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    冶煉酸性廢水除鈣的工藝研究

    2020-05-09 14:00:52
    杭州化工 2020年1期
    關(guān)鍵詞:后液草酸酸性

    王 雷

    (山東恒邦冶煉股份有限公司,山東煙臺(tái) 264109)

    冶煉酸性廢水主要來源于冶煉廠濕法冶煉產(chǎn)生的廢水,經(jīng)過前期硫化等技術(shù)處理,酸性廢水含重金屬較低,可以重新回用,但輸送該廢水的管道經(jīng)常堵塞,這是由于廢水硬度較高在管道內(nèi)壁產(chǎn)生水垢的原因。因此,降低酸性廢水硬度成為冶煉企業(yè)必須解決的重要問題之一。近30年來,為了解決上述問題,沉淀[1]、離子交換[2]、膜過濾[3-4]等物理和化學(xué)技術(shù)得到了廣泛的應(yīng)用。

    離子交換法處理簡單,效率高,處理量大,出水水質(zhì)好,無二次污染,但離子交換法使用的交換樹脂容易失效,需經(jīng)常更換再生,造成處理費(fèi)用高且對(duì)預(yù)處理要求非常嚴(yán)格[5]。膜過濾法能耗低、占地少、維護(hù)簡單且處理效果穩(wěn)定,但建造費(fèi)用和運(yùn)行費(fèi)用都較高[6]。傳統(tǒng)沉淀法采用石灰中和,再加碳酸鈉沉淀,操作簡單,但石灰沉淀消耗廢水中大量的硫酸,且增加溶液中的鈣離子,后續(xù)添加碳酸鈉用量大,溶液中引入鈉鹽[7]。

    本文采用草酸(H2C2O4)直接沉淀法,避免了廢水中硫酸的浪費(fèi),從而節(jié)約處理成本和處理時(shí)間,且不引入鈉鹽,可以直接回收利用。因此,采用草酸直接沉淀法有效解決了冶煉酸性廢水除鈣的難題,為冶煉企業(yè)酸性廢水除鈣回收利用提供了一種新的工藝。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器

    氯化鈣,分析純,上海國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;硝酸,分析純,上海國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;草酸,分析純,上海國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;硫酸,分析純,上海國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;氫氧化鈉,分析純,上海國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

    電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜,ICAP6300,賽默飛世爾科技(中國)有限公司;電熱恒溫干燥箱,202-00,龍口市電爐制造廠有限公司;電子天平,JJ500,常熟市雙杰測試儀器廠有限公司;集熱式磁力加熱攪拌器,DF-1,金壇市金城碩華儀器廠有限公司;循環(huán)水真空泵,SHZ-D(Ⅲ),瑞德儀器設(shè)備有限公司;實(shí)驗(yàn)室級(jí)超純水器,EPED-E2-20TH,南京易普易達(dá)科技發(fā)展有限公司;pH精密試紙,0.5~5.0,江蘇順和教學(xué)儀器有限公司。

    1.2 酸性廢水樣品組分

    酸性廢水取自山東恒邦冶煉股份有限公司南污水處理車間,用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)分析,結(jié)果如表1所示,其中酸性廢水pH=1.0。

    表1 酸性廢水樣品組分分析結(jié)果

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    取一定體積的酸性廢水加入到1 000 mL燒杯中,燒杯放在水浴中加熱,加入一定量的草酸固體,加入攪拌子進(jìn)行攪拌并蓋上表面皿,一定時(shí)間后,進(jìn)行固液分離,濾液取樣分析。實(shí)驗(yàn)中參與反應(yīng)的主要化學(xué)反應(yīng)方程式如下:

    1.4 檢測方法

    樣品中鈣離子濃度的測定采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀法。依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)HJ 776—2015《水質(zhì) 32種元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》。具體檢測方法如下。

    (1)鈣離子標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:分別移取鈣離子標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1 000 mg/L)0.00、0.20、2.00和 5.00 mL 于 1組200 mL容量瓶中,以硝酸溶液[V(硝酸)∶V(純水)=1∶19]稀釋至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列中鈣離子質(zhì)量濃度分別為 0.00、1.00、10.00 和 25.00 mg/L。

    (2)樣品處理:待測液體過濾后移取5 mL于150 mL燒杯中,隨同試樣做空白實(shí)驗(yàn)。加10 mL硝酸(分析純),用水清洗杯壁,加熱溶解溶液中的鹽類。待體積蒸至1/3左右時(shí)取下冷卻,將試液移入200 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,過濾。

    (3)工作曲線的校準(zhǔn):在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀最佳工作條件下,先將上述配制好的鈣離子標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行測定,測定后儀器系統(tǒng)軟件自動(dòng)生成標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,此時(shí)查看標(biāo)準(zhǔn)工作曲線相關(guān)系數(shù)r值是否為0.999~1.0之間,若不是,重新測鈣離子標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,直到滿足標(biāo)準(zhǔn)工作曲線相關(guān)系數(shù)r值為0.999~1.0之間。

    (4)樣品測定:在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線相關(guān)系數(shù)r值滿足為0.999~1.0之間后,進(jìn)空白試樣和處理好的待測樣品,樣品測定完后,檢測儀器根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,計(jì)算并輸出鈣離子質(zhì)量濃度。

    ICP-AES檢測計(jì)算原理:

    被測元素的含量以質(zhì)量濃度W計(jì),按下式計(jì)算,計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后一位。

    式中:ρ為自工作曲線查得被測元素的質(zhì)量濃度,單位為mg/L;ρ0為自工作曲線查得被測元素隨同試樣空白的質(zhì)量濃度,單位為mg/L;V0為試樣處理后定容體積,單位為mL;V為試樣的體積,單位為mL。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 草酸用量對(duì)除鈣效果的影響

    取鈣離子質(zhì)量濃度為500 mg/L的酸性廢水(pH=1),分別按照 n(H2C2O4)∶n(Ca2+)為 2∶1、4∶1、6∶1、8∶1和10∶1加入草酸,控制反應(yīng)溫度為60℃,反應(yīng)時(shí)間為2 h,反應(yīng)后固液分離,濾液取樣分析。分析結(jié)果如圖1所示。

    圖1 草酸用量對(duì)除鈣效果的影響

    由圖1可以看出,在加入草酸用量n(H2C2O4)∶n(Ca2+)為2~8時(shí),隨著草酸用量的增加,處理后液體(后液)鈣離子質(zhì)量濃度隨之降低,鈣離子質(zhì)量濃度由201.01 mg/L降至20.11 mg/L。繼續(xù)增加草酸的用量至 n(H2C2O4)∶n(Ca2+)為 10 時(shí),后液鈣離子質(zhì)量濃度幾乎無明顯變化,說明草酸最佳加入量為n(H2C2O4)∶n(Ca2+)為 8∶1。

    2.2 反應(yīng)溫度對(duì)除鈣效果的影響

    取鈣離子質(zhì)量濃度為500 mg/L的酸性廢水(pH=1),按照 n(H2C2O4)∶n(Ca2+)為 8∶1 加入草酸,分別控制反應(yīng)溫度為 20、40、60、80和 90 ℃,反應(yīng)時(shí)間為2 h,反應(yīng)后固液分離,濾液取樣分析。分析結(jié)果如圖2所示。

    由圖2可以看出,在反應(yīng)溫度20~60℃范圍內(nèi),

    圖2 反應(yīng)溫度對(duì)除鈣效果的影響

    隨著反應(yīng)溫度的升高,后液鈣離子質(zhì)量濃度逐漸降低,說明適當(dāng)增加反應(yīng)溫度,有利于草酸與鈣離子向生成草酸鈣反應(yīng)的方向進(jìn)行。繼續(xù)升高反應(yīng)溫度至90℃,后液鈣離子質(zhì)量濃度無顯著性變化,說明60℃是最佳反應(yīng)溫度。

    2.3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)除鈣效果的影響

    取鈣離子質(zhì)量濃度為500 mg/L的酸性廢水(pH=1),按照 n(H2C2O4)∶n(Ca2+)為 8∶1 加入草酸,控制反應(yīng)溫度為60℃,分別控制反應(yīng)時(shí)間為0.5、1.0、2.0、3.0和4.0 h,反應(yīng)后固液分離,濾液取樣分析。分析結(jié)果如圖3所示。

    圖3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)除鈣效果的影響

    由圖3可以看出,反應(yīng)時(shí)間在0.5~2.0 h范圍內(nèi),隨著反應(yīng)時(shí)間的延長,草酸與鈣離子反應(yīng)越來越充分,后液鈣離子質(zhì)量濃度隨之降低,繼續(xù)延長反應(yīng)時(shí)間,在2.0~4.0 h范圍內(nèi),后液鈣離子質(zhì)量濃度無明顯變化,說明草酸與鈣離子反應(yīng)較為充分,不再繼續(xù)向生成草酸鈣的方向進(jìn)行反應(yīng),因此選擇2.0 h為最佳反應(yīng)時(shí)間。

    2.4 pH對(duì)除鈣效果的影響

    取鈣離子質(zhì)量濃度為500 mg/L的酸性廢水,分別用質(zhì)量濃度為100 g/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH=1、2、3、4 和 5,按照 n(H2C2O4)∶n(Ca2+)為 8∶1 加入草酸,控制反應(yīng)溫度為60℃,反應(yīng)時(shí)間為2.0 h,反應(yīng)后固液分離,濾液取樣分析。分析結(jié)果如圖4所示,圖中用“pH”表示所對(duì)應(yīng)的不同酸度。

    酸性廢水酸度對(duì)草酸除鈣效果的影響如圖4所示,從圖中可以看出:在酸度(pH=1~5)范圍內(nèi),后液含鈣離子質(zhì)量濃度變化不明顯,在19~22 mg/L范圍內(nèi)波動(dòng),說明在酸度(pH=1~5)范圍內(nèi),酸度對(duì)草酸除鈣無顯著性影響。因此,采用草酸除鈣對(duì)酸性廢水的酸度無明顯要求,適應(yīng)大部分冶煉企業(yè)酸性廢水除鈣離子。

    圖4 pH對(duì)除鈣效果的影響

    2.5 鈣離子質(zhì)量濃度對(duì)除鈣效果的影響

    取鈣離子質(zhì)量濃度為500 mg/L的酸性廢水,用純水和氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)酸性廢水的含鈣量,分別調(diào)節(jié)鈣離子質(zhì)量濃度為100、300、500、700和800 mg/L,用硫酸控制 pH=1,按照 n(H2C2O4)∶n(Ca2+)為 8∶1加入草酸,控制反應(yīng)溫度為60℃,控制反應(yīng)時(shí)間為2.0 h,反應(yīng)后固液分離,濾液取樣分析。分析結(jié)果如圖5所示。

    酸性廢水含鈣量對(duì)草酸除鈣效果的影響如圖5

    圖5 酸性廢水含鈣量對(duì)草酸除鈣效果的影響

    所示,從圖中可以看出:在酸性廢水鈣離子質(zhì)量濃度100~800 mg/L范圍內(nèi),后液鈣離子質(zhì)量濃度隨著初始酸性廢水含鈣離子量的增加略微升高,但整體升高幅度較小,后液鈣離子質(zhì)量濃度由15.1 mg/L升高到38.5 mg/L,說明在酸性廢水鈣離子質(zhì)量濃度100~800 mg/L范圍內(nèi),酸性廢水含鈣量對(duì)草酸除鈣效果影響較小。通常硫酸體系下的酸性廢水含鈣離子量較低,因?yàn)樵擉w系下存在以下反應(yīng)平衡:Ca2++SO42-=CaSO4↓,因此鈣離子濃度越高,越容易生成硫酸鈣沉淀。

    3 結(jié)論

    (1)草酸用量、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間對(duì)后液鈣離子質(zhì)量濃度的影響較大,隨著草酸用量的增加,溫度的升高及反應(yīng)時(shí)間的延長,后液鈣離子質(zhì)量濃度先降低后趨于平穩(wěn),最佳草酸加入量為 n(H2C2O4)∶n(Ca2+)為8∶1,最佳反應(yīng)溫度60℃,最佳反應(yīng)時(shí)間為2.0 h。

    (2)酸性廢水的酸度和含鈣量對(duì)后液鈣離子濃度的影響較小,減少酸度或改變含鈣量,后液鈣離子質(zhì)量濃度都較低,低于40 mg/L,這說明采用草酸除鈣適應(yīng)范圍廣,對(duì)酸度和含鈣量要求低。

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