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    分光光度法測定飼料中總磷含量的不確定度研究

    2020-04-28 03:54:14馬文麗宋曉東
    糧食與飼料工業(yè) 2020年1期
    關(guān)鍵詞:中磷分度分光

    任 麗,王 佳,馬文麗,宋曉東

    (內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)(集團)股份有限公司,內(nèi)蒙古 呼和浩特 011500)

    本研究根據(jù)GB/T 6437—2018《飼料中總磷的測定 分光光度法》,結(jié)合JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》,對測定結(jié)果進行不確定度進行分析評定,找出檢測結(jié)果的主要影響因素,為評定分光光度法測定飼料中總磷含量的不確定光度提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    分光光度計,日立U-1900;磷酸二氫鉀;磷標(biāo)準(zhǔn)儲備液50 μg/ml。

    1.2 檢測方法

    依據(jù)GB/T 6437—2018《飼料中總磷的測定 分光光度法》測定。

    1.3 樣品前處理及測定

    1.3.1樣品前處理

    稱取2.0~5.0 g試樣,置于坩堝中,在電熱板上小心碳化,再放入高溫爐,在550℃灼燒3 h,取出冷卻,加鹽酸溶液10 ml,硝酸數(shù)滴,小心煮沸10 min,冷卻后用水轉(zhuǎn)入100 ml容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻,為試樣溶液。

    1.3.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

    準(zhǔn)確移取磷標(biāo)準(zhǔn)儲備液0、1、2、5、10、15 ml(0、50、100、250、500、750 μg)于50 ml容量瓶中,分別加入10 ml釩鉬酸銨顯色劑,用水稀釋至刻度,搖勻,常溫放置10 min以上,以0 ml磷標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比,用1 cm比色皿,在400 nm波長下用分光光度計測各溶液的吸光度。以磷含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。

    1.3.3樣品測定步驟

    準(zhǔn)確吸取1.00~10.0 ml試樣溶液(含磷量為50~750 μg)于50 ml容量瓶中,加入10 ml釩鉬酸銨顯色劑,用水稀釋至刻度,搖勻,常溫放置10 min以上,用1 cm比色皿,在400 nm波長下用分光光度計測定試樣溶液的吸光度,通過工作曲線計算試樣溶液的磷含量(同時做空白),若試樣溶液濃度超過工作曲線范圍,樣液應(yīng)進行稀釋。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 被測樣品的數(shù)學(xué)模型

    (1)

    式中,y為試樣中磷的含量;m為試樣質(zhì)量,g;m1為通過工作曲線計算出試樣溶液中磷的含量,μg;V為試樣溶液的總體積,ml;V1為試樣測定時移取試樣溶液的體積,ml;106為換算系數(shù)。

    2.2 實驗過程使用的儀器設(shè)備、計量器具、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相關(guān)信息

    1 ml分度吸量管A級,最大容量允差±0.008 ml;2 ml分度吸量管A級,最大容量允差±0.012 ml;5 ml分度吸量管A級,最大容量允差±0.025 ml;10 ml分度吸量管A級,最大容量允差±0.05 ml;50 ml單標(biāo)線容量瓶A級,最大容量允差±0.02 ml;100 ml單標(biāo)線容量瓶A級,最大容量允差±0.08 ml;電子天平,0~210 g,最大允差為±0.000 2 g;分光光度計,波長準(zhǔn)確度1.8 nm。

    磷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),相對擴展不確定度(k=2)為0.5%。

    2.3 測量結(jié)果計算

    對同一飼料樣品重復(fù)測量2次,分別將每次測出的樣品質(zhì)量、通過工作曲線計算出的試樣溶液中磷含量、試樣總體積、試樣測定時移取試樣溶液的體積代入公式(1),具體數(shù)據(jù)及結(jié)果見表1。

    表1 測量數(shù)據(jù)

    2.4 不確定度分量的識別、分析、量化

    按照“2.1被測樣品的數(shù)學(xué)模型”,不確定度來源有5個:

    ①總重復(fù)性u(r);

    ②質(zhì)量m的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m);

    ③移取體積V1的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(V1);

    ④定容體積V的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(V);

    ⑤通過工作曲線計算出試樣溶液中磷的含量m1的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m1)。

    2.4.1總重復(fù)性u(r)

    在重復(fù)性條件下,對同一試樣從取樣開始重復(fù)測量10次,用貝塞爾公式計算該測量列的實驗標(biāo)準(zhǔn)差s。

    總重復(fù)性u(r)為測量結(jié)果y的標(biāo)準(zhǔn)差。典型的重復(fù)性數(shù)據(jù)見表2。

    表2 重復(fù)性數(shù)據(jù)

    2.4.2質(zhì)量m的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m)

    證書提供的精密天平線性誤差為±0.000 2 g,矩形分布,k=31/2,

    2.4.3體積V1的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(V1)

    包括刻度管校準(zhǔn)u1(V1)、溫度影響u2(V1)2項。

    2.4.3.1刻度管校準(zhǔn)不確定度u1(V1)

    5 ml刻度管的最大允許誤差±0.025 ml,服從三角分布,k=61/2。

    標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量:

    2.4.3.2溫度影響不確定度u2(V1)

    2.4.3.3體積V1的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(V1)

    u(V1)=(u12+u22)1/2

    =(0.010 22+0.003 032)1/2

    =0.010 6 ml;

    2.4.4體積V的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(V)

    包括容量瓶校準(zhǔn)u1(V)和溫度影響u2(V)兩項。

    2.4.4.1校準(zhǔn)不確定度u1(V)

    2.4.4.2溫度影響不確定度u2(V)

    定容時容量瓶及溶液的溫度與校準(zhǔn)時的溫度(20 ℃)不同。與液體相比,容量瓶的體積膨脹可忽略。實驗室全年溫度只能控制在20±5℃,矩形分布,k=31/2;水的體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4ml/℃。

    2.4.4.3體積V的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(V)

    u(V)=(u12+u22)1/2=(0.032 62+0.060 62)1/2=0.063 9 ml;

    2.4.5試樣溶液中磷的含量m1的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m1)

    檢測樣液在工作曲線所讀的濃度值的不確定度,由標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度和曲線擬合的不確定度組成。

    2.4.5.1標(biāo)準(zhǔn)溶液

    2.4.5.1.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度

    根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供的數(shù)據(jù),磷標(biāo)準(zhǔn)品的相對擴展不確定度(k=2)為0.5%。故由磷標(biāo)準(zhǔn)品引入的相對不確定度:

    2.4.5.1.2稱量過程

    天平的最大允許誤差為±0.000 2 g。最大容許誤差包括了天平校準(zhǔn)、稱量變動性引起的最大允許誤差。按照均勻分布計算,則

    天平重復(fù)稱量由天平引起的相對不確定度為:

    2.4.5.1.3稀釋過程

    稀釋過程中需要6個50 ml容量瓶,1個10 ml分度吸量管,1個5 ml分度吸量管,1個2 ml分度吸量管,1個1 ml分度吸量管。

    玻璃量具容量允差引起的不確定度見表3;溫度變化引起的不確定度見表4。

    表3 玻璃量具容量允差引起的不確定度

    表4 溫度變化引起的不確定度

    由表中數(shù)據(jù)計算標(biāo)準(zhǔn)工作液稀釋體積的相對不確定度如下:

    2.4.5.2曲線擬合[4-5]

    制備好的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液c,每個濃度用分光光度計測定2次,得到相應(yīng)的吸光度A,用最小二乘法擬合,獲得直線方程A=a+b×c,線性相關(guān)系數(shù)r,列于見表5。

    表5 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c和吸光度A以及最小二乘法擬合直線方程

    對樣品測定液進行了10次測定,由直線方程求得平均濃度為:cx=452.901 μg/ml。

    標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合帶來的標(biāo)準(zhǔn)不確定度公式如下:

    式中,b為斜率;a為截距;P為樣品測試次數(shù);N為測試工作曲線的次數(shù);Cx為樣品溶液中磷的含量,μg;Cs為不同濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的平均值,μg;Ci為標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度,μg;Ai為與標(biāo)液Ci對應(yīng)的吸光值;i為獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線的測量順序號。

    表6 殘差標(biāo)準(zhǔn)偏差計算表

    表7 離均差平方和計算表

    經(jīng)計算得出:u(curve)=2.04 μg。

    2.4.5.3試樣溶液中磷的濃度c的不確定度

    =0.007 4

    2.5 計算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度ux(y)

    2.5.1計算相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度ucrel(y)

    ucrel(y)= [urel2(r)2+urel2(m) +urel2(V1)+urel2(V)+urel2(m1)]1/2=[0.001 12+0.000 0402+0.002 12+0.000 642+0.007 42]1/2=0.010。

    2.5.2計算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(y)

    uc(y)=ucrel(y)×y=0.010×0.30%

    =0.003 0%。

    2.6 計算y的擴展不確定度U(y)

    取包含因子k=2,擴展不確定度為:

    U(y)=k×uc(y)= 2×0.0030=0.01%。

    2.7 結(jié)果表示

    用分光光度法測定飼料中的總磷含量,平行測定2次,取其平均值報告結(jié)果,則被測飼料的磷含量y=0.30%,擴展不確定度:

    U(y)=0.01 %(k=2)。

    3 結(jié)論

    通過對分光光度法測定飼料中總磷含量的不確定度來源進行分析,并評定各個不確定度分量,得出該分析方法的擴展不確定度為0.01%,包含因子k=2;同時可以得出,采用分光光度法測定飼料中總磷含量的不確定度來源主要是總重復(fù)性和通過工作曲線計算出試樣溶液中磷的含量m1的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m1)[7],而質(zhì)量m的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m)、移取體積V1的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(V1)、定容體積V的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(V)對導(dǎo)致的不確定度幾乎不影響。

    從不確定度結(jié)果得出,采用對分光光度法測定飼料中總磷含量保證實驗具有良好的重復(fù)性[4-6],準(zhǔn)確配制標(biāo)準(zhǔn)品和繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,嚴(yán)格控制實驗反應(yīng)條件,這樣對于提高檢測的準(zhǔn)確性和可靠性具有重要意義。

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