/kg能夠準確的定量檢測。

二、試劑

實驗用水為電阻率80萬歐姆以上的去離子水，所有試劑要求使用優(yōu)級純或處理后不含鎘的試劑。硝酸，30%過氧化氫，0.5m01/L硝酸：取31.5ml硝酸，加入500ml水中并用水稀釋至l000ml，鎘標準儲備液：1000mg/L。鎘標準使用液：吸取l0.0ml鎘標準儲備液于l00ml容量瓶中，以0.5mo1/L硝酸稀釋至刻度，混勻。如此多次稀釋至0.100mg/ml。

三、儀器

1、原子吸收分光光度計 （附石墨爐及鎘空心陰極燈），型號普析原子吸收分析儀A3。所用玻璃儀器均需以硝酸 （1+5） 浸泡過夜，用水反復沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。

2、微波消解裝置，生產廠家：上海新拓;型號：XT- - 9912型智能微波消解儀。

四、操作方法

1、樣品預處理：采樣和制備過程中，應注意不使樣品污染。糧食、豆類去殼去雜物后，磨碎過20目篩，儲于塑料瓶中保存?zhèn)溆谩Ｊ卟?、水果洗凈，晾干，取可食部分搗碎備用。魚、肉等用水洗凈，取可食部分搗碎，備用。

2、樣品微波消解

（1）準確稱取1～2.000g樣品 （糧食、豆類干樣不得超過lg，蔬菜、水果、動物性樣品控制在2g以內，水分大的樣品稱樣后先蒸水分至近干） 于聚四氟乙烯罐內，加硝酸8ml，必要時再加過氧化氫1～2ml （總量不能超過內罐容積的1/4）。蓋好內蓋，旋緊外蓋，放入微波消解爐中。

（2）消解。消解完成后在通風櫥或冷風機冷卻降壓后再打開，樣品是無色或淡黃色液體;再于130度下趕酸至剩1ml以內。

（3）定溶。將消化液定量轉移至l0ml（或25ml）容量瓶中。用少量水洗滌內罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻。同時做試劑空白。

（4）測定

①儀器參考條件：波長228.8nm;狹縫0.2～1.0nm;燈電流5～7mA.

②干燥、灰化和原子化溫度條件：

表格說明：通過延長干燥時間和灰化時間來去除水分和有機物干擾，提高原子化時響應值，進而提高檢測靈敏度。實驗證明，通過以上方法，可提高20%左右的響應。

③標準曲線繪制：將儀器參考儀器條件調至最佳狀態(tài)。待穩(wěn)定后分別配制的鎘標準工作液0.00、0.05、0.10、0.15，0.20、0.30ng/ml，由儀器自動注入石墨爐，進樣體積為15ml，測得其吸光值，并求得吸光值與濃度關系的一元線性回歸方程，或由儀器自動計算出標準曲線測定結果。

④樣品測定：將試劑空白液和樣液分別吸15ml，注入石墨爐，在相同儀器條件下測定。測得其吸光值，代入標準系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鎘含量，或由儀器自動計算出樣品含量結果。

五、實際檢測數值

配制0.00、0.05、0.10、0.15、0.20、0.30ng/ml鎘標準濃度，能得到較好的響應和很好的線性，線性相關性為0.9992，單次進樣精度RSD在5%左右。通過標準曲線準確測量到樣品處理液中0.05ng/ml濃度，稀釋25倍樣品，測算出樣品中鎘殘留含量為0.011mg/kg。

（作者單位：236000 安徽省阜陽市農產品質量安全監(jiān)測中心）