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    全合成型鎂合金切削液的制備及其性能研究

    2020-04-26 08:38:46劉騰飛王宇馬璞戴媛靜
    石油商技 2020年2期
    關(guān)鍵詞:硬水攻絲潤滑性

    劉騰飛 王宇 馬璞 戴媛靜

    1 清華大學(xué)天津高端裝備研究院

    2 清華大學(xué)摩擦學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室

    以脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸按質(zhì)量比1:1復(fù)配成抗硬水型鎂合金緩蝕劑,在100°DH人工硬水范圍內(nèi),其1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))溶液均可有效抑制鎂合金腐蝕;以該抗硬水緩蝕劑制備了全合成型鎂合金切削液,并以SRV摩擦磨損試驗(yàn)和攻絲扭矩試驗(yàn)分析其潤滑性,以鎂合金浸泡腐蝕試驗(yàn)和極化曲線分析其緩蝕性,以硬水穩(wěn)定性、硬水防銹性和硬水緩蝕性分析其硬水適應(yīng)性,并與某進(jìn)口高端全合成型商用液X進(jìn)行對比,結(jié)果表明:所制鎂合金切削液的潤滑性、緩蝕性、硬水適應(yīng)性均優(yōu)于商用液X。

    鎂合金具有密度小、強(qiáng)度高、彈性模量大、易散熱、耐沖擊、電磁屏蔽性能優(yōu)異、阻尼性能好、生物毒性低等特點(diǎn),適用于電極材料、航空航天、汽車制造、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域[1,2]。然而鎂的化學(xué)性質(zhì)活潑,導(dǎo)致鎂合金耐腐蝕性差,在加工過程中易氧化變色,切屑堆積存在爆燃等安全隱患[3],需使用切削液作為必要的加工助劑,起到冷卻、潤滑、排屑、緩蝕等作用。加工過程中,鎂合金與切削液中的水接觸會發(fā)生化學(xué)反應(yīng),使鎂離子溶于切削液中[4],引起水質(zhì)硬度增加,造成切削液失穩(wěn)、失效。這就對鎂合金切削液提出了較高的要求,而目前鎂合金專用切削液較少,且性能不佳。對鎂合金腐蝕進(jìn)行控制是鎂合金切削液開發(fā)的難點(diǎn),其中添加緩蝕劑是最有效且簡便的方法。鎂合金緩蝕劑主要分為無機(jī)緩蝕劑、有機(jī)緩蝕劑及復(fù)配緩蝕劑[5]。Gao等[6]研究了硅酸鈉對AZ91D鎂合金的緩蝕性,發(fā)現(xiàn)硅酸鈉在一定的濃度和pH值范圍內(nèi)可有效抑制鎂合金腐蝕。李凌杰等[7]發(fā)現(xiàn)鉬酸鹽在磷酸介質(zhì)中對AZ61鎂合金具有一定緩蝕性。Liu等[8]發(fā)現(xiàn)植酸能夠在AZ91D鎂合金表面形成保護(hù)膜,具有較好的耐蝕性。Karavai[9]等研究發(fā)現(xiàn)1,2,4-三氮唑可作為鎂合金的緩蝕劑。Supplit等[10]發(fā)現(xiàn)磷酸三乙酯和1,2,4-三氮唑可降低鎂合金在Nacl溶液中的腐蝕速率。周必芳[11]等研發(fā)了一種有機(jī)-無機(jī)復(fù)配緩蝕劑,認(rèn)為各組分之間具有協(xié)同作用,可顯著增強(qiáng)對鎂合金緩蝕效果。在鎂合金切削液方面,目前國內(nèi)外研究較少。陳郁明[12]開發(fā)了一種可生物降解的環(huán)保型鎂合金微乳化切削液,生物降解率為92%。李瑩[13]以LGZ緩蝕劑、油酸三乙醇胺和CHB防銹劑為復(fù)配緩蝕劑,制備了一種鎂合金切削液,對于AZ91D鎂合金緩蝕效率達(dá)83.5%,AM30鎂合金達(dá)86.4%。

    本文考察了不同緩蝕劑對鎂合金腐蝕的抑制效果,選取高效緩蝕劑與硬水穩(wěn)定劑復(fù)配成抗硬水緩蝕劑;制備了全合成型鎂合金切削液,并對其相關(guān)性能進(jìn)行了分析。

    試驗(yàn)部分

    試驗(yàn)儀器及原料

    試驗(yàn)儀器

    電子分析天平(美國G&G,JJ1000)、恒溫水浴鍋(力辰科技,DF-101T)、多功能摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)(德國Optimal,SRV-5)、攻絲扭矩儀(德國Microtap,TTTsystemG8)、電化學(xué)工作站(美國 Gamry,Reference600+)、 激光粒度儀(英國馬爾文,Zetasizer Nano)、壓差計(jì)(廣東標(biāo)智,GM505)、恒溫干燥箱(上海一恒,DHP-9052)、冰箱(海爾,BCD-251WBCY)、pH計(jì)(德國賽多利斯,PB-10)、四球機(jī)(廈門天機(jī),MS-10A)。

    試驗(yàn)原料

    油性劑(合成酯類)、潤滑劑(聚醚類)、鎂合金緩蝕劑、防銹劑(三元酸類)、助溶劑(小分子酸類)、有機(jī)堿、硬水穩(wěn)定劑、消泡劑(有機(jī)硅類)、生物穩(wěn)定劑(殺菌劑類)、去離子水(電阻率≥18 MΩ)。

    抗硬水鎂合金緩蝕劑的制備

    鎂合金緩蝕劑的選擇

    ◇分別以去離子水將試驗(yàn)所選各鎂合金緩蝕劑稀釋至1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù));

    ◇將AZ91D鎂合金試片打磨后浸泡于稀釋液中,置于55 ℃恒溫干燥箱中24 h;

    ◇取出AZ91D鎂合金試片,觀察腐蝕情況,腐蝕程度評價(jià)方法參照 GB/T 6144—2010。

    硬水穩(wěn)定劑的選擇

    ◇將所選硬水穩(wěn)定劑與鎂合金緩蝕劑按照一定比例混合,得到抗硬水型鎂合金緩蝕劑;

    ◇參照標(biāo)準(zhǔn)JB/T 4323.2—1999配制不同硬度的人工硬水;

    ◇分別以不同硬度的人工硬水將所制抗硬水型鎂合金緩蝕劑稀釋至1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),觀察稀釋液狀態(tài);

    ◇將AZ91D鎂合金試片打磨后浸泡于稀釋液中,置于55 ℃恒溫干燥箱中24 h;

    ◇取出AZ91D鎂合金試片,觀察腐蝕情況,腐蝕程度評價(jià)方法參照 GB/T 6144—2010。

    全合成型鎂合金切削液的制備

    全合成型鎂合金切削液配方組成見表1。

    依次將表1中各組分加入去離子水中,攪拌至體系澄清透明,即得到全合成型鎂合金切削液。

    結(jié)果與討論

    鎂合金緩蝕劑的制備

    鎂合金緩蝕劑的緩蝕效果

    由于鎂合金化學(xué)性質(zhì)活潑,與水接觸可發(fā)生化學(xué)反應(yīng),反應(yīng)方程式為:

    生成的Mg(OH)2并不能夠形成致密的沉積膜,阻止進(jìn)一步腐蝕[5],故在切削加工中,鎂合金與切削液接觸時(shí)極易產(chǎn)生嚴(yán)重腐蝕。同時(shí),該反應(yīng)屬于放熱反應(yīng),且有H2生成,易發(fā)生燃爆。選擇對鎂合金緩蝕效果好的緩蝕劑有助于解決該問題。

    各鎂合金緩蝕劑主要成分和對鎂合金試片的緩蝕效果見表2。

    可以看到,對于該試驗(yàn)所選鎂合金緩蝕劑,脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯對鎂合金的緩蝕性最佳。這是因?yàn)槠湓谒须婋x后產(chǎn)生的磷酸基可與Mg2+絡(luò)合[14],在鎂合金表面形成致密的附著物,阻止鎂合金進(jìn)一步腐蝕。

    硬水穩(wěn)定劑的抗硬水效果

    鎂合金與水反應(yīng)可生成Mg2+,導(dǎo)致水質(zhì)硬度增大,而Mg2+會與部分緩蝕劑反應(yīng),使緩蝕劑失效;同時(shí),還會破壞切削液體系平衡,導(dǎo)致有效成分析出。使用合適的硬水穩(wěn)定劑可有效抑制該情況發(fā)生。

    該試驗(yàn)以硬水穩(wěn)定劑和緩蝕劑A復(fù)配成抗硬水緩蝕劑,其組成和抗硬水效果見表3。

    由表3可知,使用硬水穩(wěn)定劑可提升緩蝕劑的抗硬水性能,而脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸效果優(yōu)于EDTA-2Na,原因是脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸中的羧基可以捕捉水中鈣鎂離子,同時(shí),其中的EO基團(tuán)具有親水性,可以將其良好地分散在水中,不至于析出[15],從而改善了緩蝕劑的抗硬水能力,在高硬度水中能夠保持良好的緩蝕性。

    表1 全合成型鎂合金切削液配方組成

    表2 鎂合金緩蝕劑主要成分及緩蝕效果

    表3 抗硬水緩蝕劑組成和抗硬水效果

    鎂合金切削液性能表征

    使用抗硬水緩蝕劑①,按照表1制備全合成型鎂合金切削液(以下簡稱自研切削液),對其相關(guān)性能進(jìn)行測試,并與某進(jìn)口高端全合成型商用液X(以下簡稱商用液X)作對比。

    潤滑性

    以SRV-5多功能摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)測試鎂合金切削液的潤滑性,得到摩擦系數(shù),摩擦系數(shù)越小,其潤滑性越好。測試條件見表4。

    測試結(jié)果見圖1、表5。

    從圖1、表5中可以看到,使用自研切削液時(shí),摩擦系數(shù)低于商用液X,說明自研切削液在鎂合金表面形成的潤滑膜更穩(wěn)定,對鎂合金潤滑性更好。

    以MicrotapTTT攻絲扭矩儀測試鎂合金切削液的潤滑性。得到攻絲扭矩,扭矩值越小,摩擦力越小,其潤滑性越好。測試條件見表6。

    測試結(jié)果見圖2。

    由圖2可知,切削攻絲時(shí),使用自研切削液所獲得的平均扭矩值小于商用液X,說明自研切削液對鎂合金潤滑性較優(yōu)。

    鎂合金緩蝕性

    以去離子水分別將自研切削液和商用液X稀釋至5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),測試其對鎂合金緩蝕性。

    參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6144—2010,測試了AZ91D鎂合金試片在切削液中的腐蝕情況,結(jié)果見表7。

    分別以5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的自研切削液和商用液X為電解質(zhì)溶液,以AZ91D鎂合金試片為工作電極,測試其極化曲線,結(jié)果見圖3。

    表4 SRV-5摩擦磨損測試條件

    圖1 切削液摩擦系數(shù)

    表5 切削液平均摩擦系數(shù)

    表6 攻絲扭矩測試條件

    對極化曲線進(jìn)行擬合,得到參數(shù)見表8。

    由圖3、表8可知,以自研切削液為電解質(zhì)溶液,可獲得更小的電流密度和腐蝕速率,說明自研切削液對鎂合金緩蝕性更佳。

    硬水適應(yīng)性

    參照標(biāo)準(zhǔn)JB/T4323.2—1999,配制不同硬度的人工硬水,分別將自研切削液和商用液X稀釋至5%,測試其硬水適應(yīng)性,分為硬水穩(wěn)定性、硬水防銹性及硬水緩蝕性3個(gè)方面的測試。

    觀察不同水質(zhì)硬度下切削液稀釋液狀態(tài),并測定其平均粒徑和Zeta電位,結(jié)果見表9、圖4、圖5。

    由圖4可知,在100°DH范圍內(nèi),隨水質(zhì)硬度變大,自研切削液平均粒徑保持穩(wěn)定,變化不大;商用液X平均粒徑則有明顯增大:在去離子水中為13.7 nm,50°DH時(shí)即變?yōu)?1.4 nm,100°DH時(shí)變?yōu)?68.3 nm,此時(shí),體系平衡已破壞。

    由圖5可知,在100°DH范圍內(nèi),隨水質(zhì)硬度變大,自研切削液和商用液X的Zeta電位絕對值均變小,但商用液X變化更大,由去離子水中的-34.6 mV變?yōu)?00°DH時(shí)的-4.1 mV;自研切削液則由去離子水中-32.0 mV變?yōu)?00°DH時(shí)的-13.5 mV,變化較小。

    由表9可知,在100°DH范圍內(nèi),自研切削液稀釋液狀態(tài)無明顯變化,均無析出物;商用液X在50°DH時(shí),稀釋液狀態(tài)由無色透明變?yōu)槿榘咨?,有析出物?00°DH時(shí),析出嚴(yán)重。

    故自研切削液具有更好的硬水穩(wěn)定性。

    參照標(biāo)準(zhǔn)JB/T 9189-1999以鑄鐵屑法測試鎂合金切削液的硬水防銹性,結(jié)果見表10。

    圖2 切削液平均攻絲扭矩

    表7 鎂合金試片腐蝕情況

    圖3 極化曲線

    表8 極化曲線擬合參數(shù)

    表9 不同水質(zhì)硬度下切削液稀釋液狀態(tài)

    圖4 水質(zhì)硬度對切削液體系粒徑的影響

    圖5 水質(zhì)硬度對切削液體系Zeta電位的影響

    由表10可知,當(dāng)稀釋水硬度超過60°DH時(shí),自研切削液出現(xiàn)銹蝕;而當(dāng)稀釋水硬度超過30°DH時(shí),商用液X即出現(xiàn)銹蝕,說明自研切削液具有更好的硬水防銹性。

    參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6144—2010以AZ91D鎂合金試片測試切削液硬水緩蝕性,結(jié)果見表11。

    由表11可知,在100°DH范圍內(nèi),自研切削液無腐蝕出現(xiàn),緩釋等級均為A級;當(dāng)水質(zhì)硬度為60°DH時(shí),商用液X試片即出現(xiàn)輕度變暗,緩蝕等級為B級,當(dāng)稀釋水硬度≥70°DH時(shí),鎂合金試片出現(xiàn)中度變暗,緩蝕等級為C級。

    綜上所述,自研切削液具有更好的硬水適應(yīng)性。

    基本理化性能

    測試了自研切削液的其他基本理化性能,結(jié)果見表12。

    結(jié)論

    ☆脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯具有優(yōu)異的鎂合金緩蝕性,其與脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸按照質(zhì)量比1:1復(fù)配成抗硬水緩蝕劑,在高硬度人工硬水中仍可保持良好的鎂合金緩蝕性;

    ☆通過SRV測試和攻絲扭矩測試,使用抗硬水緩蝕劑制備的自研切削液對鎂合金具有優(yōu)異的潤滑性;

    ☆通過鎂合金試片腐蝕情況和極化曲線分析,自研切削液可有效抑制鎂合金腐蝕;

    ☆在100°DH人工硬水范圍內(nèi),隨水質(zhì)硬度增加,自研切削液稀釋液表觀無變化,平均粒徑保持穩(wěn)定,Zeta電位變化小,硬水穩(wěn)定性佳;此外,人工硬水硬度60°DH時(shí),自研切削液硬水防銹性試驗(yàn)結(jié)果仍可保持0級無銹蝕;人工硬水硬度100°DH時(shí),硬水緩蝕性試驗(yàn)結(jié)果為A級無蝕。

    表10 鎂合金切削液硬水防銹性

    表11 鎂合金切削液硬水緩蝕性

    表11 鎂合金切削液硬水緩蝕性

    表12 鎂合金切削液理化性能

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