文 武, 夏 青, 王 營, 敖 明
(1.中機(jī)生產(chǎn)力促進(jìn)中心, 北京 100044; 2.中國運(yùn)載火箭技術(shù)研究院 航天材料及工藝研究所, 北京 100076)
最近幾年來太陽能光伏行業(yè)發(fā)展迅速, 對(duì)硅單晶、多晶生長(zhǎng)設(shè)備提出了更高的要求。生產(chǎn)高純半導(dǎo)體材料的硅單晶生長(zhǎng)爐正在向大型化、自動(dòng)化的方向發(fā)展。 硅單晶生長(zhǎng)爐隔熱保溫筒、坩堝、發(fā)熱體等熱場(chǎng)系統(tǒng)元件采用高純石墨、超高純石墨材料制造,硅單晶生長(zhǎng)爐最主要的易損石墨件的消耗量特別大。 而目前高性能石墨是等靜壓成形,需要大型壓力設(shè)備,投資較大,同時(shí)擠壓料一般為實(shí)心棒料或塊料,加工成本也高,浪費(fèi)嚴(yán)重,污染環(huán)境,目前國內(nèi)用于硅晶體行業(yè)的高純、高性能石墨嚴(yán)重依靠進(jìn)口。
C/C 復(fù)合材料是在碳纖維基礎(chǔ)上進(jìn)行了石墨化增強(qiáng)處理的產(chǎn)品。 產(chǎn)品在2000℃~2500℃下生產(chǎn)而成,能夠耐受2000℃的高溫。同時(shí),為了使產(chǎn)品達(dá)到更好的耐熱沖擊性,產(chǎn)品經(jīng)過了反復(fù)的熱處理。產(chǎn)品的密度為1.6~1.8g/cm3,是耐熱鋼的1/4,強(qiáng)度是石墨五倍左右,碳碳復(fù)合材料熱場(chǎng)產(chǎn)品壽命非常長(zhǎng),在性價(jià)比方面有非常大的優(yōu)勢(shì)[1,2]。
C/C 復(fù)合材料的整體坩堝能夠反復(fù)使用,即使有漏硅、停電等特殊情況出現(xiàn), 也不會(huì)導(dǎo)致整個(gè)C/C 復(fù)合材料熱場(chǎng)損壞。 而目前普遍使用的三瓣石墨坩堝,隨著使用時(shí)間增長(zhǎng),三瓣之間的間隙會(huì)逐漸增大,安全性和可靠性會(huì)越來越差。在制造工藝方面,越是大尺寸的產(chǎn)品,C/C 復(fù)合材料的性價(jià)比也越高。C/C 復(fù)合材料可以根據(jù)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)需要加工出任意尺寸和形狀的整體坯件, 再通過增密工藝制造出超大尺寸的產(chǎn)品,加上采用近凈成型工藝,因此構(gòu)件尺寸越大經(jīng)濟(jì)性也越好。 綜合比較而言,無論是制備設(shè)備成本和加工成本, 還是材料損耗成本與能耗,C/C 復(fù)合材料比高純石墨材料更有優(yōu)勢(shì)。
目前國內(nèi)C/C 復(fù)合材料發(fā)展遇到的瓶頸問題主要是欠缺先進(jìn)的沉積爐,原絲技術(shù)已經(jīng)取得了相當(dāng)大的進(jìn)步,目前已經(jīng)具備T800、T1000 等高強(qiáng)碳纖維生產(chǎn)能力,而發(fā)達(dá)國家對(duì)我國實(shí)行技術(shù)封鎖,面臨較高的技術(shù)壁壘,先進(jìn)的沉積爐一直難有突破,化學(xué)氣相沉積爐(CVI)是制造高性能C/C 復(fù)合材料的核心設(shè)備, 化學(xué)氣相沉積爐的研發(fā)和推廣, 打破國外技術(shù)壟斷, 對(duì)發(fā)展大型硅單晶生長(zhǎng)設(shè)備,制造大尺寸的晶體,提升我國的微電子技術(shù)水平具有極為重要的意義。
CVI 工藝[3]是把碳纖維預(yù)制體置于專用工業(yè)爐中,加熱至所要求的溫度,通入碳源氣,碳源氣在高溫條件下熱解并在碳纖維上沉積,填充多孔預(yù)制體中的孔隙,是制備高性能C/C 復(fù)合材料的首選辦法[4],可以制得較高密度的產(chǎn)品。 圖1 為設(shè)備原理圖和首臺(tái)試驗(yàn)設(shè)備。
圖1 設(shè)備原理圖
腔體中的傳熱是幅射與對(duì)流同時(shí)作用, 總的傳熱流量等于輻射傳熱與對(duì)流傳熱流量之和,設(shè)Q生為加熱器產(chǎn)生的熱量,Q散為系統(tǒng)損失的熱量,主要包括三個(gè)方面,一是爐壁與外循環(huán)水之間的熱交換;一個(gè)為充氣過程中,由于外部進(jìn)來的丙烷氣體溫度低, 加熱這部分氣體到1100度所需要的熱量,進(jìn)氣量為12m3/h;另外一部分是排氣所帶的熱量,由于排出的氣體比較緩慢,可近視認(rèn)為這部分損失的熱量等于爐壁與外循環(huán)水之間的熱交換。 在1100度動(dòng)平衡情況下,可認(rèn)為Q生=Q散。
在穩(wěn)定態(tài)情況下, 受體傳給水冷壁的熱量等于水冷壁傳給冷卻水的熱量,即:
其中:tf1—腔體溫度;tf2—冷卻水溫度;λ—爐壁的熱導(dǎo)率;tb1—爐壁內(nèi)側(cè)溫度;tb2—爐壁外側(cè)溫度。
按和比定律得:
則熱流量Q:
其中:Q—熱流量(W);α∑—綜合傳熱系數(shù),
由于存在雙層隔熱屏,減少了熱量的損失,最后傳熱計(jì)算公式如下:
其中:l—腔體高度。
加熱室溫丙烷氣體所需的熱流量:
其中:V—預(yù)熱丙烷流量(m3/s);c′、c″—丙烷在不同溫度下的比熱容(KJ/m3·℃)。 t′、t″—進(jìn)氣溫度和腔體內(nèi)的丙烷溫度(℃)。
腔室溫度分布梯度決定C/C 復(fù)合材料的質(zhì)量, 溫度不均勻,則產(chǎn)品密度分布不一致,溫度低,沉積速度過慢,溫度高,則容易形成氣孔,產(chǎn)品密度低[5-6]。 通過有限元軟件ABAQUS,分析整個(gè)腔室溫度分布情況,水冷套對(duì)整個(gè)溫度梯度的影響情況, 沖氣流量及溫度對(duì)沉積溫度的影響區(qū)域。根據(jù)腔室熱流量分布情況,模擬實(shí)際生產(chǎn)過程的溫度分布情況是十分必要的[7,8]。
在有限元分析進(jìn)行建模時(shí), 將整個(gè)腔體和加熱保溫系統(tǒng)簡(jiǎn)化為二維熱輻射模型[9],有限元模型主要包含以下幾個(gè)部分:加熱器、支撐筒、隔熱屏、爐體及之間的丙烷氣體,圖2 為簡(jiǎn)化后的模型。
模型中所用材料參數(shù)包含:密度、比熱、熱傳導(dǎo)率和發(fā)射率,整個(gè)分析過程是通過將幾何體離散成熱傳導(dǎo)單元, 選擇Abaqus 中分析算法Heat Transfer進(jìn)行瞬態(tài)(Heat transfer)和穩(wěn)態(tài)分析(Heat transfer,Steady State)。 在網(wǎng)格劃分控制技術(shù)中采用三角形自由劃分, 在單元類型采用Heat Transfer 單元類型。
在瞬態(tài)傳熱分析之前,確定初始分析步為Heat Transfer (傳熱分析,腔體輻射),設(shè)定一個(gè)初始的溫度分布為室溫25℃(初始分析步initial),穩(wěn)態(tài)時(shí)水冷爐外壁溫度為40℃,分析步中Time period 為1800,在時(shí)間積分計(jì)算瞬態(tài)傳熱過程選項(xiàng)卡中, 設(shè)定時(shí)間積分精度參數(shù)為5,來控制求解精度。 根據(jù)最小時(shí)間增量準(zhǔn)則來確定最小可用時(shí)間增量步設(shè)置:
圖2 簡(jiǎn)化模型
其中:△t=0.01:時(shí)間增量;ρ—密度;c—比熱;k—熱傳導(dǎo)率;△l—在最大溫度梯度區(qū)域靠近表面的單元尺度。
Interaction 模塊中設(shè)定為腔體輻射。
圖3 是腔體各部件表面溫度總體分布情況, 從中可以看出加熱器及支撐筒表面溫度一致, 數(shù)據(jù)分析顯示加熱器表面溫度誤差在1℃以內(nèi),在工作溫度條件下,隔熱屏內(nèi)、外側(cè)存在100℃左右的溫差。
碳纖維材料裹覆在支撐筒上,支撐筒的溫度和熱流密度分布直接影響到沉積產(chǎn)品的密度的均勻一致性,圖4 為支撐筒外表面熱流密度及溫度分布情況,從圖4 可以看出支撐筒外表面熱流密度及溫度分布比較一致,溫度分布圖與熱流密度分布形狀基本一致。 支撐筒外表面溫差小,符合設(shè)計(jì)要求,說明加熱器設(shè)計(jì)合理。
圖3 腔體內(nèi)壁溫度分布情況
圖4 支撐筒外壁溫度分布
圖5 支撐筒外壁熱流密度分布
圖6 隔熱屏外壁溫度分布情況
圖7 隔熱屏外壁熱流密度分布情況Fig.7 Heat flux distribution of outside insulation bucket
從圖6、7 中可以看出,由于隔熱屏的屏蔽作用,熱量只能從加熱器的上部和下部散發(fā)出去, 從隔熱屏中間輻射出去的熱量就相對(duì)較小, 在圖6、7 中表現(xiàn)為隔熱屏中間的溫度和熱流密度要比隔熱屏上、下部分要小。
本文構(gòu)建了丙烷氣體在氣相沉積爐中熱解的溫度數(shù)學(xué)分布模型,利用Abaqus 軟件模擬研究了丙烷氣體熱解時(shí)在筒狀物體沉積時(shí)的溫度和熱流量分布情況,結(jié)果表明:
(1)模擬計(jì)算結(jié)果表明,加熱器與支撐筒表面溫度一致,加熱器表面溫度誤差在1℃以內(nèi),在實(shí)際生產(chǎn)時(shí)三個(gè)測(cè)溫點(diǎn)的溫度誤差也在±1℃,表明加熱器符合設(shè)計(jì)要求。
(2)由于隔熱屏的屏蔽作用,熱量只能從加熱器的上部和下部散發(fā)出去,隔熱屏中部溫度要比上低,因此在實(shí)際生產(chǎn)中要考慮溫差情況, 并采取相應(yīng)的措施來減少溫差,保證產(chǎn)品密度的一致性。
(3)支撐筒外表面溫度分布與熱流密度分布基本一致。